一種強(qiáng)化引晶溫度信號(hào)的籽晶及用該籽晶的引晶方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于晶體生長(zhǎng)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種強(qiáng)化引晶溫度信號(hào)的籽晶，還涉及 一種用該籽晶的引晶方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在通過將晶體原料熔化成熔體，并使熔體在籽晶的誘導(dǎo)下逐漸定向凝固生長(zhǎng)出與 籽晶晶格一致的晶體是熔體生長(zhǎng)法晶體生長(zhǎng)的基本特點(diǎn)。而從下向上進(jìn)行定向凝固是熔體 生長(zhǎng)法中最普遍使用的方法，常見的有坩堝下降法(VB)、垂直梯度凝固法(VGF)、定向凝固 法(DS)、熱交換法(HEM)等。這類晶體生長(zhǎng)方法的關(guān)鍵工藝之一在于引晶工藝，引晶的質(zhì)量 和成敗直接關(guān)系到晶體生長(zhǎng)的最終成品率。
[0003] 從下向上熔休晶體生長(zhǎng)法中，由于籽晶放置在坩堝底部的籽晶孔內(nèi)，使得晶體無 法直接觀察。引晶要求籽晶部分熔化，在實(shí)際操作過程中，由于引晶時(shí)缺少籽晶狀態(tài)的反饋 信息，生產(chǎn)過程中往往存在未熔化、過度熔化(籽晶全部熔化或僅有少量殘留）、或籽晶引晶 過程不夠平穩(wěn)，導(dǎo)致最終晶體形成多晶或存在大量的位錯(cuò)。
[0004] 籽晶附近的溫度測(cè)量是判斷籽晶是否熔化的一種最通用的方法。當(dāng)籽晶附近的溫 度接近熔點(diǎn)時(shí)，可以依此判定籽晶已經(jīng)開始熔化。但在高熔點(diǎn)晶體的生長(zhǎng)過程中，溫度大于 2000° C時(shí)，現(xiàn)有技術(shù)下的高精度熱電偶及熱電阻測(cè)溫計(jì)均超出使用溫度而無法直接測(cè)量。 另一種測(cè)溫方案為非接觸式的紅外光測(cè)溫。而紅外光測(cè)溫容易受爐體觀察窗口污染、爐體 內(nèi)部氣體的流動(dòng)和黑度變化、被測(cè)物體表面特征等一系列因素的影響，所測(cè)溫度的絕對(duì)值 經(jīng)常缺乏一致性和可靠性。
[0005] 針對(duì)上述現(xiàn)象，從籽晶的形狀設(shè)計(jì)出發(fā)，提出一種獲得引晶時(shí)籽晶熔化狀態(tài)的信 號(hào)反饋。
[0006] 此外，在進(jìn)行熔點(diǎn)大于2000° C的超高溫晶體熔體生長(zhǎng)法中，高溫熔體所用的坩堝 通常由鎢材料為主要耐高溫材料制造，而鎢為高硬度難加工的貴重金屬。因此，從加工的精 度、經(jīng)濟(jì)性和方便晶體生長(zhǎng)的角度出發(fā)，放置籽晶的籽晶孔通常采用圓柱孔，圓柱孔的所在 位置處于坩堝的底部中央(如圖1所示）。當(dāng)籽晶放置在籽晶孔內(nèi)時(shí)，籽晶的上半部分與籽晶 孔緊密配合，為了形成籽晶孔與籽晶下半部分的導(dǎo)流間隙空隙，最方便的方法是對(duì)籽晶加 工得以留出間隙。
[0007] 籽晶與籽晶孔之間的間隙越大，在引晶時(shí)溫度上升信號(hào)越明顯，減少操作人員誤 判的概率;然而間隙太大時(shí)，在間隙中重新結(jié)晶的晶體材料由于結(jié)晶時(shí)間短，很容易形成與 籽晶不同的晶向。
[0008] 根據(jù)晶體沿界面的法向生長(zhǎng)的基本原理，在籽晶處的固液相界面處于固相向液相 凸出時(shí)（以下此類界面稱凸界面，反之稱凹界面），大間隙中不同晶向的晶體在引晶完成后 的長(zhǎng)晶過程中難以消除而形成多晶（如圖2所示）；而小間隙中不同晶向的晶體則容易在長(zhǎng) 晶過程中消除，使最終的晶體產(chǎn)品仍然保持單晶狀態(tài)(如圖3所示）;不利的情況時(shí)在凹界面 的晶體生長(zhǎng)情況下，無論間隙大小，一旦形成不同晶向的情況，最終的晶體產(chǎn)品均有很大概 率成為多晶(如圖4所示）。
[0009] 為此，為了使晶體產(chǎn)品保持單晶，籽晶與籽晶孔之間的間隙越小越好，但小間隙將 明顯減弱引晶信號(hào)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種能夠減小引晶成多晶及強(qiáng)化引晶溫度信號(hào) 的軒晶，還提供一種可以有效提尚引晶品質(zhì)以及晶體的成品率的引晶方法。
[0011] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種強(qiáng)化引晶溫度信號(hào)的籽晶，用于 從下向上進(jìn)行定向晶體生長(zhǎng)，其創(chuàng)新點(diǎn)在于:所述籽晶上半部分的截面積大于籽晶下半部 分的截面積，使得籽晶在籽晶孔內(nèi)放置時(shí)，籽晶上半部分側(cè)面與籽晶孔緊密配合，且截面積 保持不變;而籽晶下半部分截面積從上向下逐漸減小，使得籽晶與籽晶孔之間形成的間隙 逐漸變大，所述間隙形成導(dǎo)流間隙結(jié)構(gòu)，且導(dǎo)流間隙的最項(xiàng)端與籽晶的上端面不貫通。
[0012] 進(jìn)一步地，所述籽晶由一個(gè)圓柱和一個(gè)倒梯形圓錐組成，其中圓柱構(gòu)成籽晶的上 半部分，倒梯形圓錐構(gòu)成籽晶的下半部分，且倒梯形圓錐的最大直徑等于上半部分圓柱結(jié) 構(gòu)的直徑。
[0013]進(jìn)一步地，所述倒梯形圓錐的錐角范圍為2~30°。
[0014] 進(jìn)一步地，所述籽晶通過圓柱形籽晶加工而成，其中籽晶的上半部分保持不加工， 而籽晶的下半部分以傾斜1~15°的角度平面切割去除部分材料形成，且籽晶的切割面為平 面。
[0015] 進(jìn)一步地，所述的切割面可以是一個(gè)或多個(gè)。
[0016] -種用上述強(qiáng)化引晶溫度信號(hào)的籽晶的引晶方法，其創(chuàng)新點(diǎn)在于:所述引晶方法 包括如下步驟： (1) 將籽晶放置坩堝底部的籽晶孔內(nèi)，且籽晶有切割面的部分放置在圓柱形籽晶孔底 部，使得籽晶下半部分側(cè)面與籽晶孔側(cè)面之間形成間隙，且該間隙形成導(dǎo)流間隙結(jié)構(gòu)； (2) 將晶體原料放置在坩堝內(nèi)部，通過逐步提升加熱器功率，至坩堝內(nèi)的晶體原料熔 化，固液相界面推移到籽晶上端面； (3) 通過繼續(xù)提升加熱功率，使固液相界面向下移，至籽晶上端面全部熔化； (4) 當(dāng)固液相界面下移到導(dǎo)流間隙空隙的上端，高溫熔液流入導(dǎo)流間隙空隙，此時(shí)，用 紅外光監(jiān)控籽晶底面溫度； (5) 當(dāng)觀察到強(qiáng)烈的溫度上升信號(hào)時(shí)，立刻停止提升加熱器功率，或降低加熱功率0- 5KW； (6) 等待固液相界面穩(wěn)定后，引晶完成，進(jìn)入晶體生長(zhǎng)工藝。
[0017]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于： (1) 本發(fā)明強(qiáng)化引晶溫度信號(hào)的籽晶，籽晶在籽晶孔內(nèi)放置時(shí)，籽晶上半部分側(cè)面與籽 晶孔緊密配合，而籽晶下半部分側(cè)面與籽晶孔孔側(cè)面之間形成逐漸變大的間隙，這樣的間 隙逐漸變大的結(jié)構(gòu)，可以使間隙剛剛大過表面張力能支撐的液膜臨界點(diǎn)，即可獲得明顯的 引晶溫度信號(hào)，同時(shí)盡可能小的多晶生成區(qū)減少了引晶成多晶的可能性； (2) 本發(fā)明的引晶方法，可以在引晶過程中獲得引晶信號(hào)，可方便地判斷籽晶是否熔化 到位;這種判斷方式不需要非常準(zhǔn)確的溫度絕對(duì)值的測(cè)量，因此降低了測(cè)量設(shè)備的使用成 本，并提尚了生廣的成品率。
【附圖說明】
[0018] 下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0019] 圖1坩堝和籽晶孔放置方式示意圖。
[0020] 圖2-4是間隙及固液界面形狀對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響示意圖。
[0021] 圖5是本發(fā)明中實(shí)施1強(qiáng)化引晶溫度信號(hào)的籽晶的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0022] 圖6是本發(fā)明中實(shí)施2強(qiáng)化引晶溫度信號(hào)的籽晶的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0023] 圖7是本發(fā)明中實(shí)施3強(qiáng)化引晶溫度信號(hào)的籽晶的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0024] 圖8是本發(fā)明引晶方法引晶時(shí)溫度反饋信號(hào)圖示例。
【具體實(shí)施方式】
[0025] 下面的實(shí)施例可以使本專業(yè)的技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但并不因此將本發(fā) 明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。
[0026] 實(shí)施例1 如圖1所示，本實(shí)施例所采用的坩堝1底部設(shè)有圓柱形籽晶孔2;本實(shí)施例強(qiáng)化引晶溫度 信號(hào)的籽晶，如圖5所示，圓柱形籽晶3的直徑為25mm，圓柱形籽晶3總長(zhǎng)度為80mm，在圓柱形 籽晶3的下半部分40mm高處，通過切削加工的方式加工有4個(gè)傾斜角度為5°切割面4,且切割 面4與圓柱形籽晶孔2下半部分之間形成間隙。
[0027] 本實(shí)施例采用HEM法生長(zhǎng)藍(lán)寶石晶體的引晶方法，該引晶方法包括如下步驟： (1) 如圖1所示，將籽晶放置坩堝1底部的圓柱形籽晶孔2內(nèi)，且籽晶有切割面4的部分放 置在圓柱形籽晶孔2底部，使得籽晶下半部分側(cè)面與圓柱形籽晶孔2側(cè)面之間形成間隙，且 該間隙形成導(dǎo)流間隙結(jié)構(gòu)； (2) 將晶體原料放置在坩堝1內(nèi)部，通過逐步提升加熱器功率，使坩堝1內(nèi)的晶體原料熔 化，固液相界面推移到籽晶上端面，在坩堝1底部籽晶孔下方并通過紅外光測(cè)溫，此時(shí)，坩堝 1底部的溫度一直處于平穩(wěn)上升、幾乎沒有波動(dòng)的狀態(tài)，如圖8中階段一所示； (3) 通過繼續(xù)提升加熱功率，使固液相界面向下移，使籽晶上端面全部熔化； (4) 當(dāng)固液相界面下移到導(dǎo)流間隙空隙的上端，高溫熔液流入導(dǎo)流間隙空