本發(fā)明涉及農(nóng)業(yè)領(lǐng)域，具體地，涉及一種寡聚酸碘制劑的制備及其在防治植物病毒病、有效改善作物健康中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
：農(nóng)業(yè)病害主要分為真菌、細(xì)菌和病毒。植物病毒是僅次于真菌的病原物。它是內(nèi)含感染性核酸，外披蛋白質(zhì)外殼的實(shí)體，其特征是能感染寄主細(xì)胞和通過(guò)感染引起病害現(xiàn)象。植物病毒種類繁多，有1000余種，其主要通過(guò)昆蟲(chóng)等生物介體進(jìn)行傳播。因此，病害的發(fā)生、流行及其在田間的分布往往與傳播昆蟲(chóng)密切相關(guān)。植物病毒病是目前危害較為嚴(yán)重的一類植物病害，素稱農(nóng)作物的“癌癥”，給農(nóng)業(yè)生產(chǎn)造成了巨大的經(jīng)濟(jì)損失。在農(nóng)業(yè)種植中，常常多種病害同時(shí)發(fā)生，我國(guó)每年因黑條矮縮病致使水稻發(fā)病面積超過(guò)500萬(wàn)畝，嚴(yán)重田塊損失達(dá)50％，有的甚至絕收。水稻田灰飛虱爆發(fā)時(shí)或爆發(fā)后，水稻容易患條紋葉枯病，目前該病是我國(guó)水稻田的主要病毒病害，僅在江蘇省的發(fā)病面積就達(dá)到200萬(wàn)畝，損失達(dá)30％以上。玉米田中飛虱較多時(shí)，玉米粗縮病流行，導(dǎo)致玉米生長(zhǎng)遲緩，植株嚴(yán)重矮化，雄穗退化，雌穗畸形，嚴(yán)重時(shí)不能結(jié)實(shí)，危害嚴(yán)重的地塊大幅度減產(chǎn)或絕產(chǎn)。煙草害蟲(chóng)蚜蟲(chóng)較多時(shí)，病毒病流行，導(dǎo)致植株矮化或葉片發(fā)生病斑，嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致植株死亡，煙草病毒病已成為我國(guó)煙葉生產(chǎn)的主要病毒病之一。目前，植物病毒病缺少有效的防治方法，常用的方法是當(dāng)病害爆發(fā)時(shí)分別噴施農(nóng)藥進(jìn)行防治，由于防治效果不佳，需要多次重復(fù)施藥，造成損失較大。在此過(guò)程中，由于施藥頻次較高，一方面浪費(fèi)了大量的人力、物力和財(cái)力，另一方面導(dǎo)致作物病蟲(chóng)害抗藥性增強(qiáng)；同時(shí)，增加了病蟲(chóng)害的防治難度。一直以來(lái)，有效的防治植物病毒病、改善作物健康是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展目標(biāo)，也是長(zhǎng)期以來(lái)難以克服的問(wèn)題。因此，迫切需要開(kāi)發(fā)一種新型、高效、低毒、環(huán)境安全的有效防治水稻、玉米、小麥、棉花、花生、煙草、蔬菜、花卉中等植物病毒病危害應(yīng)用的農(nóng)藥。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是提供一種寡聚酸碘制劑及其制備方法，以克服目前的寡聚酸碘難于制劑化，且難以高效、環(huán)保地防治植物病毒病的應(yīng)用缺陷。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。一種寡聚酸碘制劑，包含有活性成分寡聚酸碘、助劑；其中，寡聚酸碘質(zhì)量百分比為0.1-90％；所述的助劑為分散劑、潤(rùn)濕劑、防凍劑、防腐劑、增稠劑、乳化劑、溶劑、消泡劑、粘結(jié)劑、崩解劑和固體惰性載體中的至少一種；通過(guò)活性成分寡聚酸碘和不同助劑的組合，制備成水劑、水乳劑、微乳劑、懸浮劑、可濕性粉劑和水分散粒劑中的一種。優(yōu)選地，所述制劑含有活性成分寡聚酸碘1-60％。更優(yōu)選地，所述制劑含有活性成分寡聚酸碘1-30％。所述的寡聚酸碘水劑，以重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，(1)把1-50％寡聚酸碘在攪拌下完全溶解在水中，形成均一的寡聚酸碘水溶液；(2)加入0.5-15％的乳化劑、0.1-10％的防凍劑、0-10％的其他添加劑如消泡劑，攪拌完全溶解，形成分子級(jí)透明液體。所述的寡聚酸碘水乳劑，以(1)將1-50％寡聚酸碘與水、0.1-10％防凍劑、0-10％其它添加劑如穩(wěn)定劑、防腐劑、增稠劑攪拌混合均勻，形成水相；將0.1～30％溶劑、1～30％乳化劑加入反應(yīng)釜中，混合均勻，形成油相；(2)將水相與油相均勻混合，剪切乳化形成水乳劑。所述的寡聚酸碘微乳劑，(1)將1-50％寡聚酸碘與水、0.1-10％防凍劑、0-10％其它添加劑如穩(wěn)定劑、防腐劑、增稠劑攪拌混合均勻，形成水相；將0.1～30％溶劑、1～30％乳化劑加入反應(yīng)釜中，混合均勻，形成油相；(2)將水相與油相均勻混合，剪切乳化形成微乳劑。所述的寡聚酸碘懸浮劑，(1)將5-55％寡聚酸碘、0.5-10％的分散劑、0.5-5％的潤(rùn)濕劑、0.1-10％的防凍劑、0.1-10％惰性載體，0-10％的其他添加劑如防腐劑、增稠劑、消泡劑和水加入反應(yīng)釜中，進(jìn)行剪切分散，混合均勻；(2)將物料進(jìn)入砂磨機(jī)進(jìn)行研磨，研磨至粒徑小于5μm。所述的寡聚酸碘可濕性粉劑，將3-90％寡聚酸碘與固體惰性載體混合，制備成母粉，再與0.5-10％分散劑、0.5-5％潤(rùn)濕劑充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?。于氣流粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，制備得到20-40μm的疏松粉末。所述的寡聚酸碘水分散粒劑，將3-90％寡聚酸碘與固體惰性載體混合，制備成母粉，再與0.5-10％分散劑、0.5-5％潤(rùn)濕劑、0-10％粘結(jié)劑充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?，于氣流粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，然后可通過(guò)噴霧造粒、擠壓造粒、高速旋轉(zhuǎn)造粒、流化床造粒等方法制備水分散粒劑。分散劑可以為聚羧酸鹽、十二烷基苯磺酸鈣、木質(zhì)素磺酸鈉、失水山梨醇聚氧乙烯醚、二芐基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇醚單油酸酯、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚和二異丁基萘磺酸鈉的至少一種。潤(rùn)濕劑可以為十二烷基硫酸鈉、月桂醇硫酸鈉、拉開(kāi)粉、脂肪醇聚氧乙烯醚、油酸鉀(鈉)、烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、聚乙羥酸酯鈉鹽、油酸甲基氨基乙基磺酸鈉中的至少一種。防凍劑可以為乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇、尿素、聚乙二醇、山梨醇、氯化鈉中的至少一種。防腐劑可以為甲醛、苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀中的至少一種。增稠劑可以為硅酸鋁鎂、黃原膠、聚乙烯醇、海藻酸鈉、瓜膠、羧甲基纖維素鈉、有機(jī)膨潤(rùn)土、白炭黑中的至少一種。乳化劑可以為陽(yáng)離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑和兩性離子表面活性劑中的至少一種，通常用于液體制劑的乳化劑均可使用。優(yōu)選情況下，乳化劑為十二烷基苯磺酸鈣、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、芐基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、聚乙二醇單硬脂酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、甘油單硬脂酸酯、失水山梨醇單油酸酯、二芐基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇單月桂酸酯、聚氧乙烯月桂醇醚、聚氧乙烯山梨醇酐單月桂酸酯、聚氧乙烯單棕櫚酸酯、聚氧乙烯月桂醇醚、失水山梨醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇醚單油酸酯、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚中的至少一種。溶劑可以為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙二醇、丙三醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、正戊醇、異戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇、乙二醇、乙二醇單甲醚、乙二醇二甲醚、山梨醇、乙酸乙酯、芳香烴溶劑油和油酸甲酯中的至少一種。消泡劑可以為聚醚消泡劑、有機(jī)硅消泡劑或者聚醚改性聚硅氧烷消泡劑。粘結(jié)劑可以為淀粉、玉米淀粉、明膠、阿拉伯膠、聚乙烯吡咯烷酮、甲基纖維素、葡萄糖或蔗糖中的至少一種。崩解劑可以為羧甲基淀粉鈉、羥丙基淀粉、羧丙基纖維素、交聯(lián)羧甲基纖維素鈉、硫酸銨或尿素中的至少一種。固體惰性載體可以為凹凸棒土、滑石粉、高嶺土、煅燒高嶺土、硅藻土、煅燒硅藻土、白炭黑、海泡石中的至少一種。本發(fā)明還提供了上述一種寡聚酸碘制劑在防治植物病毒病、有效改善作物健康中的應(yīng)用。通過(guò)上述技術(shù)方案，本發(fā)明的寡聚酸碘制劑按照特定的方法制備，能有效預(yù)防水稻、玉米、小麥、棉花、花生、煙草、蔬菜、花卉等作物倒伏，防治植物的病毒病危害，有效改善作物健康，增加農(nóng)民的經(jīng)濟(jì)效益，改善土壤的質(zhì)量。本發(fā)明的寡聚酸碘制劑具有顯著的防治效果，且用量較小，劑型均為水基型，安全環(huán)保，可防治水稻、玉米、小麥、棉花、花生、煙草、蔬菜、花卉等作物的植物病毒病的危害，減輕了對(duì)環(huán)境的污染。本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的具體實(shí)施方式部分予以詳細(xì)說(shuō)明。具體實(shí)施方式以下對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體實(shí)施方式僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。本發(fā)明第一方面：提供一種寡聚酸碘制劑的制備，其特征在于，含有寡聚酸碘0.1-90％。所述制劑包括水劑、水乳劑、微乳劑、懸浮劑、可濕性粉劑和水分散粒劑等的制備。本發(fā)明中寡聚酸碘是化合物寡聚N-乙?；?D-氨基葡萄糖醛酸碘的商品名，英文商品名為IodineOligosaccharideN-Acetyl-D-glucosamineAcids，分子式為(I2C16H12N2O12)n(n＝2～10)，相對(duì)分子量為678.08n(n＝2～10)，結(jié)構(gòu)式如式(1)所示。根據(jù)本發(fā)明的第一方面，寡聚酸碘的含量在較寬的范圍內(nèi)都具有防治作用，為了進(jìn)一步增強(qiáng)它的作用，優(yōu)選情況下，所述寡聚酸碘的含量為1-60％。其中，為了更進(jìn)一步增強(qiáng)它的防治作用，優(yōu)選情況下，所述寡聚酸碘的含量為1-30％。在該優(yōu)選情況下，寡聚酸碘具有突出的防治效果，可有效改善作物生長(zhǎng)。其中，為了方便所述農(nóng)藥組合物的貯藏、運(yùn)輸和使用，所述農(nóng)藥組合物還可以有助劑，所述活性組分與所述助劑的重量比為1：(0.1-20)。所述的寡聚酸碘水劑，以重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，(1)把1-50％寡聚酸碘在攪拌下完全溶解在水中，形成均一的寡聚酸碘水溶液；(2)加入0.5-15％的乳化劑、0.1-10％的防凍劑、0-10％的其他添加劑如消泡劑，攪拌完全溶解，形成分子級(jí)透明液體。所述的寡聚酸碘水乳劑，以重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，(1)將1-50％寡聚酸碘與水、0.1-10％防凍劑、0-10％其它添加劑如穩(wěn)定劑、防腐劑、增稠劑攪拌混合均勻，形成水相；將0.1～30％溶劑、1～30％乳化劑加入反應(yīng)釜中，混合均勻，形成油相；(2)將水相與油相均勻混合，剪切乳化形成水乳劑。所述的寡聚酸碘微乳劑，以重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，(1)將1-50％寡聚酸碘與水、0.1-10％防凍劑、0-10％其它添加劑如穩(wěn)定劑、防腐劑、增稠劑攪拌混合均勻，形成水相；將0.1～30％溶劑、1～30％乳化劑加入反應(yīng)釜中，混合均勻，形成油相；(2)將水相與油相均勻混合，剪切乳化形成微乳劑。所述的寡聚酸碘懸浮劑，以重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，(1)將5-55％寡聚酸碘、0.5-10％的分散劑、0.5-5％的潤(rùn)濕劑、0.1-10％的防凍劑、0.1-10％惰性載體，0-10％的其他添加劑如防腐劑、增稠劑、消泡劑和水加入反應(yīng)釜中，進(jìn)行剪切分散，混合均勻；(2)將物料進(jìn)入砂磨機(jī)進(jìn)行研磨，研磨至粒徑小于5μm。所述的寡聚酸碘可濕性粉劑，其特征在于，以重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，將3-90％寡聚酸碘與固體惰性載體混合，制備成母粉，再與0.5-10％分散劑、0.5-5％潤(rùn)濕劑充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?。于氣流粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，制備得到20-40μm的疏松粉末。所述的寡聚酸碘水分散粒劑，以重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，將3-90％寡聚酸碘與固體惰性載體混合，制備成母粉，再與0.5-10％分散劑、0.5-5％潤(rùn)濕劑、0-10％粘結(jié)劑充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颍跉饬鞣鬯闄C(jī)中進(jìn)行粉碎，然后可通過(guò)噴霧造粒、擠壓造粒、高速旋轉(zhuǎn)造粒、流化床造粒等方法制備水分散粒劑。本發(fā)明中，對(duì)于一種寡聚酸碘制劑中除活性成分外的其它成分無(wú)特殊要求，可以根據(jù)需要選配本領(lǐng)域常用的成分，例如，分散劑、潤(rùn)濕劑、防凍劑、防腐劑、增稠劑、乳化劑、溶劑、消泡劑、粘結(jié)劑、崩解劑和固體惰性載體。因此，本發(fā)明的農(nóng)藥組合物還含有分散劑、潤(rùn)濕劑、防凍劑、防腐劑、增稠劑、乳化劑、溶劑、消泡劑、粘結(jié)劑、崩解劑和固體惰性載體中的至少一種。本發(fā)明中，對(duì)于上述成分均無(wú)特殊要求，可以采用本領(lǐng)域常用的物質(zhì)，例如：分散劑可以為聚羧酸鹽、十二烷基苯磺酸鈣、木質(zhì)素磺酸鈉、失水山梨醇聚氧乙烯醚、二芐基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇醚單油酸酯、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚和二異丁基萘磺酸鈉的至少一種。潤(rùn)濕劑可以為十二烷基硫酸鈉、月桂醇硫酸鈉、拉開(kāi)粉、脂肪醇聚氧乙烯醚、油酸鉀(鈉)、烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、聚乙羥酸酯鈉鹽、油酸甲基氨基乙基磺酸鈉中的至少一種。防凍劑可以為乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇、尿素、聚乙二醇、山梨醇、氯化鈉中的至少一種。防腐劑可以為甲醛、苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀中的至少一種。增稠劑可以為硅酸鋁鎂、黃原膠、聚乙烯醇、海藻酸鈉、瓜膠、羧甲基纖維素鈉、有機(jī)膨潤(rùn)土、白炭黑中的至少一種。乳化劑可以為陽(yáng)離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑和兩性離子表面活性劑中的至少一種，通常用于液體制劑的乳化劑均可使用。優(yōu)選情況下，乳化劑為十二烷基苯磺酸鈣、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、芐基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、聚乙二醇單硬脂酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、甘油單硬脂酸酯、失水山梨醇單油酸酯、二芐基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇單月桂酸酯、聚氧乙烯月桂醇醚、聚氧乙烯山梨醇酐單月桂酸酯、聚氧乙烯單棕櫚酸酯、聚氧乙烯月桂醇醚、失水山梨醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇醚單油酸酯、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚中的至少一種。溶劑可以為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙二醇、丙三醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、正戊醇、異戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇、乙二醇、乙二醇單甲醚、乙二醇二甲醚、山梨醇、乙酸乙酯、芳香烴溶劑油和油酸甲酯中的至少一種。消泡劑可以為聚醚消泡劑、有機(jī)硅消泡劑或者聚醚改性聚硅氧烷消泡劑。粘結(jié)劑可以為淀粉、玉米淀粉、明膠、阿拉伯膠、聚乙烯吡咯烷酮、甲基纖維素、葡萄糖或蔗糖中的至少一種。崩解劑可以為羧甲基淀粉鈉、羥丙基淀粉、羧丙基纖維素、交聯(lián)羧甲基纖維素鈉、硫酸銨或尿素中的至少一種。固體惰性載體可以為凹凸棒土、滑石粉、高嶺土、煅燒高嶺土、硅藻土、煅燒硅藻土、白炭黑、海泡石中的至少一種。另一方面，本發(fā)明還提供了如上所述的農(nóng)藥制劑的制備。所述的農(nóng)藥劑型為水劑、水乳劑、微乳劑、懸浮劑、可濕性粉劑和水分散粒劑。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解的是，本發(fā)明中的各種劑型在實(shí)際使用時(shí)可以根據(jù)實(shí)際需要稀釋使用。本發(fā)明提供了如上述所述的寡聚酸碘制劑在防治植物病毒病、改善作物健康中的應(yīng)用。本發(fā)明中，上述植物病毒病在多種作物上均有發(fā)生。例如，在水稻、玉米、小麥、棉花、花生、煙草、蔬菜、花卉等作物上。例如，該寡聚酸碘制劑可施用于水稻田，防治植物病毒病，改善水稻健康狀況，減少病害引起的損失。該寡聚酸碘制劑還可施用于玉米田，治療粗縮病，并可改善玉米健康狀況。該寡聚酸碘制劑也可用于小麥防治病毒病。本發(fā)明中，寡聚酸碘的使用方法為稀釋后進(jìn)行田間噴霧使用。以下通過(guò)實(shí)施例進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明，并不因此而限制本發(fā)明。以下實(shí)施例為對(duì)本發(fā)明的寡聚酸碘制劑用于田間試驗(yàn)時(shí)的藥效測(cè)試。先按照以下實(shí)施例及對(duì)比例中的配方配置農(nóng)藥。其中，寡聚酸碘購(gòu)自大連貫發(fā)藥業(yè)有限公司；聚氧乙烯失水山梨醇醚單油酸酯購(gòu)自禾大化學(xué)品(上海)有限公司；脂肪醇聚氧乙烯醚購(gòu)自南京太化化工有限公司；乙二醇二甲醚購(gòu)自揚(yáng)州博世化工有限公司；丙三醇購(gòu)自北京化工廠；有機(jī)硅消泡劑購(gòu)自上海邁圖高新材料集團(tuán)。實(shí)施例1：10％寡聚酸碘水劑按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，取10％寡聚酸碘在攪拌下完全溶解在72.5％水中，形成均一的寡聚酸碘水溶液。然后加入12％的脂肪醇聚氧乙烯醚、5％的丙三醇、0.5％的有機(jī)硅消泡劑，以300r/min攪拌30min，形成分子級(jí)透明液體，則制備得到寡聚酸碘水劑。實(shí)施例2：10％寡聚酸碘水乳劑按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，取10％寡聚酸碘在攪拌下完全溶解在66.5％水中，加入8％丙三醇和0.5％硅酸鎂鋁，攪拌混合均勻，形成水相。將10％油酸甲酯與5％聚氧乙烯失水山梨醇醚單油酸酯加入反應(yīng)釜中，混合均勻，形成油相。將水相在攪拌條件下緩慢加入到油相中，攪拌速度為200r/min，攪拌20min，然后開(kāi)啟剪切，以3000r/min的轉(zhuǎn)速剪切10min，則制備得到寡聚酸碘水乳劑。實(shí)施例3：10％寡聚酸碘微乳劑按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，取10％寡聚酸碘在攪拌下完全溶解在65％水中，加入5％丙三醇，攪拌混合均勻，形成水相。將5％200#溶劑油與15％聚氧乙烯失水山梨醇醚單油酸酯加入反應(yīng)釜中，混合均勻，形成油相。將水相在攪拌條件下緩慢加入到油相中，攪拌速度為300r/min，攪拌40min，混合均勻，則制備得到寡聚酸碘水乳劑。實(shí)施例4：10％寡聚酸碘懸浮劑按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，取10％寡聚酸碘，3％木質(zhì)素磺酸鈉，1％脂肪醇聚氧乙烯醚，4％丙三醇、5％白炭黑，0.3％黃原膠，0.5％有機(jī)硅，用水補(bǔ)足至100％，加入反應(yīng)釜中，以3000r/min的轉(zhuǎn)速剪切20min，混合均勻。將上述物料進(jìn)入砂磨機(jī)進(jìn)行研磨，研磨至粒徑小于5μm。實(shí)施例5：10％寡聚酸碘可濕性粉劑以重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，取10％寡聚酸碘，加入10％白炭黑進(jìn)行混合，再加入70％煅燒高嶺土混合均勻，制備成母粉。在母粉中加入8％木質(zhì)素磺酸鈉，2％十二烷基硫酸鈉，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?。于氣流粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，制備得到20-40μm的疏松粉末。實(shí)施例6：10％寡聚酸碘分散粒劑以重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，取10％寡聚酸碘，加入10％硅藻土和65％高嶺土進(jìn)行混合，制備成母粉。在母粉中加入10％木質(zhì)素磺酸鈉，3％十二烷基硫酸鈉，2％蔗糖，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?，于氣流粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，然后通過(guò)擠壓造粒制備水分散粒劑。實(shí)施例7：50％寡聚酸碘水劑按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，取50％寡聚酸碘在攪拌下完全溶解在29.5％水中，形成均一的寡聚酸碘水溶液。然后加入15％的脂肪醇聚氧乙烯醚、5％的丙三醇、0.5％的有機(jī)硅消泡劑，以300r/min攪拌30min，形成分子級(jí)透明液體，則制備得到寡聚酸碘水劑。實(shí)施例8：80％寡聚酸碘水劑按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，取80％寡聚酸碘在攪拌下完全溶解在4.5％水中，形成均一的寡聚酸碘水溶液。然后加入10％的脂肪醇聚氧乙烯醚、5％的丙三醇、0.5％的有機(jī)硅消泡劑，以300r/min攪拌30min，形成分子級(jí)透明液體，則制備得到寡聚酸碘水劑。實(shí)施例9：0.5％寡聚酸碘水劑按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，取0.5％寡聚酸碘在攪拌下完全溶解在91％水中，形成均一的寡聚酸碘水溶液。然后加入5％的脂肪醇聚氧乙烯醚、3％的丙三醇、0.5％的有機(jī)硅消泡劑，以300r/min攪拌30min，形成分子級(jí)透明液體，則制備得到寡聚酸碘水劑。對(duì)比例1：10％寡聚酸碘水劑采用與實(shí)施例1相同的原料，不同在于所述制備方法為將所有組分同時(shí)加入混合，制備得到寡聚酸碘水劑。對(duì)比例2：10％寡聚酸碘水乳劑采用與實(shí)施例2相同的原料，不同在于所述制備方法為將所有組分同時(shí)加入混合，制備得到寡聚酸碘水乳劑。對(duì)比例3：10％寡聚酸碘微乳劑采用與實(shí)施例3相同的原料，不同在于所述制備方法為將所有組分同時(shí)加入混合，制備得到寡聚酸碘微乳劑。對(duì)比例4：10％寡聚酸碘懸浮劑采用與實(shí)施例4相同的原料，不同在于所述制備方法為不經(jīng)過(guò)剪切，直接進(jìn)行砂磨，制備得到寡聚酸碘微乳劑。對(duì)比例5：10％寡聚酸碘可濕性粉劑采用與實(shí)施例5相同的原料，不同在于所述制備方法為將所有組分同時(shí)加入混合，粉碎后制備得到寡聚酸碘可濕性粉劑。對(duì)比例6：10％寡聚酸碘水分散粒劑采用與實(shí)施例6相同的原料，不同在于所述制備方法為將所有組分同時(shí)加入混合，粉碎后擠壓造粒，制備得到寡聚酸碘水分散粒劑。對(duì)比例7：0.05％寡聚酸碘水劑按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，取0.05％寡聚酸碘，其他原料和制備方法均與實(shí)施例1相同，制備得到寡聚酸碘水劑。對(duì)比例8：92％寡聚酸碘水劑按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，取92％寡聚酸碘在攪拌下完全溶解在1.5％水中，形成均一的寡聚酸碘水溶液。然后加入3％的脂肪醇聚氧乙烯醚、3％的丙三醇、0.5％的有機(jī)硅消泡劑，以300r/min攪拌30min，形成分子級(jí)透明液體，則制備得到寡聚酸碘水劑。測(cè)試實(shí)施例1本測(cè)試實(shí)施例用于測(cè)試實(shí)施例1-9和對(duì)比例1-8中得到的寡聚酸碘制劑的熱貯穩(wěn)定性和低溫穩(wěn)定性。熱貯穩(wěn)定性測(cè)試：將實(shí)施例1-9和對(duì)比例1-8中得到的寡聚酸碘制劑裝入容器中，密封后放置于(54±2)℃的恒溫烘箱中，靜置14天后取出，根據(jù)GB/T14825-2006標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)定其穩(wěn)定性，結(jié)果見(jiàn)表1。低溫穩(wěn)定性測(cè)定：將實(shí)施例1-9和對(duì)比例1-8中得到的寡聚酸碘制劑裝入容器中，密封后置于(0±2)℃制冷器中，保持1h，每間隔15min攪拌一次，每次15s，觀察外觀有無(wú)變化，在(0±2)℃繼續(xù)放置7天，然后取出置于室溫條件下靜置恢復(fù)后，根據(jù)GB/T14825-2006標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)定其穩(wěn)定性，結(jié)果見(jiàn)表1。表1從表1可以看出，本發(fā)明提供的制備方法得到的寡聚酸碘制劑具有良好的熱貯存穩(wěn)定性和低溫貯存穩(wěn)定性。測(cè)試實(shí)施例2水稻田間藥效試驗(yàn)試驗(yàn)地點(diǎn)：廣東省河源市龍川縣附城澗洞村，試驗(yàn)田連作水稻，土壤肥力中等，pH值6.5-7.5，均勻一致，保水性能良好，排灌方便，田間無(wú)雜草。每小區(qū)面積為20m2，隨機(jī)區(qū)組排列，重復(fù)3次。種植后的各處理區(qū)水稻按常規(guī)生產(chǎn)管理。水稻品種為博優(yōu)998。在水稻種植區(qū)內(nèi)測(cè)試實(shí)施例1-9和對(duì)比例1-8的樣品對(duì)水稻黑條矮縮病和水稻條紋葉枯病的防治效果，并考察生長(zhǎng)調(diào)節(jié)情況及產(chǎn)量。具體步驟包括：施藥采用利農(nóng)HD-400型手搖壓縮噴霧器均勻噴霧，按照施藥兌水量為600kg/hm2，將實(shí)施例1-12和對(duì)比例1-5的樣品分別均勻噴施在各個(gè)種植區(qū)的水稻植株葉片正反兩面上，空白對(duì)照組使用清水對(duì)種植區(qū)的水稻植株進(jìn)行噴施。調(diào)查方法：病害調(diào)查為每小區(qū)對(duì)角線5點(diǎn)取樣，每點(diǎn)調(diào)查相連5叢，共計(jì)25叢，藥前及藥后15d進(jìn)行藥效調(diào)查?？沟狗誀钫{(diào)查：每小區(qū)選取20穴水稻，于成熟期調(diào)查植株高度、各節(jié)間長(zhǎng)度、直徑等抗倒性相關(guān)指標(biāo)。水稻黑條矮縮病病情分級(jí)方法：0級(jí)為全株無(wú)?。?級(jí)為植株無(wú)明顯矮化，高度比健株矮20％以內(nèi)；3級(jí)為植株矮化，高度比健株矮20％～35％；5級(jí)為植株嚴(yán)重矮化，高度比健株矮35％～50％；7級(jí)為植株嚴(yán)重矮縮，高度比健株矮50％以上，或者死亡。根據(jù)式(Ⅰ)計(jì)算病情指數(shù)，根據(jù)式(Ⅱ)計(jì)算防治效果。(Ⅰ)(Ⅱ)水稻條紋葉枯病病情分級(jí)方法：0級(jí)為無(wú)病，或發(fā)病莖蘗長(zhǎng)出正常的新生葉；1級(jí)為心葉基部沿葉脈出現(xiàn)少量褪綠黃斑，不卷曲，3級(jí)為新生葉出現(xiàn)與葉脈平行的黃綠相間條紋，輕微卷曲；5級(jí)為新生葉出現(xiàn)大量與葉脈平行的失綠條紋，葉片卷曲、細(xì)弱；7級(jí)為植株矮化，葉片出現(xiàn)黃白色條紋卷起，新生葉扭曲下垂，不能正常開(kāi)張；9級(jí)為植株嚴(yán)重矮化、失綠或死亡。根據(jù)式(Ⅰ)計(jì)算病情指數(shù)，根據(jù)式(Ⅱ)計(jì)算防治效果。水稻田間試驗(yàn)病害防治效果見(jiàn)表2。表2測(cè)試實(shí)施例3玉米田間藥效試驗(yàn)試驗(yàn)安排在廣西橫縣校椅鎮(zhèn)校椅村，種植玉米品種為華珍，試驗(yàn)田為沙壤土，耕層0-20cm，土壤肥力中上水平，有機(jī)質(zhì)含量≥1.8％，排澇和灌溉條件良好，試驗(yàn)田前茬種植玉米。施藥方法是采用利農(nóng)HD-400型手搖壓縮噴霧器，施藥兌水量為750kg/hm2，在玉米雌穗小花分化末期葉面處理，均勻噴霧。施藥時(shí)天氣晴朗，整個(gè)試驗(yàn)期間無(wú)惡劣天氣影響。玉米粗縮病調(diào)查方法：施藥后30d調(diào)查植株病情。病情分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)為：0級(jí)為健株；1級(jí)為粒數(shù)減少或株產(chǎn)量損失50％以下，株高是健株的2/3；2級(jí)為粒數(shù)、株產(chǎn)量損失51％～65％株高是健株的2/3；3級(jí)為粒數(shù)、株產(chǎn)量損失66％～80％，株高是健株的3/5；4級(jí)為粒數(shù)、株產(chǎn)量損失81％～95％，株高是健株的3/5；5級(jí)為粒數(shù)、株產(chǎn)量損失96％以上，株高是健株的1/2以下。根據(jù)式(Ⅰ)計(jì)算病情指數(shù)，根據(jù)式(Ⅱ)計(jì)算防治效果。玉米矮花葉病調(diào)查方法：施藥后30d調(diào)查植株病情。病情分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)為：1級(jí)為全株無(wú)癥狀；2級(jí)為果穗上部少數(shù)葉片發(fā)病失綠變黃，其余葉片無(wú)癥狀，病株高度略低于健株，減產(chǎn)較輕；3級(jí)為全株中上部葉片有褪綠條斑,或2-8片葉褪綠,隨后又逐漸恢復(fù)為全葉均勻黑綠色,植株不明顯矮化,果穗結(jié)籽粒數(shù)低于健株,減產(chǎn)20％-30％；4級(jí)為全株一半左右葉片失綠變黃,株高明顯降低,果穗較小,減產(chǎn)50％-60％；5級(jí)為植株2/3以上葉片失綠變黃,株高明顯降低,果穗小,不抽雄或抽雄吐絲不結(jié)實(shí),減產(chǎn)嚴(yán)重或近于絕產(chǎn)。根據(jù)式(Ⅰ)計(jì)算病情指數(shù)，根據(jù)式(Ⅱ)計(jì)算防治效果。玉米田藥效試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。表3測(cè)試實(shí)施例4小麥田間藥效試驗(yàn)試驗(yàn)設(shè)在山東省德州市農(nóng)科所小麥試驗(yàn)地內(nèi)，試驗(yàn)小區(qū)栽培條件均勻一致，，鹽堿土，耕作層有機(jī)質(zhì)含量2.75％,土壤肥力一般,，排灌方便。種植后的各處理區(qū)小麥按常規(guī)生產(chǎn)管理。小麥品種為濟(jì)麥20號(hào)。施藥方法是用利農(nóng)HD-400型手搖壓縮噴霧器均勻噴霧，按800倍稀釋藥液，空白對(duì)照噴等量清水。小麥黃矮病毒病調(diào)查方法：每小區(qū)隨機(jī)5點(diǎn)取樣，每點(diǎn)調(diào)查20株小麥和40片小麥葉子(旗葉及從上至下第二葉)，統(tǒng)計(jì)黃矮病發(fā)病率、病情指數(shù)、小麥葉片黃化率和農(nóng)藥的防治效果。施藥前和施藥后14d調(diào)查防治效果。按式(Ⅰ)和(Ⅱ))計(jì)算病情指數(shù)和防治效果。黃矮病病株的病情采用分級(jí)法公分4級(jí)：0級(jí)：健株；1級(jí)：部分葉片尖端變黃；2級(jí)：旗葉下1～2片葉葉尖黃化；3級(jí)：旗葉黃化面積占旗葉總面積的1/2以下，其他葉片黃化面積占總?cè)~面積的1/2以下；4級(jí)：旗葉黃化面積占旗葉總面積的1/2以下，其他葉片黃化面積占總?cè)~面積的1/2及以上；5級(jí)：幾乎所有葉片完全黃化，植株矮化顯著，穗變小甚至不抽穗。小麥抗倒伏性狀調(diào)查：在小麥成熟時(shí)，每小區(qū)5點(diǎn)取樣，每點(diǎn)取樣10株。測(cè)量小麥株高、莖粗、各節(jié)間長(zhǎng)度等抗倒性相關(guān)指標(biāo)。小麥田間藥效試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。表4試驗(yàn)例制劑用量(克/畝)黃矮病毒病防效(％)實(shí)施例15094.3實(shí)施例25093.2實(shí)施例35092.1實(shí)施例45092.6實(shí)施例55093.8實(shí)施例65090.1實(shí)施例71092.5實(shí)施例86.591.7實(shí)施例920091.3對(duì)比例15072.6對(duì)比例25068.2對(duì)比例35066.5對(duì)比例45064.1對(duì)比例55062.4對(duì)比例65061.6對(duì)比例720072.4對(duì)比例85.565.3由表1-4可以看出，本發(fā)明制備的寡聚酸碘制劑采用特定的方法，制備得到的寡聚酸碘制劑相對(duì)于其他制備方法得到的寡聚酸碘制劑性能更加優(yōu)良，藥效更好。將實(shí)施例1-9進(jìn)行比較可以看出，寡聚酸碘含量為1.0-60％，特別是為1.0-30％時(shí)，可進(jìn)一步提高防治效果。由表2至表4中的數(shù)據(jù)可以看出，本發(fā)明提供的寡聚酸碘制劑可有效防治植物病毒病，有效改善作物的健康。以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡(jiǎn)單變型，這些簡(jiǎn)單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。另外需要說(shuō)明的是，在上述具體實(shí)施方式中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征，在不矛盾的情況下，可以通過(guò)任何合適的方式進(jìn)行組合，為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對(duì)各種可能的組合方式不再另行說(shuō)明。此外，本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開(kāi)的內(nèi)容。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3