一種三氟丙酮酸甲酯的分析測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明具屬于化工分析領(lǐng)域，尤其涉及一種三氟丙酮酸甲酯的分析測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 三氟丙酮酸甲酯是一種重要的三氟甲基化試劑，可以用于合成多種新型含氟藥 物，包括抗炎藥、抗癌和抗病毒藥物。在生產(chǎn)過程中，由于微量水的存在，在生產(chǎn)過程中會(huì)生 成與三氟丙酮酸甲酯沸點(diǎn)非常接近的水合物，還有少量其他雜質(zhì)如三氟乙酸甲酯，由于這 些雜質(zhì)的存在，會(huì)使三氟甲基化試劑的有效性降低。因此，生產(chǎn)上需要高純度的三氟丙酮酸 甲酯。但現(xiàn)有使用色譜檢測(cè)方法和紅外分析很難對(duì)其進(jìn)行定量分析，且核磁共振的儀器價(jià) 格較為昂貴，不適合于企業(yè)做常規(guī)分析。
[0003] 因此，發(fā)明一種三氟丙酮酸甲酯的分析測(cè)定方法顯得非常必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種三氟丙酮酸甲酯的分析測(cè)定方法，以解 決現(xiàn)有的技術(shù)存在的使用色譜檢測(cè)方法和紅外分析很難對(duì)其進(jìn)行定量分析，且核磁共振的 儀器價(jià)格較為昂貴，不適合于企業(yè)做常規(guī)分析的問題。一種三氟丙酮酸甲酯的分析測(cè)定方 法，對(duì)三氟丙酮酸甲酯進(jìn)行氣相色譜分析，用面積歸一法直接定量測(cè)定三氟丙酮酸甲酯的 含量，具體包括如下步驟：
[0005] 步驟一:取三氟丙酮酸甲酯樣品；
[0006] 步驟二:使用色譜儀進(jìn)行色譜分析；
[0007] 步驟三:利用公式計(jì)算三氟丙酮酸甲酯的含量。
[0008] 進(jìn)一步，在步驟一中，具體取三氟丙酮酸甲酯樣品0.2uL。
[0009] 進(jìn)一步，在步驟二中，將取出的〇.2uL的三氟丙酮酸甲酯樣品，用色譜儀進(jìn)行色譜 分析，色譜分析溫度升溫程序具體采用起始溫度為40°C，保持lmin，然后每分鐘升高10°C， 升高到260°C后保持lmin，分流比100:1，高純氮?dú)鈿馑贋?mL/min，檢測(cè)器為FID，進(jìn)樣器溫 度為250°C，檢測(cè)器溫度為250°C。
[0010]進(jìn)一步，在步驟二中，色譜分析具體采用色譜柱型為HP-5。
[0011] 進(jìn)一步，在步驟二中，色譜分析用色譜儀具體采用美國(guó)安捷倫產(chǎn)7820色譜儀。
[0012] 進(jìn)一步，在步驟三中，將色譜分析用色譜儀得到的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，利用公式計(jì)算三氟丙 酮酸甲酯的含量時(shí)，三氟丙酮酸甲酯的含量的公式為：
[0013]三氟丙酮酸甲酯（％)=Α/ΣΑ
[0014] 式中:Α為三氟丙酮酸甲酯的峰面積，
[0015] Σ A為各個(gè)峰的總面積。
[0016] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：由于本發(fā)明的一種三氟丙酮酸甲酯 的分析測(cè)定方法廣泛應(yīng)用于化工分析領(lǐng)域。同時(shí)，本發(fā)明的有益效果為：
[0017] 本發(fā)明所建立的直接定量測(cè)定三氟丙酮酸甲酯純度的氣相色譜分析方法，得到穩(wěn) 定的分析結(jié)果，可以指導(dǎo)三氟丙酮酸甲酯的研究和生產(chǎn)。該方法簡(jiǎn)單、可靠，并且測(cè)試價(jià)格 較低，適合企業(yè)做常規(guī)分析，具有較高的實(shí)用價(jià)值。
【附圖說明】
[0018] 圖1是本發(fā)明的方法流程圖。
[0019] 圖2是本發(fā)明的實(shí)施例的色譜分析用色譜分析圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述：
[0021] 圖中：
[0022] 實(shí)施例：
[0023] 如附圖1和附圖2所示
[0024]本發(fā)明提供一種三氟丙酮酸甲酯的分析測(cè)定方法，對(duì)三氟丙酮酸甲酯進(jìn)行氣相色 譜分析，用面積歸一法直接定量測(cè)定三氟丙酮酸甲酯的含量，具體包括如下步驟：
[0025] S101:取三氟丙酮酸甲酯樣品；
[0026] S102:使用色譜儀進(jìn)行色譜分析；
[0027] S103:利用公式計(jì)算三氟丙酮酸甲酯的含量。
[0028] 進(jìn)一步，在S101中，具體取三氟丙酮酸甲酯樣品0.2uL。
[0029] 進(jìn)一步，在S102中，將取出的0.2uL的三氟丙酮酸甲酯樣品，用色譜儀進(jìn)行色譜分 析，色譜分析溫度升溫程序具體采用起始溫度為40°C，保持lmin，然后每分鐘升高10°C，升 高到260 °C后保持lmin，分流比100:1，高純氮?dú)鈿馑贋?mL/min，檢測(cè)器為FID，進(jìn)樣器溫度 為250°C，檢測(cè)器溫度為250°C。
[0030] 進(jìn)一步，在S102中，色譜分析具體采用色譜柱型為HP-5。
[0031]進(jìn)一步，在S102中，色譜分析用色譜儀具體采用美國(guó)安捷倫產(chǎn)7820色譜儀。
[0032]進(jìn)一步，在S103中，將色譜分析用色譜儀得到的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，利用公式計(jì)算三氟丙酮 酸甲酯的含量時(shí)，三氟丙酮酸甲酯的含量的公式為：
[0033]三氟丙酮酸甲酯（％ ) = Α/ Σ A [0034]式中:A為三氟丙酮酸甲酯的峰面積，
[0035] Σ A為各個(gè)峰的總面積。
[0036]本發(fā)明所建立的直接定量測(cè)定三氟丙酮酸甲酯純度的氣相色譜分析方法，得到穩(wěn) 定的分析結(jié)果，可以指導(dǎo)三氟丙酮酸甲酯的研究和生產(chǎn)。該方法簡(jiǎn)單、可靠，并且測(cè)試價(jià)格 較低，適合企業(yè)做常規(guī)分析，具有較高的實(shí)用價(jià)值。
[0037] 具體實(shí)施例：
[0038]儀器
[0039] 美國(guó)安捷倫產(chǎn)7820色譜儀
[0040] 色譜條件
[0041]檢測(cè)器:FID(火焰電離檢測(cè)器）
[0042] 色譜柱:HP-5
[0043] 分流比：100:1
[0044] 氣速:2mL/min
[0045] 柱溫升溫程序：40°C/lmin4l0°C/min4260°C/lmin
[0046] 進(jìn)樣器：250 °C
[0047] 檢測(cè)器：250 Γ [0048] 樣品分析
[0049] 取樣0.2uL進(jìn)行色譜分析，按下式求得三氟丙酮酸甲酯的含量。
[0050] 三氟丙酮酸甲酯（％)=Α/ΣΑ (1)
[0051] 式中:Α為三氟丙酮酸甲酯的峰面積
[0052] ΣΑ為各個(gè)峰的總面積。
[0053] 如圖1中，三氟丙酮酸甲酯的峰面積為56780240，水合物的峰面積為379565，三氟 乙酸甲酯的峰面積為821365,那么三氟丙酮酸甲酯的含量為：
[0054]三氟丙酮酸甲酯的峰面積/(三氟丙酮酸甲酯的峰面積+水合物的峰面積+三氟乙 酸甲酯的峰面積）=56780240/(56780240+379565+821365) =97.929%
[0055] 下面是本實(shí)施例的方法對(duì)一種樣品分別連續(xù)測(cè)定九次的結(jié)果比較。
[0056] 表1樣品連續(xù)測(cè)定九次的結(jié)果比較
[0057]
[0058] 注：1、"一號(hào)"測(cè)試樣品為從天津希恩思生化科技有限公司購(gòu)買的三氟丙酮酸甲 酯。
[0059] 2、"二號(hào)"測(cè)試樣品為實(shí)驗(yàn)室自制的三氟丙酮酸甲酯。
[0060] 3、"測(cè)定值"為用本發(fā)明分析方法分析的結(jié)果。
[0061] 4、"平均值"為連續(xù)九次進(jìn)樣分析結(jié)果的平均結(jié)果。
[0062] 5、"相對(duì)平均偏差"為各次測(cè)定的絕對(duì)偏差的絕對(duì)值的平均值在各次測(cè)定的平均 值中所占的千分?jǐn)?shù)。它用來表示分析結(jié)果的可靠程度，能體現(xiàn)同一樣品在多次測(cè)定中所得 值的互相接近程度。
[0063] 從樣品分析結(jié)果可知(見表1)，用本方法可以得到較為穩(wěn)定的分析結(jié)果。
[0064]利用本發(fā)明所述的技術(shù)方案，或本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明技術(shù)方案的啟發(fā)下， 設(shè)計(jì)出類似的技術(shù)方案，而達(dá)到上述技術(shù)效果的，均是落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種三氟丙酮酸甲酯的分析測(cè)定方法，其特征在于，該三氟丙酮酸甲酯的分析測(cè)定 方法，對(duì)三氟丙酮酸甲酯進(jìn)行氣相色譜分析，用面積歸一法直接定量測(cè)定三氟丙酮酸甲酯 的含量，具體包括如下步驟： 步驟一:取三氟丙酮酸甲酯樣品； 步驟二:使用色譜儀進(jìn)行色譜分析； 步驟三:利用公式計(jì)算三氟丙酮酸甲酯的含量。2. 如權(quán)利要求1所述的三氟丙酮酸甲酯的分析測(cè)定方法，其特征在于，在步驟一中，具 體取三氟丙酮酸甲酯樣品〇.2uL。3. 如權(quán)利要求1所述的三氟丙酮酸甲酯的分析測(cè)定方法，其特征在于，在步驟二中，將 取出的0.2uL的三氟丙酮酸甲酯樣品，用色譜儀進(jìn)行色譜分析，色譜分析溫度升溫程序具體 采用起始溫度為40°C，保持lmin，然后每分鐘升高10°C，升高到260°C后保持lmin，分流比 100:1，高純氮?dú)鈿馑贋?mL/min，檢測(cè)器為FID，進(jìn)樣器溫度為250°C，檢測(cè)器溫度為250°C。4. 如權(quán)利要求1所述的三氟丙酮酸甲酯的分析測(cè)定方法，其特征在于，在步驟二中，色 譜分析具體采用色譜柱型為HP-5。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種三氟丙酮酸甲酯的分析測(cè)定方法，以解決現(xiàn)有的技術(shù)存在的使用色譜檢測(cè)方法和紅外分析很難對(duì)其進(jìn)行定量分析，且核磁共振的儀器價(jià)格較為昂貴，不適合于企業(yè)做常規(guī)分析的問題。一種三氟丙酮酸甲酯的分析測(cè)定方法，對(duì)三氟丙酮酸甲酯進(jìn)行氣相色譜分析，用面積歸一法直接定量測(cè)定三氟丙酮酸甲酯的含量，具體包括：取三氟丙酮酸甲酯樣品；使用色譜儀進(jìn)行色譜分析；利用公式計(jì)算三氟丙酮酸甲酯的含量。本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明所建立的直接定量測(cè)定三氟丙酮酸甲酯純度的氣相色譜分析方法，得到穩(wěn)定的分析結(jié)果，可以指導(dǎo)三氟丙酮酸甲酯的研究和生產(chǎn)；該方法簡(jiǎn)單、可靠，并且測(cè)試價(jià)格較低，適合企業(yè)做常規(guī)分析，具有較高的實(shí)用價(jià)值。
【IPC分類】G01N30/02, G01N30/68
【公開號(hào)】CN105651873
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】閆銳, 郭海強(qiáng), 相繼欣, 肖山
【申請(qǐng)人】天津市長(zhǎng)蘆化工新材料有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請(qǐng)日】2015年12月29日