步驟一:在120r/min轉(zhuǎn)速下緩慢電動攪拌時,將1500mL濃硫酸加入8g膨脹石墨中,將電動攪拌速度加快至360r/min,再逐漸加入70g高錳酸鉀,水浴升溫至65°C保溫4h后混合物變?yōu)槟G色,停止電動攪拌,將墨綠色混合物倒入5000mL冰水混合物中冷卻至室溫,然后向其加入200mL雙氧水并手動攪拌至金黃色,靜至24h,去除上清液,再加入50mL鹽酸和1500mL蒸餾水,在9500r/min的轉(zhuǎn)速下離心去除上清液保留下濁液,再向留下的下濁液加入1600mL蒸餾水,離心去除上清液,留下下濁液,反復(fù)加入蒸餾水并離心清洗4次至上清液pH值為6后,獲得的離心下濁液即為氧化石墨烯水溶液。
[0033]步驟二:取步驟一得到的氧化石墨稀水溶液893mL,并在240r/min攪速下電動攪拌時,逐滴加入質(zhì)量分數(shù)為80 %的水合肼溶液14.88mL后,加入粒徑為5_1 Oym微米的Cu粉243.75g,電動攪拌3h,使之?dāng)嚢璩赡酀{狀,獲得復(fù)合材料混合粉體泥漿,隨后將其放入-600C的低溫環(huán)境中冷凍5h使之完全冷凍成冰,然后將凍實的復(fù)合材料混合粉體泥漿使用真空度為2Pa的冷凍干燥箱去除水分和水合肼,即得到復(fù)合材料混合粉體。
[0034]步驟三:將步驟二得到的復(fù)合材料混合粉體裝入直徑為4cm的鋼制模具中,使用粉末壓力機以500MPa的壓強將混合粉體冷壓成型;然后將冷壓成型的復(fù)合材料混合粉體置于真空熱壓燒結(jié)爐的石墨模具中進行熱壓燒結(jié),真空度在0.1Pa以下,施加壓力為55MPa,加熱程序為:以90°C/h的速率升至4000C,然后以180°C/h升至900°C并保溫2.5h后,爐冷至100°C取出空冷至室溫,從爐中取出并脫模即得2.5wt%石墨烯/銅基復(fù)合材料。
[0035]該實施例石墨烯/銅基復(fù)合材料的性能如下:常溫下的電導(dǎo)率為4.38MS/m,硬度HBW49,該復(fù)合材料在施加載荷為20N時的摩擦系數(shù)為0.039,體積磨損率為3.5 X 1^mm3/
Nm0
[0036]實施例3:
[0037]本實施例以生產(chǎn)添加4.0wt % Cr的2.5wt%石墨稀/銅基復(fù)合材料(250克)為例,該復(fù)合材料的化學(xué)成分為(重量百分比):石墨稀2.5wt% ,Cr 4.0wt%,余量為銅。
[0038]該石墨烯/銅基復(fù)合材料的制備方法為:
[0039]步驟一:在120r/min轉(zhuǎn)速下緩慢電動攪拌時,將1500mL濃硫酸加入8g膨脹石墨中,將電動攪拌速度加快至360r/min,再逐漸加入70g高錳酸鉀,水浴升溫至65°C保溫4h后混合物變?yōu)槟G色,停止電動攪拌,將墨綠色混合物倒入5000mL冰水混合物中冷卻至室溫,然后向其加入200mL雙氧水并手動攪拌至金黃色,靜至24h,去除上清液,再加入50mL鹽酸和1500mL蒸餾水,在9500r/min的轉(zhuǎn)速下離心去除上清液保留下濁液,再向留下的下濁液加入1600mL蒸餾水,離心去除上清液,留下下濁液,反復(fù)加入蒸餾水并離心清洗4次至上清液pH值為6后,獲得的離心下濁液即為氧化石墨烯水溶液。
[°04°] 步驟二:取步驟一得到的氧化石墨稀水溶液1428.5mL,并在240r/min攪速下電動攪拌時,逐滴加入質(zhì)量分數(shù)為80%的水合肼溶液23.8mL后,加入粒徑為5-10μπι的Cu粉230.0g和10-20μπι的Cr粉10.0g,電動攪拌3h,使之?dāng)嚢璩赡酀{狀,獲得復(fù)合材料混合粉體泥漿,隨后將其放入_60°C的低溫環(huán)境中冷凍5h使之完全冷凍成冰,然后將凍實的復(fù)合材料混合粉體泥漿使用真空度為IPa的冷凍干燥箱去除水分和水合肼,即得到復(fù)合材料混合粉體。
[0041]步驟三:將步驟二得到的復(fù)合材料混合粉體裝入直徑為4cm的鋼制模具中,使用粉末壓力機以550MPa的壓強將復(fù)合材料混合粉體冷壓成型;然后將冷壓成型的復(fù)合材料混合粉體置于真空熱壓燒結(jié)爐的石墨模具中進行熱壓燒結(jié),真空度在0.1Pa以下,施加壓力為55MPa,加熱程序為:以80°C/h的速率升至400°C,然后以180°C/h升至950°C并保溫3h后,爐冷至100°C取出空冷至室溫,從爐中取出并脫模即得添加4.0wt % Cr的2.5wt%石墨烯/銅基復(fù)合材料。
[0042]該實施例石墨烯/銅基復(fù)合材料的性能如下:常溫下的電導(dǎo)率為2.82MS/m,硬度HBff56,該復(fù)合材料在施加載荷為1N時的摩擦系數(shù)為0.031,體積磨損率為2.3 X 1^mm3/
Nm0
[0043]以上實施例只是對本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思起到說明示例作用,并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍,本領(lǐng)域技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍內(nèi),進行修改和等同替換,均應(yīng)落在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種高導(dǎo)電高耐磨石墨烯/銅基復(fù)合材料,其特征在于,所述復(fù)合材料含有下列重量百分比的組分:石墨稀0.5-5.0wt% ,Cr 0-5.0wt%,余量為Cu。2.—種根據(jù)權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)電高耐磨石墨烯/銅基復(fù)合材料的制備方法,包括以下步驟: (1)氧化石墨烯水溶液的制備:在緩慢電動攪拌情況下,將濃硫酸加入膨脹石墨中,加快電動攪拌速度,逐漸加入高錳酸鉀,水浴升溫至65°C并保溫4h后至混合物變?yōu)槟G色,停止電動攪拌,將墨綠色混合物倒入冰水混合物中冷卻至室溫,加入雙氧水至金黃色,靜至24h,加入鹽酸和蒸餾水,以9500r/min的轉(zhuǎn)速離心分離,多次加入蒸餾水并離心至離心上清液pH值為6,所獲得離心下濁液即為氧化石墨烯水溶液; (2)復(fù)合材料混合粉體的制備:步驟(I)得到的氧化石墨烯水溶液在電動攪拌時,先加入質(zhì)量分數(shù)為80 %的水合肼溶液,再加入Cu粉或Cu+Cr粉,攪拌2-4h至泥漿狀,獲得復(fù)合材料混合粉體泥漿,隨后將該復(fù)合材料混合粉體泥漿置于低溫環(huán)境中冷凍至完全冷凍成冰,然后將凍實的復(fù)合材料混合粉體泥漿在冷凍干燥箱中真空冷凍干燥除去水分和水合肼,即得到復(fù)合材料混合粉體; (3)復(fù)合材料的燒結(jié):將步驟(2)得到的復(fù)合材料混合粉體裝入鋼制模具中,使用粉末壓力機將復(fù)合材料混合粉體冷壓成型,然后將冷壓成型的混合粉體置于真空熱壓燒結(jié)爐中進行熱壓燒結(jié),冷卻至室溫后,從爐中取出并脫模即得高導(dǎo)電高耐磨石墨烯/銅基復(fù)合材料。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高導(dǎo)電高耐磨石墨稀/銅基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,步驟(2)所述Cu粉和/或Cr粉的粒徑為1-30μπι。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高導(dǎo)電高耐磨石墨稀/銅基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,步驟(2)所述水合肼溶液的加入量按水合肼溶液與氧化石墨烯水溶液的體積比為1:60計算。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高導(dǎo)電性高耐磨石墨稀/銅基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,步驟(2)所述復(fù)合材料混合粉體泥漿的冷凍溫度為-60--40°C,冷凍時間為3-6h。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高導(dǎo)電性高耐磨石墨稀/銅基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,步驟(2)所述真空冷凍干燥的真空度為l-10Pa。7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高導(dǎo)電性高耐磨石墨稀/銅基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,步驟(3)所述復(fù)合材料混合粉體冷壓成型的壓力為450-550MPa。8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高導(dǎo)電性高耐磨石墨稀/銅基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,步驟(3)所述冷壓成型的混合粉體的燒結(jié)步驟如下:燒結(jié)過程真空度在0.1Pa以下,施加壓力為45-55MPa,加熱升溫程序設(shè)置為:以70-90°C/h的速率升至400°C,再以150-180°C/h的速率升至850-950°C保溫2-3h,待爐溫降至100°C取出,最后使用空氣冷卻至室溫。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高導(dǎo)電性高耐磨石墨烯/銅基復(fù)合材料及其制備方法,解決了銅基復(fù)合材料高導(dǎo)電性和高耐磨性不能兼?zhèn)涞膯栴}。所述石墨烯/銅基復(fù)合材料含有下列重量百分比的化學(xué)成分:石墨烯0.5-5.0wt%,Cr?0-5.0wt%,余量為Cu。獲得石墨烯/銅基復(fù)合材料的制備方法包括氧化石墨烯水溶液制備、復(fù)合材料混合粉體的制備及復(fù)合材料塊體的制備三個步驟。本發(fā)明石墨烯/銅基復(fù)合材料的生產(chǎn)工藝簡單,提高了生產(chǎn)效率,降低了生產(chǎn)成本,制備出的復(fù)合材料組織致密,導(dǎo)電性能良好,摩擦系數(shù)低,耐磨性佳。
【IPC分類】C22C1/10, C22C9/00, C22C1/05
【公開號】CN105648264
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】張新疆, 吳凱峰, 楊子潤, 賀盟
【申請人】鹽城工學(xué)院
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年1月13日