一種固態(tài)聚丙烯酸鈉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種固態(tài)聚丙烯酸鈉的制備方法，通過(guò)加入石墨烯并進(jìn)行超聲分散，將石墨烯均勻分布在溶液中，而丙烯酸分子也可以均勻分散在石墨烯表面，后續(xù)加入氫氧化鈉、螯合劑和引發(fā)劑，可以保證反應(yīng)在石墨烯表面發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中可以一次性將各種原料加入其中，無(wú)需多次加入，減少了反應(yīng)時(shí)間，提高了反應(yīng)效率和轉(zhuǎn)化率，同時(shí)制備的產(chǎn)物，分子量的分布較為集中，后續(xù)在印染、造紙等具體使用時(shí)效果好。
【專利說(shuō)明】
一種固態(tài)聚丙烯酸鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種分散劑的制備方法，屬于聚合物合成領(lǐng)域，尤其涉及一種固態(tài)丙 烯酸納的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚丙烯酸及其鈉鹽因其優(yōu)異的物理化學(xué)性能，具有增稠、懸浮分散、絮凝、助洗等 作用而被廣泛應(yīng)用于涂料、冶金、醫(yī)藥、化妝品等方面，特別是高分子量聚丙烯酸鈉在食品 添加劑，鋁紅泥的絮凝，動(dòng)植物蛋白廢水的處理等方面都有獨(dú)特的應(yīng)用。丙烯酸鈉水溶液聚 合雖具有實(shí)施方便、設(shè)備簡(jiǎn)單、產(chǎn)品凝膠含量低、體系穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。美國(guó)Nalco、日本觸媒化 學(xué)公司采用帶式聚合工藝解決了傳熱、攪拌等難題，但設(shè)備造價(jià)高，控制工藝復(fù)雜。從90年 代開始，研究者將反相懸浮聚合工藝應(yīng)用于丙烯酸鈉聚合，不僅解決了粘度高及攪拌傳熱 困難等難題，并兼有聚合速率大和產(chǎn)物分子量高等優(yōu)點(diǎn)，且反應(yīng)條件溫和，可直接制成珠狀 或粉狀產(chǎn)品。但目前丙烯酸鈉反相懸浮聚合工藝多應(yīng)用于高吸水樹脂的生產(chǎn)。
[0003] 但聚丙烯酸鈉在合成過(guò)程中，為了提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，需要采用滴加的方式投料， 反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，耗能大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 基于【背景技術(shù)】存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種固態(tài)聚丙烯酸鈉的制備方法。
[0005] 一種固態(tài)聚丙烯酸鈉的制備方法，包括如下步驟：
[0006] A、將丙烯酸150-180份、水400-600份、石墨烯0.03-0.05份，在35kHz，150W的超聲 波條件下，分散8-15min;
[0007] B、將液體轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，設(shè)置攪拌速度為120-150rpm，降低溫度為8-10°C，并攪拌 15-20min，通入氮?dú)?15-20min;
[0008] C、依次加入濃度為15%氫氧化鈉溶液5-10份、螯合劑3-5份、引發(fā)劑水溶液2-5份， 調(diào)節(jié)攪拌速度為180-200rpm，攪拌時(shí)不斷通入氮?dú)?，攪拌均勾，得單體相；
[0009] D、緩慢將溫度升到60-70°C，反應(yīng)2-3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，停止充氮，升溫到80-90°C 后蒸餾，蒸餾時(shí)間1-2小時(shí)；
[0010] E、蒸餾完成之后，將產(chǎn)品送入干燥機(jī)干燥，干燥后包裝儲(chǔ)存。
[0011] 優(yōu)選的，所述的螯合劑為Η)ΤΑ。
[0012]優(yōu)選的，所述的引發(fā)劑水溶液為8-15%雙氧水水溶液。
[0013] 石墨稀(Graphene)是由碳原子組成的只有一層原子厚度的二維晶體。在2015年末 硼烯發(fā)現(xiàn)之前，石墨烯既是最薄的材料，也是最強(qiáng)韌的材料，斷裂強(qiáng)度比最好的鋼材還要高 200倍。同時(shí)它又有很好的彈性，拉伸幅度能達(dá)到自身尺寸的20%。它是目前自然界最薄、強(qiáng) 度最高的材料，如果用一塊面積1平方米的石墨烯做成吊床，本身重量不足1毫克便可以承 受一只一千克的貓。
[0014] 石墨烯幾乎是完全透明的，只吸收2.3%的光。另一方面，它非常致密，即使是最小 的氣體原子(氦原子)也無(wú)法穿透。這些特征使得它非常適合作為透明電子產(chǎn)品的原料，如 透明的觸摸顯示屏、發(fā)光板和太陽(yáng)能電池板。
[0015] 作為目前發(fā)現(xiàn)的最薄、強(qiáng)度最大、導(dǎo)電導(dǎo)熱性能最強(qiáng)的一種新型納米材料，石墨稀 被稱為"黑金"，是"新材料之王"，科學(xué)家甚至預(yù)言石墨烯將"徹底改變21世紀(jì)"。極有可能掀 起一場(chǎng)席卷全球的顛覆性新技術(shù)新產(chǎn)業(yè)革命。
[0016] 本發(fā)明提供的固態(tài)聚丙烯酸鈉的制備方法，通過(guò)加入石墨烯并進(jìn)行超聲分散，將 石墨烯均勻分布在溶液中，而丙烯酸分子也可以均勻分散在石墨烯表面，后續(xù)加入氫氧化 鈉、螯合劑和引發(fā)劑，可以保證反應(yīng)在石墨烯表面發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中可以一次性將各種 原料加入其中，無(wú)需多次加入，減少了反應(yīng)時(shí)間，提高了反應(yīng)效率和轉(zhuǎn)化率，同時(shí)制備的產(chǎn) 物，分子量的分布較為集中，后續(xù)在印染、造紙等具體使用時(shí)效果好。
【具體實(shí)施方式】 [0017] 實(shí)施例1:
[0018] -種固態(tài)聚丙烯酸鈉的制備方法，包括如下步驟：
[0019] A、將丙烯酸160份、水480份、石墨烯0.04份，在35kHz，150W的超聲波條件下，分散 12min；
[0020] B、將液體轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，設(shè)置攪拌速度為130rpm，降低溫度為9°C，并攪拌18min， 通入氮?dú)?6min;
[0021] C、依次加入濃度為15%氫氧化鈉溶液5-10份、螯合劑4份、引發(fā)劑水溶液3份，調(diào)節(jié) 攪拌速度為185rpm，攪拌時(shí)不斷通入氮?dú)?，攪拌均勻，得單體相；
[0022] D、緩慢將溫度升到65°C，反應(yīng)2.5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，停止充氮，升溫到85°C后蒸 餾，蒸餾時(shí)間2小時(shí)；
[0023] E、蒸餾完成之后，將產(chǎn)品送入干燥機(jī)干燥，干燥后包裝儲(chǔ)存。
[0024]所述的螯合劑為EDTA。
[0025]所述的引發(fā)劑水溶液為12%雙氧水水溶液。
[0026] 實(shí)施例2:
[0027] -種固態(tài)聚丙烯酸鈉的制備方法，包括如下步驟：
[0028] A、將丙烯酸180份、水400份、石墨烯0.05份，在35kHz，150W的超聲波條件下，分散 12min；
[0029] B、將液體轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，設(shè)置攪拌速度為120rpm，降低溫度為10°C，并攪拌15min， 通入氮?dú)?0min;
[0030] C、依次加入濃度為15%氫氧化鈉溶液5份、螯合劑3份、引發(fā)劑水溶液5份，調(diào)節(jié)攪 拌速度為180rpm，攪拌時(shí)不斷通入氮?dú)?，攪拌均勾，得單體相；
[0031] D、緩慢將溫度升到60°C，反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，停止充氮，升溫到80-90°C后蒸 餾，蒸餾時(shí)間1小時(shí)；
[0032] E、蒸餾完成之后，將產(chǎn)品送入干燥機(jī)干燥，干燥后包裝儲(chǔ)存。
[0033]所述的螯合劑為EDTA。
[0034]所述的引發(fā)劑水溶液為15%雙氧水水溶液。
[0035] 實(shí)施例3:
[0036] -種固態(tài)聚丙烯酸鈉的制備方法，包括如下步驟：
[0037] A、將丙烯酸180份、水600份、石墨烯0.03份，在35kHz，150W的超聲波條件下，分散 15min；
[0038] B、將液體轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，設(shè)置攪拌速度為150rpm，降低溫度為8 °C，并攪拌15min， 通入氮?dú)?0min;
[0039] C、依次加入濃度為15%氫氧化鈉溶液10份、螯合劑5份、引發(fā)劑水溶液2份，調(diào)節(jié)攪 拌速度為200rpm，攪拌時(shí)不斷通入氮?dú)?，攪拌均勻，得單體相；
[0040] D、緩慢將溫度升到70°C，反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，停止充氮，升溫到80°C后蒸餾， 蒸餾時(shí)間1.5小時(shí)；
[0041 ] E、蒸餾完成之后，將產(chǎn)品送入干燥機(jī)干燥，干燥后包裝儲(chǔ)存。
[0042]所述的螯合劑為EDTA。
[0043] 所述的引發(fā)劑水溶液為8 %雙氧水水溶液。
[0044] 對(duì)比實(shí)施例1
[0045] 將實(shí)施例1中的石墨烯去除，采用滴加的方式加入氫氧化鈉溶液、螯合劑和引發(fā) 劑，其余制備條件不變。
[0046]
[0047] 以上測(cè)試數(shù)據(jù)為本發(fā)明樣品的測(cè)試數(shù)據(jù)。
[0048] 以上實(shí)施例所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局 限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù) 方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種固態(tài)聚丙烯酸鈉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： A、 將丙烯酸150-180份、水400-600份、石墨烯0.03-0.05份，在35kHz，150W的超聲波條 件下，分散8_15min; B、 將液體轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，設(shè)置攪拌速度為120-150rpm，降低溫度為8-10 °C，并攪拌15-20min，通入氮?dú)?15_20min; C、 依次加入濃度為15%氫氧化鈉溶液5-10份、螯合劑3-5份、引發(fā)劑水溶液2-5份，調(diào)節(jié) 攪拌速度為180-200rpm，攪拌時(shí)不斷通入氮?dú)猓瑪嚢杈鶆?，得單體相； D、 緩慢將溫度升到60-70 °C，反應(yīng)2-3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，停止充氮，升溫到80-90 °C后蒸 餾，蒸餾時(shí)間1-2小時(shí)； E、 蒸餾完成之后，將產(chǎn)品送入干燥機(jī)干燥，干燥后包裝儲(chǔ)存。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的固態(tài)聚丙烯酸鈉的制備方法，其特征在于，所述的螯合劑為 EDTA。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的固態(tài)聚丙烯酸鈉的制備方法，其特征在于，所述的引發(fā)劑水溶 液為8-15%雙氧水水溶液。
【文檔編號(hào)】C08K3/04GK105949361SQ201610427454
【公開日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年6月15日
【發(fā)明人】張水永
【申請(qǐng)人】湖州超能生化有限公司