3. 6,最后再加入余下 的204. 6Kg的去離子水，攪拌15分鐘后取樣測定產(chǎn)品的pH為4. 2,采用300目過濾出料灌 裝。
[0017] 實(shí)施例2
[0018] 含DBNPA的消毒劑組合物，包括：DBNPA:20wt%、四甘醇：25wt%、l，3-丁二醇： 14wt%、去離子水：39. 92wt%、溴化鈉：0? 5wt%、2,2-二溴丙二酰胺0? 5wt%、氨基磺酸： 0. 08wt%。
[0019] 具體的制備方法：在反應(yīng)釜內(nèi)加入四甘醇250kg，1，3- 丁二醇140Kg攪拌10分鐘 后，釜溫為27°C，加入200Kg的去離子水，在攪拌的情況下，緩慢加入溴化鈉5Kg，2, 2-二溴 丙二酰胺5kg以及工業(yè)級氨基磺酸800g。加完后攪拌10分鐘，此時(shí)釜溫為32°C。攪拌條 件下緩慢加入DBNPA共計(jì)200Kg(控制加料時(shí)間在20分鐘左右），加完后攪拌55分鐘，至完 全溶解均勻，取樣測定pH值為3. 8,最后再加入余下的199. 2Kg的去離子水，攪拌15分鐘后 取樣測定產(chǎn)品的pH為4. 2,采用300目過濾出料灌裝。
[0020] 實(shí)施例3
[0021] 含DBNPA的消毒劑組合物，包括：DBNPA:20wt%、四甘醇：19wt%、l，3-丁二醇： 20wt%、去離子水：39. 45wt%、2,2-二溴丙二酰胺：0? 5wt%、氰基乙酸：1.Owt%、鹽酸： 0. 05wt%。
[0022] 具體的制備方法：在反應(yīng)釜內(nèi)加入四甘醇190kg，1，3- 丁二醇200Kg攪拌10分鐘 后，釜溫為25°C，加入200Kg的去離子水，在攪拌的情況下，加入2, 2-二溴丙二酰胺5Kg，氰 基乙酸l〇Kg以及工業(yè)級鹽酸500ml。加完后攪拌10分鐘，此時(shí)釜溫為29°C。攪拌條件下 緩慢加入DBNPA共計(jì)200Kg(控制加料時(shí)間在20分鐘左右），加完后攪拌55分鐘，至完全溶 解均勾，取樣測定pH值為3. 5,最后再加入余下的194. 5Kg的去離子水，攪拌15分鐘后取樣 測定產(chǎn)品的pH為4.0,采用300目過濾出料灌裝。
[0023] 實(shí)施例4
[0024] 含DBNPA的消毒劑組合物，包括：DBNPA:10wt%、四甘醇：10wt%、l，3-丁二醇： 14wt%、去離子水：62. 96wt%、溴化鈉：lwt%、氰基乙酸：2.Owt%、鹽酸：0? 04wt%。
[0025] 具體的制備方法：在反應(yīng)釜內(nèi)加入四甘醇100kg，1，3-丁二醇140Kg攪拌10分 鐘后，釜溫為24°C，加入330Kg的去離子水，在攪拌的情況下，加入溴化鈉10Kg，氰基乙酸 20Kg，以及工業(yè)級鹽酸400ml。加完后攪拌10分鐘，此時(shí)釜溫為30°C。攪拌條件下緩慢加入 DBNPA共計(jì)lOOKg(控制加料時(shí)間在12分鐘左右），加完后攪拌55分鐘，至完全溶解均勻， 取樣測定pH值為3. 7,最后再加入余下的299. 6Kg的去離子水，攪拌15分鐘后取樣測定產(chǎn) 品的pH為4. 3,采用300目過濾出料灌裝。
[0026] 實(shí)施例5
[0027] 含DBNPA的消毒劑組合物，包括：DBNPA: 10wt%、四甘醇：1lwt%、1，3-丁二 醇：21wt%、去離子水：55. 92wt%、溴化鈉：1. 5wt%、2,2-二溴丙二酰胺0? 5wt%、鹽酸： 0. 08wt%。
[0028] 具體的制備方法：在反應(yīng)釜內(nèi)加入四甘醇110kg，1，3- 丁二醇210Kg攪拌10分鐘 后，釜溫為24°C，加入300Kg的去離子水，在攪拌的情況下，加入2, 2-二溴丙二酰胺5Kg，溴 化鈉15Kg，以及工業(yè)級鹽酸800ml。加完后攪拌10分鐘，此時(shí)釜溫為30°C。攪拌條件下緩 慢加入DBNPA共計(jì)lOOKg(控制加料時(shí)間在15分鐘左右），加完后攪拌55分鐘，至完全溶解 均勻，取樣測定pH值為3. 6,最后再加入余下的259. 2Kg的去離子水，攪拌15分鐘后取樣測 定產(chǎn)品的pH為4. 4,采用300目過濾出料灌裝。
[0029] 為了考察添加穩(wěn)定劑后產(chǎn)品的含量變化，我們將配置的產(chǎn)品及市售的產(chǎn)品均統(tǒng)一 放置在相同環(huán)境中，其中2014年3月至2104年7月均放置在露天；2014年8月在所有樣 品的外包裝桶上均覆蓋透明編織袋（編織袋倒扣），同時(shí)將桶蓋換成透氣蓋，并在每一桶的 上面放置同規(guī)格的溫度計(jì)，在20天的時(shí)間內(nèi)，溫度計(jì)中顯示的最高溫度在62-64°C(下午2 點(diǎn)左右記錄）；2014年9月再次轉(zhuǎn)入庫房中。采用高效液相色譜儀檢測DBNPA的含量，配制 樣品的穩(wěn)定性檢測如下表一所示。
[0030] 表一：DBNPA含量的檢測
[0031]
[0032]備注：對照樣：DBNPA20wt%、聚乙二醇 69. 95wt%、水 10wt%、鹽酸 0? 05wt%。
[0033] 我們根據(jù)DL/T1116-2009《循環(huán)冷卻水用殺菌劑性能評價(jià)》的標(biāo)準(zhǔn)方法對配置樣 品進(jìn)行了異養(yǎng)菌、鐵細(xì)菌及硫酸鹽還原菌的測定，為了便于比較，我們以原液形式添加，同 時(shí)確保加入的殺菌活性物含量一致，故20wt%含量的產(chǎn)品添加量為30ppm，10wt%含量的 產(chǎn)品添加量為60ppm，接觸一定時(shí)間后，具體的殺菌效果如下表二所示。
[0034] 表二：各樣品的殺菌試驗(yàn)結(jié)果
[0035]
[0036]
[0037] 備注：SRB為硫酸鹽還原菌的簡稱
[0038] 隨著最近我國"水十條"的發(fā)布，對水體中化學(xué)需氧量（C0D)的排放提出了更嚴(yán) 格的要求，我們采用超純水（MilliQDirect8/16型號儀器產(chǎn)水）作為介質(zhì)，在其中添加 lOOppm的殺菌劑樣品，并攪拌均勻。然后采用哈希水質(zhì)分析儀（HACH儀器型號：DR6000 ; 消解器型號：DRB200 ;試劑編號：2125915)進(jìn)行C0D的檢測，為便于比較，我們統(tǒng)一采用 20wt%含量的DBNPA配方（目前沒有找到市售10wt%含量的DBNPA水溶液產(chǎn)品），具體數(shù) 據(jù)如下表三所示。
[0039] 表三：加入lOOppm殺菌劑后水中C0D的測定值
[0040]
[0041] 從上述測定結(jié)果來看，添加適當(dāng)穩(wěn)定劑的DBNPA水溶液，其降解的速度明顯降低。 其次我們采用了更少的醇類有機(jī)溶劑，有利于減少水體中有機(jī)物的含量，從而有利于環(huán)保。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種含DBNPA的消毒劑組合物，包括：10-20wt%的DBNPA、24-39wt%的有機(jī)溶劑、 39-63wt%的水、l-3wt%的穩(wěn)定劑和0? 04-0. 08wt%的調(diào)節(jié)劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的消毒劑組合物，其特征在于，所述有機(jī)溶劑包含醇類有機(jī)溶 劑。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的消毒劑組合物，其特征在于，所述有機(jī)溶劑包含選自三縮四 乙二醇、1，3-丁二醇、二甘醇、乙二醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400、乙醇和丙二醇中的至少 一種。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的消毒劑組合物，其特征在于，所述有機(jī)溶劑包含1，3_丁二醇， 和選自三縮四乙二醇、二甘醇、乙二醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400、乙醇和丙二醇中的至 少一種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的消毒劑組合物，其特征在于，所述穩(wěn)定劑選自氰基乙酸、溴化 鈉和2, 2-二溴丙二酰胺中的至少一種。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的消毒劑組合物，其特征在于，所述調(diào)節(jié)劑選自鹽酸、氨基磺 酸、檸檬酸及磷酸中的至少一種。7. -種如權(quán)利要求1所述的消毒劑組合物的制備方法，包括以下步驟：在反應(yīng)釜中加 入有機(jī)溶劑，攪拌均勻后，加入一半量的去離子水，同時(shí)加入穩(wěn)定劑和調(diào)節(jié)劑，攪拌5分鐘 以上，再加入DBNPA，攪拌至完全溶解，確保溶液的pH值在3~4的范圍，最后加入余量一半 的水，攪拌均勻后得到本發(fā)明的含DBNPA的消毒劑組合物。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，整個(gè)制備過程中溶液的溫度控制在 35攝氏度以內(nèi)。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種含DBNPA的消毒劑組合物，包括：10-20wt％的DBNPA、24-39wt％的有機(jī)溶劑、39-63wt％的水、1-3wt％的穩(wěn)定劑和0.04-0.08wt％的調(diào)節(jié)劑。本發(fā)明還提供了一種上述含DBNPA的消毒劑組合物的制備方法。本發(fā)明的消毒劑組合物采用了比現(xiàn)有技術(shù)中更低量的有機(jī)溶劑，獲得了更好的穩(wěn)定性。
【IPC分類】A01N25/02, A01N25/22, A01P1/00, A01N37/34
【公開號】CN104957137
【申請?zhí)枴緾N201510398076
【發(fā)明人】袁新兵
【申請人】湖州歐美新材料有限公司
【公開日】2015年10月7日
【申請日】2015年7月2日