一種針對yag晶體的生長工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種針對YAG晶體的生長工藝，包括以下步驟：步驟一、挑選無缺陷晶頭，對裝有YAG原料的電阻爐開始抽真空，然后向電阻爐內(nèi)充入保護性氣體，再升溫化料；步驟二、預(yù)熱晶頭，備用；步驟三、待電阻爐內(nèi)的YAG原料完全融化后，恒溫均化3?5h；步驟四、步驟三完成后，下降晶頭與原料溶液接觸并開始調(diào)溫翻轉(zhuǎn)，然后恒溫；步驟五、步驟四完成后，開始提拉進行平界面等徑生長；步驟六、待晶體生長至設(shè)定長度后停爐，提起晶體恒溫保持0?2h，然后隨爐冷卻至室溫；步驟七、待晶體冷卻至室溫后，出爐取出晶體。本發(fā)明有效縮短了晶體生長周期，晶體的有效使用長度提高了約15%，有效控制了晶體位錯缺陷產(chǎn)生，毛坯晶體為沒有位錯、散射等缺點的優(yōu)等品。
【專利說明】
一種針對YAG晶體的生長工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及激光晶體生長工藝領(lǐng)域，特別涉及一種針對YAG晶體的生長工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]目前電阻爐晶體生長的主要階段分為①裝爐②抽真空、充氣③升溫化料④引晶⑤放肩⑥凸界面等徑⑦翻轉(zhuǎn)⑧平界面等徑⑨停拉降溫⑩出爐清洗，其生長周期為140h左右，由于晶頭生長過程中常有包裹物和多晶晶體，如再翻轉(zhuǎn)位置，剛好遇到包裹物和多晶晶體平界面等徑階段的晶體將會伴隨位錯出現(xiàn)，進而使生長出來的晶體存在缺陷。因此，現(xiàn)有的晶體生長工藝存在生長周期過長，電能消耗較大，晶體的有效使用長度較短，晶體內(nèi)部易出現(xiàn)位錯散射等缺陷，亟待技術(shù)人員解決。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的發(fā)明目的在于:針對上述存在的問題，提供一種針對YAG晶體的生長工藝，通過優(yōu)化生長工藝，縮短晶體生長周期，提高晶體有效使用長度，有效控制晶體位錯散射缺陷。
[0004]本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:一種針對YAG晶體的生長工藝，包括以下步驟:
步驟一、挑選無缺陷晶頭，對裝有YAG原料的電阻爐開始抽真空，然后向電阻爐內(nèi)充入保護性氣體，再升溫化料；
步驟二、預(yù)熱挑選的無缺陷晶頭至1800-1850 °C，備用；
步驟三、待電阻爐內(nèi)的YAG原料完全融化后，恒溫均化3-5h ；
步驟四、步驟三完成后，下降晶頭與原料溶液接觸并開始調(diào)溫翻轉(zhuǎn)，然后恒溫；
步驟五、步驟四完成后，開始提拉進行平界面等徑生長；
步驟六、待晶體生長至設(shè)定長度后停爐，提起晶體恒溫保持0_2h，然后隨爐冷卻至室溫;
步驟七、待晶體冷卻至室溫后，出爐取出晶體。
[0005]進一步，步驟一中，爐內(nèi)抽真空至6 X 10—3Pa。
[0006]進一步，保護性氣體為氬氣和二氧化碳的混合氣體，其充氣方式為，先向爐內(nèi)充入氬氣，使爐內(nèi)的壓強在20KPa或20KPa以上，然后再充入4KPa或4KPa以上的二氧化碳氣體。
[0007]進一步，升溫化料時，升溫速率控制在380-390°C/h，溫度升高至1970-1990°C。
[0008]進一步，步驟四中，調(diào)溫翻轉(zhuǎn)時調(diào)整溫度至1950-1980°C，使爐內(nèi)溶液處于固液共存狀態(tài)，轉(zhuǎn)速控制在70-90rad/min，恒溫時間為0_2h ；
進一步，步驟五中，轉(zhuǎn)速保持恒定，提拉初速為0.5mm/h，且每隔30min提升拉速0.5mm,直到提升至2.2mm/h，然后保持恒速直至晶體生長至設(shè)定長度。
[0009]綜上所述，由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是:
1、在本發(fā)明的生長工藝中，在原料融化調(diào)溫后直接進入翻轉(zhuǎn)階段，跳開了現(xiàn)有的引晶、放肩、凸界面等徑三個生長階段，不僅簡化了生長工藝流程，而且得到的毛坯晶體沒有明顯缺陷產(chǎn)生，符合毛坯晶體的要求；
2、由于簡化了生長工藝流程，生長周期縮短為10h左右，相比于現(xiàn)有生長周期的140h，其有效縮短了晶體生長周期，相應(yīng)地，電能節(jié)約了近35%、大大降低了生產(chǎn)能耗，為企業(yè)節(jié)約了生產(chǎn)成本；
3、恒溫均化、生長速率(拉速)、晶轉(zhuǎn)速率等參數(shù)的合理設(shè)置，保證了生產(chǎn)出來的毛坯晶體沒有位錯、散射等缺陷產(chǎn)生；
4、由于直接進入翻轉(zhuǎn)階段，免去了毛坯晶體上部的錐形部分，進而使晶體的有效使用長度提高了 15%，通過本方案所生產(chǎn)的晶體因在晶頭選擇時已經(jīng)排除了晶頭缺陷，有效控制晶體位錯缺陷產(chǎn)生，毛坯晶體為沒有位錯、散射的優(yōu)等品。
【附圖說明】
[0010]圖1是現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)出的YAG晶體輪廓結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2是本發(fā)明生產(chǎn)出的YAG晶體輪廓結(jié)構(gòu)示意圖。
[0011 ]圖中標記:1為引晶部分，2為錐環(huán)柱部分，3為等徑柱部分，4為收尾部分。
【具體實施方式】
[0012]下面結(jié)合附圖，對本發(fā)明作詳細的說明。
[0013]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應(yīng)當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0014]實施例一
一種針對YAG晶體的生長工藝，包括以下步驟:
步驟一、挑選無缺陷晶頭，對裝有YAG原料的電阻爐開始抽真空至6X 10—3Pa，然后向電阻爐內(nèi)充入保護性氣體，保護性氣體為氬氣和二氧化碳的混合氣體，其充氣方式為，先向爐內(nèi)充入氬氣，使爐內(nèi)的壓強在20KPa，然后再充入4KPa的二氧化碳氣體；
步驟二、步驟一完成后，升溫化料，升溫速率控制在3880C/h，溫度升高至1975 V ； 步驟三、預(yù)熱挑選的無缺陷晶頭至1820°C，備用；
步驟四、待電阻爐內(nèi)的YAG原料完全融化后，恒溫均化4h;
步驟五、步驟四完成后，下降已預(yù)熱的晶頭與原料溶液接觸并開始調(diào)溫翻轉(zhuǎn)，調(diào)溫翻轉(zhuǎn)時調(diào)整溫度至19700C，使爐內(nèi)溶液處于固液共存狀態(tài)，轉(zhuǎn)速控制在90rad/min左右，然后調(diào)整溫度至1970°C并恒溫Ih;
步驟六、步驟五完成后，開始提拉進行平界面等徑生長，保持轉(zhuǎn)速恒定，提拉初速為
0.5mm/h，且每隔30min提升拉速0.5mm，直到提升至2.2mm/h，然后保持恒速直至晶體生長至145mm；
步驟七、待晶體生長至145mm后停爐，提起晶體恒溫保持lh，然后隨爐冷卻至室溫，然后讓毛坯晶體在爐內(nèi)繼續(xù)放置4h;
步驟八、步驟七完成后，出爐取出晶體，檢驗入庫。
[0015]上述中，保護性氣體只用氬氣和二氧化碳氣體，未采用氫氣的緣由在于，氫氣使用起來不方便，易發(fā)生安全事故，同時石墨部件具有一定的儲氫作用，不利于石墨部件的保護；充入二氧化碳是為了保護爐內(nèi)石墨部件避免被氧化，進一步保護石墨部件，但是，二氧化碳的量應(yīng)嚴格控制，避免因為過量而使二氧化碳與石墨部件在高溫下發(fā)生化學(xué)副作用而損壞石墨部件。
[0016]在上述工藝中，恒溫均化時間一定要保證充足，避免原料因均化時間不夠而使后面得到的毛坯晶體存在位錯、散射等缺陷，相應(yīng)地，翻轉(zhuǎn)和提拉生長時，一定要保證轉(zhuǎn)速恒定，避免轉(zhuǎn)速不穩(wěn)定而出現(xiàn)生長層，同時轉(zhuǎn)速選擇要合適，轉(zhuǎn)速過低會使生長界面凸起，轉(zhuǎn)速過高會使生長界面凹陷。
[0017]實施例二
實施例二與實施例一相同，其不同之處在于，YAG晶體生長的生長工藝包括以下步驟:步驟一、挑選無缺陷晶頭，對裝有YAG原料的電阻爐開始抽真空至6X 10—3Pa,然后向電阻爐內(nèi)充入保護性氣體，保護性氣體為氬氣和二氧化碳的混合氣體，其充氣方式為，先向爐內(nèi)充入氬氣，使爐內(nèi)的壓強在23KPa，然后再充入4.5KPa的二氧化碳氣體；
步驟二、步驟一完成后，升溫化料，升溫速率控制在3900C/h，溫度升高至19700C ； 步驟三、預(yù)熱挑選的無缺陷晶頭至1800°C，備用；
步驟四、待電阻爐內(nèi)的YAG原料完全融化后，恒溫均化5h;
步驟五、步驟四完成后，下降已預(yù)熱的晶頭與原料溶液接觸并開始調(diào)溫翻轉(zhuǎn)，調(diào)溫翻轉(zhuǎn)時調(diào)整溫度至19500C，使爐內(nèi)溶液處于固液共存狀態(tài)，轉(zhuǎn)速控制在85rad/min左右，然后調(diào)整溫度至1950 °C;
步驟六、步驟五完成后，開始提拉進行平界面等徑生長，保持轉(zhuǎn)速恒定，提拉初速為
0.5mm/h，且每隔30min提升拉速0.5mm，直到提升至2.2mm/h，然后保持恒速直至晶體生長至145mm；
步驟七、待晶體生長至145mm后停爐，提起晶體恒溫保持lh，然后隨爐冷卻至室溫，然后讓毛坯晶體在爐內(nèi)繼續(xù)放置4h;
步驟八、步驟七完成后，出爐取出晶體，檢驗入庫。
[0018]實施例三
實施例三與實施例一和實施例二相同，其不同之處在于，YAG晶體的生長工藝包括以下步驟:
步驟一、挑選無缺陷晶頭，對裝有YAG原料的電阻爐開始抽真空至6X 10—3Pa,然后向電阻爐內(nèi)充入保護性氣體，保護性氣體為氬氣和二氧化碳的混合氣體，其充氣方式為，先向爐內(nèi)充入氬氣，使爐內(nèi)的壓強在22KPa，然后再充入4KPa的二氧化碳氣體；
步驟二、步驟一完成后，升溫化料，升溫速率控制在3800C/h，溫度升高至19900C ； 步驟三、預(yù)熱挑選的無缺陷晶頭至1850°C，備用；
步驟四、待電阻爐內(nèi)的YAG原料完全融化后，恒溫均化3h;
步驟五、步驟四完成后，下降已預(yù)熱的晶頭與原料溶液接觸并開始調(diào)溫翻轉(zhuǎn)，調(diào)溫翻轉(zhuǎn)時調(diào)整溫度至19800C，使爐內(nèi)溶液處于固液共存狀態(tài)，轉(zhuǎn)速控制在70rad/min左右，然后調(diào)整溫度至1980°C并恒溫2h;
步驟六、步驟五完成后，開始提拉進行平界面等徑生長，保持轉(zhuǎn)速恒定，提拉初速為
0.5mm/h，且每隔30min提升拉速0.5mm，直到提升至2.2mm/h，然后保持恒速直至晶體生長至145mm； 步驟七、待晶體生長至145mm后停爐，提起晶體恒溫保持lh，然后隨爐冷卻至室溫，然后讓毛坯晶體在爐內(nèi)繼續(xù)放置4h;
步驟八、步驟七完成后，出爐取出晶體，檢驗入庫。
[0019]上述各實施例得到的YAG晶體經(jīng)檢驗，無位錯、散射等缺陷，其錐環(huán)柱部分的長度遠小于采用現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)出的YAG晶體的錐環(huán)柱部分長度，如圖1和圖2所示，圖1中錐形柱部分2的長度明顯大于圖2中錐形柱部分2的長度，在生產(chǎn)同一批次的YAG晶體時，本發(fā)明獲得的YAG毛坯晶體的等徑柱部分3長度長于現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)出的YAG毛坯晶體的等徑柱部分3長度，明顯提高了YAG晶體的有效長度。同時，整個生長工藝在10h左右完成，明顯優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)的140h，節(jié)約了約35%的電能。
[0020]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種針對YAG晶體的生長工藝，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一、挑選無缺陷晶頭，對裝有YAG原料的電阻爐開始抽真空，然后向電阻爐內(nèi)充入保護性氣體，再升溫化料； 步驟二、預(yù)熱挑選的無缺陷晶頭至1800-1850 °C，備用； 步驟三、待電阻爐內(nèi)的YAG原料完全融化后，恒溫均化3-5h ； 步驟四、步驟三完成后，下降晶頭與原料溶液接觸并開始調(diào)溫翻轉(zhuǎn)，然后恒溫； 步驟五、步驟四完成后，開始提拉進行平界面等徑生長； 步驟六、待晶體生長至設(shè)定長度后停爐，提起晶體恒溫保持0_2h，然后隨爐冷卻至室溫; 步驟七、待晶體冷卻至室溫后，出爐取出晶體。2.如權(quán)利要求1所述的針對YAG晶體的生長工藝，其特征在于，步驟一中，爐內(nèi)抽真空至6 X 10—3Pa，充入保護性氣體后爐內(nèi)的壓強為20-40KPa。3.如權(quán)利要求1所述的針對YAG晶體的生長工藝，其特征在于，保護性氣體為氬氣和二氧化碳的混合氣體，其充氣方式為，先向爐內(nèi)充入氬氣，使爐內(nèi)的壓強在20KPa或20KPa以上，然后再充入4KPa或4KPa以上的二氧化碳氣體。4.如權(quán)利要求1所述的針對YAG晶體的生長工藝，其特征在于，升溫化料時，升溫速率控制在 380-390°C/h，溫度升高至 1970-1990°C。5.如權(quán)利要求1所述的針對YAG晶體的生長工藝，其特征在于，步驟四中，調(diào)溫翻轉(zhuǎn)時調(diào)整溫度至1950-1980°C，使爐內(nèi)溶液處于固液共存狀態(tài)，轉(zhuǎn)速控制在70-90rad/min，恒溫時間為0_2h。6.如權(quán)利要求1所述的針對YAG晶體的生長工藝，其特征在于，步驟五中，轉(zhuǎn)速保持恒定，提拉初速為0.5mm/h，且每隔30min提升拉速0.5mm，直到提升至2.2mm/h，然后保持恒速直至晶體生長至設(shè)定長度。
【文檔編號】C30B15/00GK106087056SQ201610626983
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年8月3日 公開號201610626983.9, CN 106087056 A, CN 106087056A, CN 201610626983, CN-A-106087056, CN106087056 A, CN106087056A, CN201610626983, CN201610626983.9
【發(fā)明人】王大慶
【申請人】成都新源匯博光電科技有限公司