原位自生MgB超導(dǎo)材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種在脈沖磁場作用下原位自生MgB2超導(dǎo)材料的制備方法，屬于低溫超導(dǎo)材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]2001年，發(fā)現(xiàn)金屬間化合物MgB2具有超導(dǎo)電性的結(jié)果引起了凝聚態(tài)物理學(xué)界、材料學(xué)界的極大轟動。由于其許多獨(dú)特性能尚未被人們完全認(rèn)識和理解，在材料、物理、化學(xué)等多個學(xué)科領(lǐng)域引起了普遍的關(guān)注。MgB2的超導(dǎo)臨界轉(zhuǎn)換溫度為39K，其超導(dǎo)溫度僅次于氧化物超導(dǎo)體、摻雜C6。固體材料超導(dǎo)體，是迄今為止發(fā)現(xiàn)的超導(dǎo)溫度最高的、簡單、穩(wěn)定的金屬間化合物超導(dǎo)材料。MgB2的結(jié)構(gòu)為類石墨夾層結(jié)構(gòu)，其化學(xué)成分及晶體結(jié)構(gòu)都很簡單，有高臨界溫度CU、高電流密度(J。)、高的相干長度，并且具有易合成、易加工、質(zhì)量較輕等特點(diǎn)，易制成薄膜或線材，有望成為較大規(guī)模應(yīng)用的超導(dǎo)材料。
[0003]經(jīng)文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，中國專利申請?zhí)枮?8106462.9，專利名稱為“在磁場中制造超導(dǎo)陶瓷的方法及所用設(shè)備”中報(bào)道，在加熱法制備超導(dǎo)薄膜時，沿該薄膜的改進(jìn)后鈣鈦礦樣結(jié)晶結(jié)構(gòu)的C軸線往薄膜上加一直流磁場,使結(jié)晶結(jié)構(gòu)在一個方向上排成一直線，可以使超導(dǎo)薄膜相對于流過C平面的電流的臨界電流密度增大到IXlO4安/平方厘米。如果在加磁場的同時將結(jié)晶結(jié)構(gòu)加熱到300?1000°C，則臨界電流密度還可以進(jìn)一步增大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種原位自生MgB2超導(dǎo)材料的制備方法。本發(fā)明的另一目的是提供一種晶粒細(xì)化的、取向一致的超導(dǎo)材料。
[0005]本發(fā)明所述MgB2超導(dǎo)材料的制備方法，具有以下的工藝過程和步驟:
[0006]a、將高純度Mg粉料和高純度B粉料分別置于真空干燥箱內(nèi)在120°C下恒溫干燥24小時，隨后分別稱取Mg和B粉料，按規(guī)定地化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行配料，兩者的化學(xué)計(jì)量比為:Mg: B = 0.7: 2.0?1.3: 2.0 ;將配合料進(jìn)行均勻研磨后，將其封入一端封閉的低碳鋼管內(nèi)，并在一定壓力下壓實(shí)后將另一端封閉；
[0007]b、將上述盛放有Mg、B混合料的低碳鋼管放置于另一加熱管內(nèi)，用擴(kuò)散真空泵將加熱管內(nèi)的空氣抽去使成真空，隨后充入高純氬氣進(jìn)行洗氣，再抽真空，如此反復(fù)三次后，持續(xù)緩慢充入高純氬氣保證管內(nèi)的惰性氣氛；
[0008]C、將上述的加熱管置于管式爐內(nèi)加熱，同時啟動脈沖磁場，其脈沖頻率為0.03?0.1赫茲，磁場強(qiáng)度為I?100T (特斯拉);升溫速度為3?30°C /分鐘；升溫至反應(yīng)溫度600?1000°C后保溫30分鐘；然后將樣品隨爐冷卻，取出樣品MgB2,即為一種原為自生的MgB2超導(dǎo)材料。
[0009]本發(fā)明采用常規(guī)使用的脈沖磁場發(fā)生器，在脈沖磁場作用下可獲得原為自生的MgB2超導(dǎo)材料，本發(fā)明方法制得的MgB2具有細(xì)化的晶粒、較大的晶界面積，其晶粒取向一致、并且不夾雜有其他的化合物，其純度很高。
[0010]此外，與其它工藝方法相比，由于MgB2的晶粒細(xì)化產(chǎn)生了更多的晶界，加強(qiáng)了晶界的釘扎作用，最終使得總的磁通釘扎力得以提高，從而提高了臨界電流密度。
【具體實(shí)施方式】
[0011 ] 現(xiàn)將本發(fā)明的實(shí)施例概述如下:
[0012]實(shí)施例1
[0013]本實(shí)施例的MgB2超導(dǎo)材料的制備步驟如下:
[0014](I)、將純度為99%的、過325目篩的Mg粉和純度為99%的B粉分別置于真空干燥箱內(nèi)于120°C下恒溫干燥24小時，隨后分別稱取Mg和B粉料，按化學(xué)計(jì)量比Mg: B =
I: 2進(jìn)行配料，將配合料進(jìn)行均勻研磨后，將其封入直徑為10毫米的一端封閉的低碳鋼管內(nèi)，并在1MPa壓力下壓實(shí)后將另一端封閉；
[0015](2)、將上述盛放有Mg、B混合料的低碳鋼管放置于另一加熱管內(nèi)，用擴(kuò)散真空泵將加熱管內(nèi)的空氣抽去使成真空，隨后充入高純氬氣進(jìn)行洗氣，再抽真空，如此反復(fù)三次后，持續(xù)緩慢充入高純氬氣保證管內(nèi)的惰性氣氛；
[0016](3)、將上述的加熱管置于管式爐內(nèi)加熱，同時啟動常規(guī)使用的脈沖磁場發(fā)生器，產(chǎn)生脈沖磁場，其脈沖頻率為0.03赫茲，磁場強(qiáng)度為5T (特斯拉);升溫速度為3°C /分鐘；升溫至反應(yīng)溫度800°C后保溫30分鐘；然后將樣品隨爐冷卻，取出樣品MgB2,即為一種原為自生的MgB2超導(dǎo)材料
[0017]實(shí)施例2
[0018]本實(shí)施例中的制備步驟與上述實(shí)施例1完全相同。所不同的是:①、采用Mg和B的化學(xué)計(jì)量比為:Mg: B = 0.7: 2;②、采用的磁場強(qiáng)度為1T(特斯拉)，其脈沖頻率為0.04赫茲，；@、升溫至反應(yīng)溫度為650°C。最終制得MgB2超導(dǎo)材料。
[0019]實(shí)施例3
[0020]本實(shí)施例中的制備步驟與上述實(shí)施例1完全相同。所不同的是:①、采用Mg和B的化學(xué)計(jì)量比為:Mg: B = 0.85: 2;②、采用的磁場強(qiáng)度為3T(特斯拉)，其脈沖頻率為0.07赫茲，；@、升溫至反應(yīng)溫度為700°C。最終制得MgB2超導(dǎo)材料。
[0021]實(shí)施例4
[0022]本實(shí)施例中的制備步驟與上述實(shí)施例1完全相同。所不同的是:①、采用Mg和B的化學(xué)計(jì)量比為:Mg: B = 1.15: 2;②、采用的磁場強(qiáng)度為1T (特斯拉)，其脈沖頻率為0.05赫茲，；@、升溫至反應(yīng)溫度為900°C。最終制得MgB2超導(dǎo)材料。
[0023]實(shí)施例5
[0024]本實(shí)施例中的制備步驟與上述實(shí)施例1完全相同。所不同的是:①、采用Mg和B的化學(xué)計(jì)量比為:Mg: B= 1.2: 2;②、采用的磁場強(qiáng)度為20T(特斯拉)，其脈沖頻率為
0.06赫茲，；@、升溫至反應(yīng)溫度為700°C。最終制得MgB2超導(dǎo)材料。
[0025]實(shí)施例6
[0026]本實(shí)施例中的制備步驟與上述實(shí)施例1完全相同。所不同的是:①、采用Mg和B的化學(xué)計(jì)量比為:Mg: B= 1.3: 2;②、采用的磁場強(qiáng)度為50T(特斯拉)，其脈沖頻率為
0.07赫茲，；@、升溫至反應(yīng)溫度為800°C。最終制得MgB2超導(dǎo)材料。
[0027]實(shí)施例7
[0028]本實(shí)施例中的制備步驟與上述實(shí)施例1完全相同。所不同的是:①、采用Mg和B的化學(xué)計(jì)量比為:Mg: B= I: 2.2;②、采用的磁場強(qiáng)度為80T(特斯拉)，其脈沖頻率為
0.08赫茲，；@、升溫至反應(yīng)溫度為900°C。最終制得MgB2超導(dǎo)材料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種原位自生MgB2超導(dǎo)材料的制備方法，其特征在于具有以下的工藝過程和步驟: 1)、將高純度的Mg粉料和高純度的B粉料分別置于真空干燥箱內(nèi)在120°C下恒溫干燥.24小時，隨后分別稱取Mg和B粉料，按規(guī)定的化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行配料，兩者的化學(xué)計(jì)量比為:Mg: B = 0.7: 2.0?1.3: 2.0，將配合料進(jìn)行均勻研磨后，封入一端封閉的低碳鋼管內(nèi)，并在一定壓力下壓實(shí)后將另一端封閉； 2)、將上述盛放有Mg粉、B粉混合料的低碳鋼管放置于另一加熱管內(nèi)，用擴(kuò)散真空泵將加熱管內(nèi)的空氣抽去使成真空，隨后充入高純氬氣進(jìn)行洗氣，再抽真空，如此反復(fù)三次后，持續(xù)緩慢充入高純氬氣保證管內(nèi)的惰性氣氛； 3)、將上述的加熱管置于管式爐內(nèi)加熱，同時啟動脈沖磁場，其脈沖頻率為0.03?.0.10赫茲，磁場強(qiáng)度為I?100T ;升溫速度為3?30°C /分鐘；升溫至反應(yīng)溫度600?.1000°C后保溫30分鐘；然后將樣品隨爐冷卻，取出樣品MgB2,即為一種原為自生的MgB2超導(dǎo)材料。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種脈沖磁場作用下原位自生MgB超導(dǎo)材料的制備方法，屬低溫超導(dǎo)材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明方法是采用高純度的Mg粉和B粉做原料，按規(guī)定的化學(xué)計(jì)量比配料，即Mg∶B＝0.7∶2.0～1.3∶2.0；在套管法的基礎(chǔ)上運(yùn)用頻率為0.03～0.1赫茲，強(qiáng)度為1～100T(特斯拉)的脈沖磁場；Mg和B粉末的原位自生反應(yīng)溫度在600～1000℃范圍內(nèi)。本發(fā)明方法可以制得晶粒細(xì)小、晶向排列一致、晶界面積大、晶界間雜質(zhì)少，結(jié)構(gòu)致密以及超導(dǎo)電性臨界電流密度高的低溫超導(dǎo)材料。
【IPC分類】H01B13/00, H01B12/00
【公開號】CN105655055
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】譚光英
【申請人】重慶巴王環(huán)保新材料有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2014年10月11日