雙螺桿擠出機(jī)中拉絲造粒、冷卻得聚碳酸醋復(fù)合材料。其中雙螺桿擠出 機(jī)的溫度從喂料段到機(jī)頭依次為 15(TC、230°C、260°C、260°C、260°C、260°C、260°C、260°C、 26(TC、265 °C。螺桿直徑為42毫米，螺桿長(zhǎng)徑比為40。
[0024] 實(shí)施例2 (1) 制備聚測(cè)娃氧焼中間體 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將100份Η己氧基測(cè)焼和10份四氯化娃加入反應(yīng)器中并置于加熱套中 進(jìn)行加熱、攬拌，其加熱溫度為85Γ、攬拌速度為200轉(zhuǎn)/分鐘；然后于40分鐘時(shí)間內(nèi)同時(shí) 緩慢加入0. 03份茂金屬催化劑二氯二茂鉛和0. 05份助催化劑Η己基鉛，然后反應(yīng)4小時(shí) 后得聚測(cè)娃氧焼中間體； (2) 制備聚測(cè)娃氧焼阻燃劑 往（1)中緩慢加入150份四氯化娃和過(guò)量的蒸傭水，其加入時(shí)間為15分鐘，再繼續(xù)反 應(yīng)4小時(shí)得水解產(chǎn)物，然后對(duì)水解產(chǎn)物進(jìn)行去離子水洗涂后在12(TC的溫度下進(jìn)行減壓蒸 傭去除小分子，最后得液狀聚測(cè)娃氧焼阻燃劑。
[00巧](3)制備聚碳酸醋復(fù)合材料 將聚碳酸醋經(jīng)11(TC鼓風(fēng)干燥6小時(shí)； 將100份干燥的聚碳酸醋和2份液狀聚測(cè)娃氧焼阻燃劑于轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分鐘的高速 混合機(jī)中進(jìn)行常溫混合5分鐘，接著加入0. 5份分散劑E525、0. 3份抗氧劑1076、0. 2份抗 氧劑168繼續(xù)混合5分鐘； 將混合好的物料加入雙螺桿擠出機(jī)中拉絲造粒、冷卻制得透明的聚碳酸醋復(fù)合材 料。其中雙螺桿擠出機(jī)的溫度從喂料段到機(jī)頭依次為15(TC、23(TC、26(TC、26(TC、26(TC、 26(TC、26(rC、26(rC、26(rC、265°C ;螺桿直徑為56毫米，螺桿長(zhǎng)徑比為48。
[0026] 實(shí)施例3 (1) 制備聚測(cè)娃氧焼中間體 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將100份Η己氧基測(cè)焼和5份四氯化娃加入反應(yīng)器中并置于加熱套中 進(jìn)行加熱、攬拌，其加熱溫度為83°C、攬拌速度為190轉(zhuǎn)/分鐘；然后于34分鐘時(shí)間內(nèi)同時(shí) 緩慢加入0. 015份茂金屬催化劑二氯二茂鐵和0. 029份助催化劑Η己基鉛，然后反應(yīng)3. 2 小時(shí)后得聚測(cè)娃氧焼中間體； (2) 制備聚測(cè)娃氧焼阻燃劑 往（1)中緩慢加入88份四氯化娃和過(guò)量的蒸傭水，其加入時(shí)間為15分鐘，再繼續(xù)反應(yīng) 3. 4小時(shí)得水解產(chǎn)物，然后對(duì)水解產(chǎn)物進(jìn)行去離子水洗涂后在115°C的溫度下進(jìn)行減壓蒸 傭去除小分子，最后得液狀聚測(cè)娃氧焼阻燃劑。
[0027] (3)制備聚碳酸醋復(fù)合材料 將聚碳酸醋經(jīng)11(TC鼓風(fēng)干燥4. 8小時(shí)； 將100份干燥的聚碳酸醋和1. 3份液狀聚測(cè)娃氧焼阻燃劑于轉(zhuǎn)速為245轉(zhuǎn)/分鐘的高 速混合機(jī)中進(jìn)行常溫混合3. 3分鐘，接著加入0. 32份的分散劑E525、0. 16份抗氧劑1076、 0. 14份抗氧劑168繼續(xù)混合3. 6分鐘； 將混合好的物料加入雙螺桿擠出機(jī)中拉絲造粒、冷卻制得透明的聚碳酸醋復(fù)合材 料。其中雙螺桿擠出機(jī)的溫度從喂料段到機(jī)頭依次為15(TC、23(TC、26(TC、26(TC、26(TC、 260°C、26(rC、26(rC、26(rC、265°C ;螺桿直徑為48毫米，螺桿長(zhǎng)徑比為44。
[0028] 將上述實(shí)施例1 - 3與對(duì)比1制備的聚碳酸醋復(fù)合材料分別按照相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)來(lái) 檢測(cè)各自的阻燃性能、極限氧指數(shù)、透光率、拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、彎曲模量和懸臂梁缺口沖 擊強(qiáng)度，具體結(jié)果如下表-1所示： 表-1實(shí)施例廣3和對(duì)比例1性能
從W上實(shí)施例廣3和對(duì)比例1可明顯看出：' ' ' ' 1、 本發(fā)明制備的聚測(cè)娃氧焼阻燃劑加入到聚碳酸醋中，使其復(fù)合材料具有良好的阻燃 性能，并可顯著提高聚碳酸醋復(fù)合材料的阻燃性能和極限氧指數(shù)和聚碳酸醋的透光率，并 且對(duì)聚碳酸醋的拉伸強(qiáng)度、懸臂梁缺口沖擊強(qiáng)度等機(jī)械性能無(wú)影響； 2、 對(duì)比實(shí)施例3和對(duì)比例1可看出，添加占聚碳酸醋重量的1. 3%聚測(cè)娃氧焼阻燃劑使 得復(fù)合材料達(dá)到化-94/1. 6mm的5VB等級(jí)，極限氧指數(shù)達(dá)到41. 7%。所W本發(fā)明的聚碳酸醋 復(fù)合材料不僅具有較強(qiáng)的阻燃性，還具有高透明性與高機(jī)械性能，其可應(yīng)用于一些特定領(lǐng) 域。
[0029] W上公開(kāi)的僅為本申請(qǐng)的幾個(gè)具體實(shí)施例，但本申請(qǐng)并非局限于此，任何本領(lǐng)域 的技術(shù)人員能思之的變化，都應(yīng)落在本申請(qǐng)的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種聚硼硅氧烷阻燃劑，其特征在于：所述聚硼硅氧烷阻燃劑是由以下方法制備而 成的： (1) 制備聚硼硅氧烷中間體 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將三乙氧基硼烷和四氯化硅按重量比為100:(0. 5~10)加入反應(yīng) 器中并置于加熱套中進(jìn)行加熱、攪拌；然后同時(shí)緩慢加入茂金屬催化劑和助催化劑后反 應(yīng):Γ4小時(shí)，得聚硼硅氧烷中間體；所述茂金屬催化劑的加入量占三乙氧基硼烷重量的 0. 005~0. 03%，助催化劑的加入量占三乙氧基硼烷重量的的0. 01~0. 05% ; (2) 制備聚硼硅氧烷阻燃劑 往（1)中緩慢加入占三乙氧基硼烷重量的50~150%的四氯化硅和過(guò)量的蒸餾水，繼續(xù) 反應(yīng):Γ4小時(shí)得水解產(chǎn)物，然后對(duì)水解產(chǎn)物進(jìn)行去離子水洗滌后在ll(Tl2(rC的溫度下進(jìn) 行減壓蒸餾去除小分子，最后得液狀聚硼硅氧烷阻燃劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚硼硅氧烷阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述步驟 (1)中茂金屬催化劑為二氯二茂鈦或二氯二茂鋯，助催化劑為三甲基鋁或三乙基鋁。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚硼硅氧烷阻燃劑，其特征在于：所述步驟（1)中茂金屬 催化劑和助催化劑緩慢加入的時(shí)間為30~40分鐘。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚硼硅氧烷阻燃劑，其特征在于：所述步驟（1)中反應(yīng)器 中的溫度為80~85°C、攪拌速度為180~200轉(zhuǎn)/分鐘。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚硼硅氧烷阻燃劑，其特征在于：所述步驟（2)中四氯化 硅和蒸餾水的加入時(shí)間為10-15分鐘。6. -種含如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的聚硼硅氧烷阻燃劑的聚碳酸酯復(fù)合材料，其特 征在于：由以下組份按重量份制備而成： 聚碳酸酯 100份， 聚硼硅氧烷阻燃劑 0. 5~2份， 分散劑 0. 2~0. 5份， 抗氧劑 0. 2~0. 5份。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的聚碳酸酯復(fù)合材料，其特征在于：所述分散劑為有機(jī)硅類(lèi)分 散劑。8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的聚碳酸酯復(fù)合材料，其特征在于：所述抗氧劑為β-(3, 5-二 叔丁基-4-羥基苯基）丙酸正十八碳醇酯(抗1076)和三[2, 4-二叔丁基苯基]亞磷酸酯 (抗168)復(fù)配。9. 一種制備如權(quán)利要求6-8任一項(xiàng)所述的聚碳酸酯復(fù)合材料的方法，其特征在于：步 驟如下： (1) 將聚碳酸酯經(jīng)ll〇°C鼓風(fēng)干燥4~6小時(shí)； (2) 將100份干燥的聚碳酸酯和0. 5~2份聚硼硅氧烷阻燃劑于轉(zhuǎn)速為200~300轉(zhuǎn)/分 鐘的高速混合機(jī)中混合:Γ5分鐘；接著加入0. 2~0. 5份分散劑、0. 2~0. 5份抗氧劑繼續(xù)混合 3~5分鐘； (3) 將混合好的物料加入雙螺桿擠出機(jī)中拉絲造粒得聚碳酸酯復(fù)合材料；所述雙螺 桿擠出機(jī)的溫度從喂料段到機(jī)頭依次為150°C、230°C、260°C、260°C、260°C、260°C、260°C、 260°C、260°C、265°C，螺桿直徑為42~56毫米，螺桿長(zhǎng)徑比為40~48。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種聚硼硅氧烷阻燃劑，其是先由三乙氧基硼烷、四氯化硅、茂金屬催化劑和助催化劑后反應(yīng)生成的聚硼硅氧烷中間體；再將聚硼硅氧烷中間體與四氯化硅、蒸餾水反應(yīng)得的水解產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、去除小分子后制得，其產(chǎn)率高、純度高；且聚硼硅氧烷阻燃劑為透明狀、耐高溫而不易析出；另外聚硼硅氧烷分子量和分子量分布可控。本發(fā)明的第二個(gè)目的是提供一種高透明無(wú)鹵阻燃的含有聚硼硅氧烷阻燃劑的聚碳酸酯復(fù)合材料及其制備方法，聚硼硅氧烷阻燃劑可以明顯提高聚碳酸酯的阻燃性能與極限氧指數(shù)，并且對(duì)復(fù)合材料的拉伸性能、彎曲性能、沖擊性能以及透明性均無(wú)影響，尤其是其透明性和沖擊性能。
【IPC分類(lèi)】B29B9/06, C08L83/08, C08G77/22, B29C47/92, C08L69/00, C08G77/08
【公開(kāi)號(hào)】CN105670259
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】楊桂生, 俞飛
【申請(qǐng)人】合肥杰事杰新材料股份有限公司
【公開(kāi)日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2014年11月21日