熱分析裝置的制造方法
【專(zhuān)利說(shuō)明】熱分析裝置
[0001 ]本申請(qǐng)是于2011年3月29日提交的發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)(最早的優(yōu)先權(quán)日為2010年3月29日，中國(guó)國(guó)家申請(qǐng)?zhí)枮?01110088494.X，發(fā)明名稱(chēng)為“熱分析裝置”)的分案申請(qǐng)。
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及熱分析裝置，尤其涉及其加熱爐內(nèi)的絕熱構(gòu)造。
【背景技術(shù)】
[0003]作為熱分析裝置，例如差示掃描量熱儀(以下稱(chēng)作DSC)為使在裝置內(nèi)所具備的加熱爐的溫度根據(jù)一定的溫度速度程序而變化，對(duì)于被放置在加熱爐內(nèi)的試樣和基準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)量?jī)烧叩臏囟炔?作為DSC的一個(gè)形態(tài)的熱通量型)或者為了消除兩者的溫度差而賦予的熱能差(作為DSC的一個(gè)形態(tài)的輸入補(bǔ)償型)的熱分析裝置。
[0004]在DSC中，為了穩(wěn)定地檢測(cè)試樣和基準(zhǔn)物質(zhì)間的溫度差或者將兩者的溫度差保持為零所需的熱能差，重要的是，檢測(cè)器或搭載檢測(cè)器的加熱爐部分被放置在不受到溫度擾動(dòng)的直接的影響的、穩(wěn)定的環(huán)境。另外，從向測(cè)量者提供能夠在較寬的溫度范圍進(jìn)行測(cè)量的便利性的觀點(diǎn)出發(fā)，為了實(shí)現(xiàn)從期望的高溫至室溫以下的低溫的較寬的測(cè)量溫度范圍(例如一 150°C~750°C)，同樣重要的是，抑制加熱爐部分和外界之間的熱交換，并高效地進(jìn)行加熱和冷卻。
[0005]在一般的DSC中，由于上述的原因，被設(shè)計(jì)成檢測(cè)器或搭載檢測(cè)器的加熱爐部分與外部環(huán)境隔離而絕熱。
[0006]例如，在熱通量型的DSC中，提出了由隔壁覆該加熱爐整體，進(jìn)而由在外側(cè)框和內(nèi)側(cè)框的中間填充有絕熱材料的絕熱殼體覆蓋。該絕熱殼體具有抑制外部的溫度擾動(dòng)的影響并得到的穩(wěn)定的基線(base line)的效果，結(jié)果，能夠進(jìn)行高靈敏度的DSC測(cè)量(參照專(zhuān)利文獻(xiàn)I) O
[0007]另外，例如，在輸入補(bǔ)償型的DSC中，其構(gòu)成為，不但能夠控制具備對(duì)試樣和基準(zhǔn)物質(zhì)賦予熱能的加熱器的加熱爐的溫度，還能夠同時(shí)控制配置在其外側(cè)的熱屏蔽器的溫度。通過(guò)控制熱屏蔽器的溫度，即控制從加熱爐觀察的周?chē)h(huán)境，能夠獲取穩(wěn)定的基線(參照專(zhuān)利文獻(xiàn)2)。
[0008]在此，在DSC的測(cè)量中，靈敏度、分辨能力、噪聲級(jí)是性能的指標(biāo)，但作為其他指標(biāo)，也能夠列舉基線的再現(xiàn)性作為重要的指標(biāo)。在此所說(shuō)的“再現(xiàn)性”是指，“在使用同一溫度程序的反復(fù)測(cè)量中獲取的測(cè)量基線的反復(fù)一致性”。
[0009]在基線再現(xiàn)性較低(較差)的情況下，即使反復(fù)進(jìn)行使用同一溫度程序的測(cè)量，基線在各次測(cè)量中也發(fā)生變化，在比較測(cè)量結(jié)果時(shí)產(chǎn)生困難。另一方面，在基線再現(xiàn)性較高(較好)的情況下，容易對(duì)各次測(cè)量間的結(jié)果進(jìn)行比較，能夠捕捉到更詳細(xì)的試樣的熱的變化，并且，也提高測(cè)量結(jié)果自身的可靠性。
[0010]作為影響這樣的基線再現(xiàn)性的主要原因，不但不能忽視容納有檢測(cè)部的加熱爐的溫度控制精度，還不能忽視在加熱爐周?chē)鶎?shí)現(xiàn)的溫度環(huán)境。即使在對(duì)加熱爐進(jìn)行精密的溫度控制的情況下，當(dāng)在上述加熱爐周?chē)鶎?shí)現(xiàn)的溫度環(huán)境在每次測(cè)量中發(fā)生變動(dòng)時(shí)，尤其是在進(jìn)行高靈敏度的溫度或者熱能測(cè)量的DSC中，每次測(cè)量的基線的變動(dòng)確實(shí)地產(chǎn)生影響。
[0011 ] 專(zhuān)利文獻(xiàn)I:日本特開(kāi)2005 — 345333號(hào)公報(bào)專(zhuān)利文獻(xiàn)2:日本特表2008 — 530560號(hào)公報(bào)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012]然而，在專(zhuān)利文獻(xiàn)I的實(shí)施例所記載的熱分析裝置中，在加熱爐附近的隔離和絕熱，具備金屬制絕熱屏蔽器和在內(nèi)部填充有絕熱材料的絕熱罩。在該實(shí)施例中，在根據(jù)一定的溫度程序進(jìn)行包含加熱爐的加熱和冷卻的反復(fù)測(cè)量的情況下，配置在加熱爐周?chē)慕^熱屏蔽器和絕熱罩也由于其影響而被加熱和冷卻，但其溫度變化伴隨著具有一定的時(shí)間常數(shù)的延遲。這是因?yàn)?，包含絕熱屏蔽器和絕熱罩的加熱爐周?chē)囊幌盗械慕^熱構(gòu)造具有用于抑制擾動(dòng)的較低的熱導(dǎo)率和構(gòu)造自身的既定的熱容量。例如在將加熱爐控制從加熱切換至冷卻時(shí)，與加熱爐自身的冷卻相比，周?chē)慕^熱材料無(wú)法跟隨其冷卻，結(jié)果，產(chǎn)生降溫的延遲。所以，實(shí)際的加熱爐內(nèi)的溫度會(huì)由于反復(fù)加熱和冷卻而產(chǎn)生熱過(guò)程。
[0013]這樣的絕熱構(gòu)造所具有的熱過(guò)程存在的問(wèn)題是:在反復(fù)測(cè)量時(shí)，使加熱爐周?chē)臏囟拳h(huán)境變化，結(jié)果使基線變動(dòng)。
[0014]專(zhuān)利文獻(xiàn)2記載的技術(shù)的情況是在加熱爐周?chē)邆錅囟瓤煽刂频臒崞帘纹?。認(rèn)為通過(guò)適當(dāng)?shù)乜刂圃摕崞帘纹鞯臏囟?，每次測(cè)量的加熱爐周?chē)臏囟拳h(huán)境的變化不大。然而，在這種情況下，存在的問(wèn)題是:由于需要與加熱爐的狀態(tài)一致地進(jìn)行熱屏蔽器的溫度控制，因而裝置結(jié)構(gòu)或控制系統(tǒng)比通常更復(fù)雜。另外，由于需要將冷卻裝置的冷卻能力分配至本來(lái)希望溫度控制的加熱爐和熱屏蔽器，因而與僅單純地冷卻加熱爐的情況相比，冷卻速度或最低達(dá)到溫度等被限制。
[0015]本發(fā)明是為了解決上述問(wèn)題而完成的，其目的在于，提供一種熱分析裝置，該熱分析裝置不需要復(fù)雜的控制或結(jié)構(gòu)等，就能夠進(jìn)行具有較高的基線再現(xiàn)性的測(cè)量。
[0016]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的熱分析裝置的特征在于如下構(gòu)成:具備由層間距離為0.5?50mm的至少二層以上構(gòu)成的密閉的多層構(gòu)造體，該多層構(gòu)造體包括由厚度為0.1?3mm的金屬構(gòu)成的多層壁和多層蓋，多層壁中，各層壁的底端部為開(kāi)口且被加工為凸緣狀，以相互熱分離的狀態(tài)配置成層狀，并以覆該加熱爐的方式固定至支撐該加熱爐的支撐體，多層蓋中，多個(gè)蓋相互地配置成層狀，并且通過(guò)聯(lián)接部件來(lái)聯(lián)接各個(gè)蓋的一部分而一體化，多層蓋可裝卸地嵌入前述多層壁，使得其與該多層壁相互的層間是對(duì)應(yīng)的。
[0017]加熱爐周?chē)亩鄬拥谋隗w中，在第I層，能夠使用作為具有耐熱性、耐腐蝕性的材料的SUS等金屬，在第2層以后，能夠使用鋁或銅等熱傳導(dǎo)性或散熱性比較高的金屬材料。另夕卜，在該壁體的各層間，能夠使用空氣或氮等氣體。根據(jù)該構(gòu)造，由于在加熱爐周?chē)皇褂门c氣體相比具有比較大的熱容量的固體絕熱材料，因而加熱爐周?chē)慕^熱構(gòu)造所具有的熱容量比較小。由此，在反復(fù)進(jìn)行測(cè)量的情況下，加熱爐周?chē)慕^熱構(gòu)造與使用固體絕熱材料的構(gòu)造相比，能夠進(jìn)行比較迅速的溫度變化，顯示出響應(yīng)延遲所導(dǎo)致的熱過(guò)程減少的傾向。所以，加熱爐周?chē)臏囟拳h(huán)境的變化被抑制得較小。另外，由于多層壁體的層間是熱導(dǎo)率不高的氣體，因而具有充分的絕熱性能，擾動(dòng)的影響較少，而且，能夠?qū)崿F(xiàn)較寬的溫度范圍的測(cè)量。結(jié)果，能夠?qū)崿F(xiàn)在較寬的溫度范圍可以獲取顯示出較高的再現(xiàn)性的基線的熱分析裝置。
[0018]如上所述，在本發(fā)明中，由于加熱爐周?chē)慕^熱構(gòu)造不是熱容量遠(yuǎn)大于氣體的絕熱構(gòu)造，因而具有的效果是:在反復(fù)測(cè)量時(shí)產(chǎn)生的加熱爐周?chē)慕^熱構(gòu)造的熱過(guò)程減少。結(jié)果，抑制了每次反復(fù)測(cè)量的加熱爐周?chē)臏囟拳h(huán)境的變化，能夠得到顯示出穩(wěn)定的較高的基線再現(xiàn)性的數(shù)據(jù)。
【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1是本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)圖。
[0020]圖2是本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的多層壁的結(jié)構(gòu)的概要圖。
[0021]圖3是本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的多層蓋的結(jié)構(gòu)的概要圖。
[0022]圖4是顯示本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例裝置的DSC基線再現(xiàn)性的示例的圖。
[0023]圖5是顯示以往的DSC基線再現(xiàn)性的示例的圖。
[0024]標(biāo)號(hào)說(shuō)明: l...加熱爐
2…加熱線 3a…試樣托架 3b…基準(zhǔn)物質(zhì)托架 3c…熱阻
3d…差動(dòng)熱流檢測(cè)部 4…熱阻材料 5…冷卻塊 6…絕熱材料 7…套殼體 8…熱電偶線 9…多層壁 9a…第I層壁 9b…第2層壁 9c…第3層壁 10…多層蓋 1a…第I層蓋 1b…第2層蓋 1c…第3層蓋 1d…軸
11…多層構(gòu)造體。
【具體實(shí)施方式】