一種采用破壁法提取薯蕷皂素的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種皂素提取方法，具體是一種采用破壁法提取薯蕷皂素的方法。
【背景技術】
[0002]黃姜:學名盾葉薯蕷，為多年生草質纏繞藤本植物，其根狀莖內有豐富的皂甙配基，是合成留體激素類藥物的最基本原料。目前自然界未發(fā)現(xiàn)替代品，黃姜只產(chǎn)于我國和墨西哥，我國秦巴山脈兩麓是其主產(chǎn)地，它是一種藥食兼用的植物，經(jīng)濟價值大。尤其自1992年世界衛(wèi)生組織宣布嚴禁使用人工合成激素藥物后，黃姜即身價百倍。目前它是世界唯一生產(chǎn)生物皂素的主要原料，其在提取皂素后仍然有其它經(jīng)濟價值，并可產(chǎn)生梯級附產(chǎn)品，殘渣還是上等肥料，可用于種植珍稀花卉和可食菌等。
[0003]薯蕷、黃姜因富含留體類激素皂甙廣泛的應用于醫(yī)藥行業(yè)，從黃姜或穿山龍中提取的皂素，是留體激素類藥物的前體，在合成留體藥物的原料中占70%。留體激素藥物是僅次于抗菌素的第二大類藥物據(jù)統(tǒng)計目前生產(chǎn)的留體激素藥物品種達300種左右。甾體激素藥物具有很強抗感染、抗過敏、抗病毒和抗休克的藥理作用，在國內外臨床醫(yī)藥上廣為應用，不僅是治療風濕病、心血管病、膠原性病癥、淋巴白血病、人體器官移植、抗腫瘤、細菌性腦炎、皮膚病及內分泌失調、老年性疾病和搶救危重病癥的重要用藥，而且在調節(jié)人體機能，防病抗衰老、調節(jié)腦神經(jīng)、減肥、補鈣保健用品及日用化學工業(yè)和養(yǎng)殖業(yè)也得到應用。至今薯蕷皂素仍是合成這類藥物最理想的原料。
[0004]目前國內生產(chǎn)加工皂素的工藝一直是使用延續(xù)了50年的發(fā)酵-鹽酸水解-汽油提取工藝——將黃姜根莖粉碎后發(fā)酵進行酸水解，在2M的酸度、120攝氏度溫度、0.18MPa壓力的條件下反應，然后將酸解后的固體物進行清洗，得到水解物，干燥后用汽油在水解物里提取皂素。提取時間長，原料浪費大，環(huán)境污染大，產(chǎn)品質量較低，生產(chǎn)成本高無附加值。隨著國家對生態(tài)環(huán)境的監(jiān)察力度加大，生產(chǎn)廠家紛紛停產(chǎn)，整改。
[0005]薯蕷皂素生產(chǎn)存在的根本問題是技術上沒有突破所得皂素品質較低。由于生產(chǎn)工藝落后技數(shù)含量低，導致加工過程中資源消耗浪費巨大污染嚴重。黃姜酸解廢液含酸高、膠質重、色素濃其污染程度相當于造紙廢水的12倍，污染治理非常困難。不但污染了地表水和地下水，造成人畜引水困難，農(nóng)作物減產(chǎn)，重者導致土壤酸化植被破壞、地下水水源枯竭。按照GB8978-1996《污水綜合排放標準》一級標準，黃姜水解物產(chǎn)生的綜合廢水中COD高達30000mg/L 超標 300 倍，BOD 8000mg / L 超標 750 倍，PH 值 1.0-2.5 超標 3-4 倍。NH3-N 超標20倍。若按照現(xiàn)有的方法來治理黃姜加工過程中產(chǎn)生的污染，極難達標。

【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種產(chǎn)品品質良好、工藝穩(wěn)定的采用破壁法提取薯蕷皂素的方法，以解決上述【背景技術】中提出的問題。
[0007]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案:
一種采用破壁法提取薯蕷皂素的方法，具體步驟包括: 1)薯蕷或黃姜水解物采用破壁法用汽油提取2-3h，采用微孔膜過濾，制得提取液，提取兩次，棄去廢渣，合并提取液；
2)將合并的提取液采用薄膜蒸發(fā)器蒸餾濃縮，得到濃縮液，回收汽油，其中蒸餾溫度為60-90 0C，濃縮時間 40-50min ；
3)將步驟2)中濃縮液置于密閉壓濾裝置中離心分離，封閉壓濾并用冷卻水回流得到結晶，其中汽油回收；
4)將步驟3)中結晶放入干燥箱中干燥10-12h，65-75°C，其中汽油回收，得到半成品；
5)將步驟4)中半成品粉碎，化驗熔點及干燥度，如果化驗不合格，則將其從步驟I)重新開始，如果化驗合格，則對其包裝，得到成品。
[0008]作為本發(fā)明進一步的方案:汽油為120#溶劑油。
[0009]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明溶劑損耗低、酸液排放量少、無發(fā)酵、有附加產(chǎn)品增值，屬綠色環(huán)保型工藝技術。在行業(yè)中有舉足輕重的改革與推動作用。本發(fā)明帶動行業(yè)走出環(huán)?？站?，把環(huán)保和綠色生產(chǎn)概念帶入留體激素領域。本發(fā)明得到的產(chǎn)品品質良好、工藝穩(wěn)定、消耗大大降低、各項指標合理。具體的優(yōu)點如下:
1.超微粉碎使物料達到微粉處理降低顆粒單體的體積增大其表面積。
[0010]2.浸提液采用薄膜蒸發(fā)器蒸餾；可以成倍提高蒸發(fā)效率，加快濃縮速度。糾正PH值對提取收率的影響度。
[0011]3.溶劑的蒸餾回收采用制冷冷凝工藝，可降低50%以上損失。同時，在離心環(huán)節(jié)附加密閉環(huán)境下的壓濾過程，大大降低了介質的消耗，提高了收率。
[0012]4.采用微孔膜過濾清除提取液夾帶雜質提高產(chǎn)品純度。
[0013]5.降低生產(chǎn)周期，在24h時間內即可完成從原料到皂甙元成品的加工工藝。
[0014]6.污染排放COD的排放濃度350mg/ L。
【附圖說明】
[0015]圖1是本發(fā)明工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0016]下面將結合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0017]實施例1
本發(fā)明實施例中，一種采用破壁法提取薯蕷皂素的方法，具體步驟包括:
1)薯蕷或黃姜水解物采用破壁法用汽油提取2h，采用微孔膜過濾，制得提取液，提取兩次，棄去廢渣，合并提取液；
2)將合并的提取液采用薄膜蒸發(fā)器蒸餾濃縮，得到濃縮液，回收汽油，其中蒸餾溫度為60 °C ,濃縮時間40min ；
3)將步驟2)中濃縮液置于密閉壓濾裝置中離心分離，封閉壓濾并用冷卻水回流得到結晶，其中汽油回收； 4)將步驟3)中結晶放入干燥箱中干燥10h，75°C，其中汽油回收，得到半成品；
5)將步驟4)中半成品粉碎，化驗熔點及干燥度，如果化驗不合格，則將其從步驟I)重新開始，如果化驗合格，則對其包裝，得到成品。
[0018]實施例2
本發(fā)明實施例中，一種采用破壁法提取薯蕷皂素的方法，具體步驟包括:
1)薯蕷或黃姜水解物采用破壁法用120#溶劑油提取2.5h，采用微孔膜過濾，制得提取液，提取兩次，棄去廢渣，合并提取液；
2)將合并的提取液采用薄膜蒸發(fā)器蒸餾濃縮，得到濃縮液，回收120#溶劑油，其中蒸餾溫度為75°C，濃縮時間45min ；
3)將步驟2)中濃縮液置于密閉壓濾裝置中離心分離，封閉壓濾并用冷卻水回流得到結晶，其中120#溶劑油回收；
4)將步驟3)中結晶放入干燥箱中干燥llh，70°C，其中120#溶劑油回收，得到半成品；
5)將步驟4)中半成品粉碎，化驗熔點及干燥度，如果化驗不合格，則將其從步驟I)重新開始，如果化驗合格，則對其包裝，得到成品。
[0019]實施例3
本發(fā)明實施例中，一種采用破壁法提取薯蕷皂素的方法，具體步驟包括:
1)薯蕷或黃姜水解物采用破壁法用汽油提取3h，采用微孔膜過濾，制得提取液，提取兩次，棄去廢渣，合并提取液；
2)將合并的提取液采用薄膜蒸發(fā)器蒸餾濃縮，得到濃縮液，回收汽油，其中蒸餾溫度為90 0C，濃縮時間50min ；
3)將步驟2)中濃縮液置于密閉壓濾裝置中離心分離，封閉壓濾并用冷卻水回流得到結晶，其中汽油回收；
4)將步驟3)中結晶放入干燥箱中干燥12h，65°C，其中汽油回收，得到半成品；
5)將步驟4)中半成品粉碎，化驗熔點及干燥度，如果化驗不合格，則將其從步驟I)重新開始，如果化驗合格，則對其包裝，得到成品。
[0020]本發(fā)明采用破壁溶劑提取法將黃姜中的皂甙溶解與淀粉、纖維素等成分分離，然后將皂甙水解，中和、干燥、純化、結晶、重結晶，而得到高純度的皂甙元晶體，結晶離心過程采用了密閉的壓濾裝置，從而提供給留體激素深加工產(chǎn)品，如地塞米松、米非司酮、黃體酮等。本發(fā)明溶劑損耗低于2%，水解時的工作條件可在常壓下完成，酸度lmol/L，水解時間5h。省略發(fā)酵過程節(jié)約生產(chǎn)周期，皂甙元收率為原料的1.1%，并且經(jīng)提取后的淀粉和纖維成分無損失、可進行其它深加工。本發(fā)明配合溶劑提取工藝在生產(chǎn)環(huán)境和加工工藝上均能達到GMP標準，排放達到國家環(huán)?？偩忠蟮摹对硭毓I(yè)污染物排放標準及測量方法》研究課題初審確定污染物COD的排放允許濃度350mg/ L。改變傳統(tǒng)工藝提取7_10天為24小時內完成全部提取的新工藝流程。每天平均生產(chǎn)900kg合格皂素產(chǎn)品。
[0021]對于本領域技術人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實施例的細節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點來看，均應將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和范圍內的所有變化囊括在本發(fā)明內。
[0022]此外，應當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術人員應當將說明書作為一個整體，各實施例中的技術方案也可以經(jīng)適當組合，形成本領域技術人員可以理解的其他實施方式。
【主權項】
1.一種采用破壁法提取薯蕷皂素的方法，其特征在于，具體步驟包括: 1)薯蕷或黃姜水解物采用破壁法用汽油提取2-3h，采用微孔膜過濾，制得提取液，提取兩次，棄去廢渣，合并提取液； 2)將合并的提取液采用薄膜蒸發(fā)器蒸餾濃縮，得到濃縮液，回收汽油，其中蒸餾溫度為60-90 0C，濃縮時間 40-50min ； 3)將步驟2)中濃縮液置于密閉壓濾裝置中離心分離，封閉壓濾并用冷卻水回流得到結晶，其中汽油回收； 4)將步驟3)中結晶放入干燥箱中干燥10-12h，65-75°C，其中汽油回收，得到半成品； 5)將步驟4)中半成品粉碎，化驗熔點及干燥度，如果化驗不合格，則將其從步驟I)重新開始，如果化驗合格，則對其包裝，得到成品。2.根據(jù)權利要求1所述的采用破壁法提取薯蕷皂素的方法，其特征在于，所述汽油為120#溶劑油。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用破壁法提取薯蕷皂素的方法，將薯蕷或黃姜水解物采用破壁法用汽油提取兩次，合并提取液；將合并的提取液采用薄膜蒸發(fā)器蒸餾濃縮，得到濃縮液，將濃縮液置于密閉壓濾裝置中離心分離、封閉壓濾并用冷卻水回流得到結晶，將結晶干燥、粉碎并化驗熔點及干燥度，化驗合格后包裝，得到成品。本發(fā)明溶劑損耗低、酸液排放量少、無發(fā)酵、有附加產(chǎn)品增值，屬綠色環(huán)保型工藝技術。在行業(yè)中有舉足輕重的改革與推動作用。本發(fā)明帶動行業(yè)走出環(huán)保空境，把環(huán)保和綠色生產(chǎn)概念帶入甾體激素領域。本發(fā)明得到的產(chǎn)品品質良好、工藝穩(wěn)定、消耗大大降低、各項指標合理。
【IPC分類】C07J71/00
【公開號】CN105669824
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】胡向輝, 王筠
【申請人】陜西秦嶺生物工程有限公司
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2014年11月18日