球磨法制備乙醇鈉的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及乙醇鈉的一種制備方法，該方法制備出的乙醇鈉主要應(yīng)用于醫(yī)藥及農(nóng)藥工業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域。球磨法制備乙醇鈉的方法，其特征在于包括如下步驟：1）、將無水乙醇和氫氧化鈉按照摩爾比5:1配制，將配制好的原料放置在攪拌式球磨機(jī)中，按照球料質(zhì)量比10:1的比例進(jìn)行配制小球，使攪拌式球磨機(jī)的冷卻套中的水開始流動(dòng)，并使攪拌式球磨機(jī)運(yùn)行；2）、球磨5小時(shí)之后，通過循環(huán)泵將產(chǎn)物引出攪拌式球磨機(jī)外流入除水裝置中，除去球磨過程中產(chǎn)生的水；3）、然后再將除水后的產(chǎn)物，通過過濾裝置將產(chǎn)物進(jìn)行過濾，并用無水乙醇洗滌；得到乙醇鈉溶液。相比于傳統(tǒng)的制備方法該方法操作簡單（制備過程簡單），安全（制備過程安全無污染）且生產(chǎn)效率較高。
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及乙醇鈉的一種制備方法，并首次采用球磨法制備乙醇鈉，該方法制備 出的乙醇鈉主要應(yīng)用于醫(yī)藥及農(nóng)藥工業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域。 球磨法制備乙醇鈉的方法
【背景技術(shù)】
[0002] 乙醇鈉，分子式CH3CH2〇Na，分子量68.06。主要用于醫(yī)藥及農(nóng)藥工業(yè)，應(yīng)用乙醇鈉的 醫(yī)藥產(chǎn)品有苯比妥、保泰松、撲癇酮、甲基多巴、丁卡因鹽酸鹽、易咳嗪、氨蝶呤、乙胺嘧啶、 匹呋氨芐青霉素等。此外，乙醇鈉還用于農(nóng)藥及分析試劑。目前乙醇鈉的制備方法主要有： 金屬鈉法，苯、乙醇、水三元共沸法，離子交換樹脂法，分子篩法等。
[0003] 然而，用金屬鈉和無水乙醇直接反應(yīng)制備乙醇鈉，此方法工藝簡單，產(chǎn)品純度高。 但金屬鈉價(jià)格昂貴，易燃，易爆，生產(chǎn)極不安全，所以此方法用于工業(yè)生產(chǎn)的意義不大。苯、 乙醇、水三元共沸法制備的產(chǎn)品除了含有少量的苯以外、一般不含未知的有機(jī)雜質(zhì)。但是， 主反應(yīng)塔要求合理的設(shè)計(jì)和較高的塔板數(shù)，全塔需精密加工和裝配，整個(gè)工藝過程中還有 苯、乙醇兩個(gè)回收系統(tǒng)，也都需要分餾塔系統(tǒng)。所以，此方法投資大，易發(fā)生事故。另外，苯的 毒性大，易造成環(huán)境污染，損害操作工人健康，所以此方法也有較大缺點(diǎn)。離子交換樹脂法 工藝過程極簡單，工藝條件易控制，適用于中、小型生產(chǎn)規(guī)模。但是該方法制備出的產(chǎn)品色 澤較深，且反應(yīng)周期較長，所以此方法應(yīng)用較少。分子篩法同樣具有工藝過程簡單、投資少、 工藝條件易控制、能耗低、無環(huán)境污染等優(yōu)點(diǎn)，但是分子篩再生條件需200~300°C，需要電 加熱，因此給安全生產(chǎn)帶來一定困難。本發(fā)明采用球磨法制備乙醇鈉，其優(yōu)點(diǎn)在于制備過程 簡單，生產(chǎn)效率較高，制備過程安全無污染等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種球磨法制備乙醇鈉的方法，該方法操作簡單，安全且 生產(chǎn)效率較高，可得到純凈的乙醇鈉溶液。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:球磨法制備乙醇鈉的方法，其特征 在于包括如下步驟：
[0006] 1)、將無水乙醇和氫氧化鈉按照摩爾比5:1配制，將配制好的原料放置在攪拌式球 磨機(jī)中，按照球料質(zhì)量比10:1的比例進(jìn)行配制小球，使攪拌式球磨機(jī)的冷卻套中的水開始 流動(dòng)，并使攪拌式球磨機(jī)運(yùn)行；
[0007] 2)、球磨5小時(shí)之后，通過循環(huán)栗將產(chǎn)物引出攪拌式球磨機(jī)外流入除水裝置中，除 去球磨過程中產(chǎn)生的水；
[0008] 3)、然后再將除水后的產(chǎn)物，通過過濾裝置將產(chǎn)物進(jìn)行過濾，并用無水乙醇洗滌； 得到純凈的乙醇鈉溶液。
[0009] 本發(fā)明所涉及到的實(shí)驗(yàn)裝置是：
[0010] 球磨裝置:該球磨裝置為攪拌式球磨機(jī)，它由帶冷卻套的球磨筒、循環(huán)栗及攪棒器 三部分組成;冷卻套內(nèi)可充入不同溫度的冷卻介質(zhì)，以降低球磨罐中反應(yīng)物的溫度;筒內(nèi)壁 及攪拌器可鑲上不同材料，以防磨損，循環(huán)栗能保證最終產(chǎn)品及時(shí)排出。
[0011]除水裝置:該裝置中含有大量氧化鈣，其作用是用來除去球磨過程中產(chǎn)生的水。因 為氧化鈣易與水發(fā)生反應(yīng)生成氫氧化鈣，促進(jìn)了反應(yīng)的正向進(jìn)行減少了乙醇鈉的水解。
[0012] 過濾裝置：乙醇鈉易溶于乙醇溶液，氫氧化鈣不溶于乙醇溶液，氫氧化鈉微溶于乙 醇溶液，所以此時(shí)溶液會(huì)產(chǎn)生氫氧化鈣和氫氧化鈉的沉淀，通過該過濾裝置除去沉淀可得 到純凈的乙醇鈉溶液。
[0013] 為了適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)對(duì)乙醇鈉的需求，本發(fā)明以無水乙醇和氫氧化鈉為原料，利用 球磨法制備乙醇鈉，通過球磨裝置、除水裝置、過濾裝置可得到純凈的乙醇鈉溶液。
[0014] 本發(fā)明采用球磨法制備乙醇鈉，球磨過程中使得常溫常壓下難以發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì) 發(fā)生了反應(yīng)。其原理在于球磨過程中小球之間的高速碰撞可產(chǎn)生很高的壓強(qiáng)和溫度，反應(yīng) 物在小球之間受到強(qiáng)擠壓使得反應(yīng)物顆粒減小，反應(yīng)物接觸面積增大，反應(yīng)物內(nèi)部晶格破 裂，反應(yīng)活化能降低，這些都極大地促進(jìn)了反應(yīng)的進(jìn)行。乙醇和氫氧化鈉反應(yīng)方程為： (：ΗΧΗ 20Η+ι%0Η#αα?;0Ν3+Η20,該反應(yīng)為可逆放熱反應(yīng)，本發(fā)明通過球磨機(jī)自帶的水冷系統(tǒng) 降低反應(yīng)的溫度，并通過氧化鈣不斷除去反應(yīng)中產(chǎn)生的水，通過循環(huán)栗不斷將產(chǎn)生的乙醇 鈉提取出來使得該反應(yīng)快速的正向進(jìn)行。
[0015] 本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明采用球磨法制備乙醇鈉，相比于傳統(tǒng)的制備方法該 方法操作簡單（制備過程簡單），安全(制備過程安全無污染)且生產(chǎn)效率較高。其原理在于 球磨過程中小球之間的高速碰撞可產(chǎn)生很高的壓強(qiáng)和溫度，反應(yīng)物在小球之間受到強(qiáng)擠壓 使得反應(yīng)物顆粒減小，反應(yīng)物接觸面積增大，反應(yīng)物內(nèi)部晶格破裂，反應(yīng)活化能降低，這些 都極大地促進(jìn)了反應(yīng)的進(jìn)行。該反應(yīng)為可逆放熱反應(yīng)，本發(fā)明通過球磨機(jī)自帶的水冷系統(tǒng) 降低反應(yīng)的溫度，并通過氧化鈣不斷除去反應(yīng)中產(chǎn)生的水，不斷將產(chǎn)生的乙醇鈉提取出來 使得該反應(yīng)快速的正向進(jìn)行。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 球磨法制備乙醇鈉的方法，包括如下步驟：
[0017] 1 )、將無水乙醇和氫氧化鈉按照摩爾比5 :1配制，將配制好的原料放置在攪拌式球 磨機(jī)中，按照球料質(zhì)量比10:1的比例進(jìn)行配制小球，使攪拌式球磨機(jī)的冷卻套中的水開始 流動(dòng)，并使攪拌式球磨機(jī)運(yùn)行；
[0018] 2)、球磨5小時(shí)之后，通過循環(huán)栗將產(chǎn)物引出攪拌式球磨機(jī)外流入除水裝置中，除 去球磨過程中產(chǎn)生的水；
[0019] 3)、然后再將除水后的產(chǎn)物，通過過濾裝置將產(chǎn)物進(jìn)行過濾，無水乙醇加入到過濾 裝置中，并用無水乙醇洗滌[該過程存在兩個(gè)反應(yīng)：l:Ca0 + H20 = Ca(0H)2 2: cm%oi-i+NaQigcaetysfe+im因?yàn)榇藭r(shí)引入的溶液有大量的水，按照前期配制比例，此時(shí) 溶液的質(zhì)量濃度大約是23 %左右（當(dāng)然含有氫氧化鈉和乙醇鈉），所以要加氧化鈣除水，這 樣就使得第二個(gè)反應(yīng)向正方向進(jìn)行(可逆反應(yīng)中生成物含量減少有利于正向反應(yīng)的進(jìn)行）， 加入無水乙醇的目的就是補(bǔ)償?shù)谝粋€(gè)反應(yīng)失去的水，同時(shí)還能促使第二個(gè)反應(yīng)的正向進(jìn)行 (可逆反應(yīng)中反應(yīng)物的增加有利于正向反應(yīng)的進(jìn)行），所以加入的無水乙醇要根據(jù)引入溶液 的量來判斷，使最后溶液濃度達(dá)到20%左右];得到純凈的乙醇鈉溶液[乙醇鈉溶液的濃度 為18 %-21 % (質(zhì)量），如果濃度太高，時(shí)間一長會(huì)有沉淀析出。因?yàn)橛眠@種方法制備出的乙 醇鈉溶液會(huì)有顏色(棕紅色或淺黃色），而且顏色與乙醇鈉的濃度有關(guān)，所以可以簡單的憑 生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)通過溶液顏色來大致判斷溶液濃度]。
[0020] 本發(fā)明所涉及到的實(shí)驗(yàn)裝置是：
[0021] 球磨裝置:該球磨裝置為攪拌式球磨機(jī)，它由帶冷卻套的球磨筒、循環(huán)栗及攪棒器 三部分組成;冷卻套內(nèi)可充入不同溫度的冷卻介質(zhì)，以降低球磨罐中反應(yīng)物的溫度;筒內(nèi)壁 及攪拌器可鑲上不同材料，以防磨損，循環(huán)栗能保證最終產(chǎn)品及時(shí)排出。
[0022] 除水裝置:該裝置中含有大量氧化鈣，其作用是用來除去球磨過程中產(chǎn)生的水。因 為氧化鈣易與水發(fā)生反應(yīng)生成氫氧化鈣，促進(jìn)了反應(yīng)的正向進(jìn)行減少了乙醇鈉的水解。 [0023] 過濾裝置：乙醇鈉易溶于乙醇溶液，氫氧化鈣不溶于乙醇溶液，氫氧化鈉微溶于乙 醇溶液，所以此時(shí)溶液會(huì)產(chǎn)生氫氧化鈣和氫氧化鈉的沉淀，通過該過濾裝置除去沉淀可得 到純凈的乙醇鈉溶液。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 球磨法制備乙醇鈉的方法，其特征在于包括如下步驟： 1) 、將無水乙醇和氫氧化鈉按照摩爾比5:1配制，將配制好的原料放置在攪拌式球磨機(jī) 中，按照球料質(zhì)量比10:1的比例進(jìn)行配制小球，使攪拌式球磨機(jī)的冷卻套中的水開始流動(dòng)， 并使攪拌式球磨機(jī)運(yùn)行； 2) 、球磨5小時(shí)之后，通過循環(huán)栗將產(chǎn)物引出攪拌式球磨機(jī)外流入除水裝置中，除去球 磨過程中產(chǎn)生的水； 3) 、然后再將除水后的產(chǎn)物，通過過濾裝置將產(chǎn)物進(jìn)行過濾，并用無水乙醇洗滌;得到 乙醇鈉溶液。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的球磨法制備乙醇鈉的方法，其特征在于:攪拌式球磨機(jī)由帶冷 卻套的球磨筒、循環(huán)栗及攪棒器三部分組成;冷卻套內(nèi)可充入不同溫度的冷卻介質(zhì)，以降低 球磨罐中反應(yīng)物的溫度;筒內(nèi)壁及攪拌器可鑲上不同材料，以防磨損，循環(huán)栗能保證最終產(chǎn) 品及時(shí)排出。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的球磨法制備乙醇鈉的方法，其特征在于:除水裝置中含有氧化 鈣，用來除去球磨過程中產(chǎn)生的水。
【文檔編號(hào)】C07C31/30GK106045813SQ201610000787
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年1月4日 公開號(hào)201610000787.0, CN 106045813 A, CN 106045813A, CN 201610000787, CN-A-106045813, CN106045813 A, CN106045813A, CN201610000787, CN201610000787.0
【發(fā)明人】羅大兵, 郭凱, 姚忠勝, 趙祖良, 孔德智, 商曉輝
【申請(qǐng)人】武漢理工大學(xué)