一種戊菌隆懸浮劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于農(nóng)藥制劑領(lǐng)域，具體涉及一種戊菌隆懸浮劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 戊菌?。╬encycuron)又名萬(wàn)菌靈、戊環(huán)隆，是日本特殊農(nóng)藥與德國(guó)拜耳制藥聯(lián)合 開(kāi)發(fā)成功的殺菌劑，純品為白色結(jié)晶。CA登記號(hào)：66063-05_6,分子式：C 19H21C1N20,結(jié)構(gòu)式 如1所示。
[0003]
[0004] 戊菌隆是是一種新型的苯基脲類(lèi)非內(nèi)吸性殺菌劑，具有保護(hù)作用長(zhǎng)和藥效持續(xù)時(shí) 間長(zhǎng)的特性，對(duì)哺乳動(dòng)物低毒，對(duì)環(huán)境無(wú)害，對(duì)使用者高度安全。它是目前我國(guó)常用的防治 水稻作物病害的農(nóng)藥。戊菌隆對(duì)防治由絲核菌引起的病害具有專(zhuān)一活性，對(duì)菌絲體的生長(zhǎng) 具有很強(qiáng)的抑制作用，導(dǎo)致菌絲發(fā)育中形態(tài)上的紊亂。戊菌隆對(duì)立枯絲核菌引起的重要經(jīng) 濟(jì)作物的病害特別有效，可用于防治由立枯絲核菌引起的各種作物猝倒病和種傳病害如水 稻上的佐佐木薄膜草菌、甜菜葉腐病和根腐病、馬鈴薯立枯絲核菌、水稻紋枯病、鋪地?zé)粜?草莖腐病、馬鈴薯黑痣病等。按規(guī)定劑量使用，戊菌隆顯示了良好的植物耐藥性。
[0005] 懸浮劑是農(nóng)藥水基性制劑的一種重要?jiǎng)┬停菓腋∮形⒓?xì)固體粒子的水基液體， 產(chǎn)品粒度比可濕性粉劑更細(xì)，有效成分分散均勾，其分散性和展著性都比較好，懸浮率高， 粘附在植物體表面的能力比較強(qiáng)，耐雨水沖刷，因而藥效較可濕性粉劑顯著且也比較持久。 水懸浮劑以水為分散介質(zhì)，不添加任何有機(jī)溶劑，加工和使用中無(wú)粉塵產(chǎn)生，其對(duì)生產(chǎn)和使 用者以及環(huán)境都更為的安全。因此，水懸浮劑是以后農(nóng)藥劑型運(yùn)用中的一種用量較大的環(huán) 保劑型。
[0006] 目前戊菌隆的制劑主要以25%戊菌隆可濕性粉劑為主。由于可濕性粉劑在加工和 使用過(guò)程中容易產(chǎn)生粉塵污染環(huán)境，對(duì)生產(chǎn)者和施藥者本身也會(huì)產(chǎn)生一定的危害，而且可 濕性粉劑的懸浮率比懸浮劑低，無(wú)法充分發(fā)揮其藥效。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新型的、具有較好的懸浮率以及 懸浮穩(wěn)定性的戊菌隆懸浮劑?；钚猿煞治炀≡谒鰬腋┲芯哂休^好的懸浮率以及懸浮 穩(wěn)定性，而且該懸浮劑具有制劑粒徑小、藥效高、毒性小、持效時(shí)間長(zhǎng)、常溫長(zhǎng)期貯存穩(wěn)定等 特點(diǎn)。
[0008] 為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
[0009] 本發(fā)明一方面涉及一種戊菌隆懸浮劑，包括如下組分及其重量百分含量：
[0010] 戊菌隆 1 %-50%，
[0011] 分散劑 1%-10%，
[0012] 潤(rùn)濕劑 0.5 %-5%，
[0013] 消泡劑 0.1 %-1 %，
[0014] 防凍劑 1 %-10%，
[0015] 增稠劑 0.05 %-2%，
[0016] 防腐劑 0.1 %-1 %，
[0017] 余量為去離子水；
[0018] 其中，所述分散劑為十六烷基二苯醚二磺酸鈉；所述潤(rùn)濕劑為壬基酚聚氧乙烯醚， 其中，壬基酚聚氧乙烯醚中環(huán)氧乙烷的聚合度為6-20,優(yōu)選8-15。
[0019] 優(yōu)選的，在本發(fā)明的懸浮劑中，各組分的重量百分含量為：
[0020] 戊菌隆 5% -40%，
[0021] 分散劑 2 %-8%，
[0022] 潤(rùn)濕劑 1 %-4%，
[0023] 消泡劑 0· 3%-0· 8%，
[0024] 防凍劑 2 %-6%，
[0025] 增稠劑 0· 7%-1. 5%，
[0026] 防腐劑 0· 2%-0· 6%，
[0027] 余量為去離子水。
[0028] 更優(yōu)選的，在本發(fā)明的懸浮劑中，各組分的重量百分含量為：
[0029] 戊菌隆 10%-20%，
[0030] 分散劑 4 %-6%，
[0031] 潤(rùn)濕劑 2 %-3%，
[0032] 消泡劑 0· 4%-0· 6%，
[0033] 防凍劑 3%_5%，
[0034] 增稠劑 0· 8%-1. 2%，
[0035] 防腐劑 0· 4%-0· 5%，
[0036] 余量為去離子水。
[0037] 最優(yōu)選的，在本發(fā)明的懸浮劑中，各組分的重量百分含量為：
[0038] 戊菌隆 16%，
[0039] 分散劑5%，
[0040] 潤(rùn)濕劑 2.5%，
[0041] 消泡劑 0.5%，
[0042] 防凍劑4%，
[0043] 增稠劑 1.0%，
[0044] 防腐劑 0.5%，
[0045] 余量為去離子水。
[0046] 在本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式中，本發(fā)明所述分散劑與潤(rùn)濕劑的質(zhì)量比為1 :5至 5:1，優(yōu)選1 :4至4:1，更優(yōu)選1 :2至2:1，最優(yōu)選2:1。
[0047] 在本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式中，其中，所述消泡劑選自硅油、異辛醇、聚醚消泡 劑中的一種或多種。
[0048] 在本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式中，其中，所述防凍劑選自乙二醇、丙二醇、二乙二 醇和尿素中的一種或多種。
[0049] 在本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式中，其中，所述增稠劑選自黃原膠、羧甲基纖維素、 硅酸鋁鎂和膨潤(rùn)土中的一種或多種。
[0050] 在本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式中，其中，所述防腐劑選自異噻唑啉酮、苯甲酸鈉、 甲醛、山梨酸和多羥基苯甲酸丙酯中的一種或多種。
[0051] 本發(fā)明另一方面涉及上述戊菌隆懸浮劑的制備方法，其包括如下步驟：
[0052] I.按照重量百分比準(zhǔn)備各原料；
[0053] II.將增稠劑、防腐劑和部分去離子水投入混合設(shè)備中，充分混合30-60分鐘，制 得穩(wěn)定液，備用；
[0054] III.將分散劑、潤(rùn)濕劑、防凍劑和剩余的去離子水投入混合設(shè)備中，攪拌至完全 溶于水中，加入戊菌隆，混合均勻，通過(guò)隔膜栗將混合好的漿料栗入砂磨機(jī)進(jìn)行砂磨，砂磨 l_3h，至檢測(cè)粒徑D5。小于5微米；然后，加入步驟II得到的穩(wěn)定液并攪拌均勻；最后加入 消泡劑，混合攪拌均勻，即得。
[0055] 另外，本發(fā)明所述的戊菌隆懸浮劑也可以通過(guò)如下方法制備，具體步驟為：
[0056] I.按照重量百分比準(zhǔn)備各原料；
[0057] II.將除了戊菌隆之外的其它組分投入混合設(shè)備中，混合30-60分鐘，再加入戊菌 隆，攪拌至漿料成均相，將混合好的漿料轉(zhuǎn)移入砂磨機(jī)進(jìn)行砂磨，砂磨l_3h，至檢測(cè)粒徑D 5q 小于5微米，混合攪拌均勻，即得。
[0058] 本發(fā)明戊菌隆懸浮劑制備方法中所用到的各種設(shè)備均為農(nóng)藥劑型加工的常用設(shè) 備。優(yōu)選的，所述混合設(shè)備為高速剪切釜；所述砂磨機(jī)為3臺(tái)串聯(lián)式砂磨機(jī)。
[0059] 本發(fā)明另一方面涉及十六烷基二苯醚二磺酸鈉和壬基酚聚氧乙烯醚用于增加懸 浮劑中戊菌隆的懸浮率的用途。例如，相對(duì)于其他潤(rùn)濕劑、分散劑及其組合，上述助劑能夠 將懸浮劑中戊菌隆的懸浮率提高至少5 %，優(yōu)選8 %，更優(yōu)選10 %。
[0060] 另外，為滿(mǎn)足農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的實(shí)際需要，本發(fā)明所述的戊菌隆懸浮劑還可以包括選自 異菌脲、腐霉利、百菌清、二氰蒽醌、嘧霉胺、氟硅唑、戊唑醇、腈菌唑、多菌靈、肟菌酯、王銅、 氰霜唑、葉枯唑、醚菌酯、苯醚甲環(huán)唑和三環(huán)唑中的一種或多種的活性成分；所述活性成分 在所述懸浮劑的重量百分比為1% -50 %，優(yōu)選為5 % -30% ;更優(yōu)選10% -20%。
[0061] 本發(fā)明所用到的各種原料和試劑均為市售的，本發(fā)明所用的設(shè)備也為市售的，均 可以從市場(chǎng)上容易的獲得。
[0062] 本發(fā)明的有益效果表現(xiàn)在：
[0063] 本發(fā)明的懸浮劑能夠大大提高活性成分戊菌隆的懸浮率；
[0064] 本發(fā)明所述制備方法制得的懸浮劑外觀為粘稠均相的液體，經(jīng)激光粒度分布儀 (最好用馬爾文激光粒度分布儀）測(cè)定，其平均粒徑在1-5微米，制劑性質(zhì)穩(wěn)定，至少在二年 的貨架期內(nèi)不出現(xiàn)分層等現(xiàn)象；
[0065] 本發(fā)明提供的含戊菌隆的懸浮劑，粒徑小、懸浮率高，克服了現(xiàn)有技術(shù)中的懸浮劑 產(chǎn)品久置分層、結(jié)塊等現(xiàn)象，穩(wěn)定性更好，耐貯存；
[0066] 本發(fā)明的懸浮劑還具有藥效高、毒性小的特點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0067] 圖1是本發(fā)明所述戊菌隆懸浮劑的一種制備方法的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0068] 下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明不限于下述的實(shí)施例。
[0069] 下述實(shí)施例中所用的原料，除去離子水為自制的外，其它都可以通過(guò)公開(kāi)的商業(yè) 渠道購(gòu)買(mǎi)得到。
[0070] ( -）制劑配制
[0071] 實(shí)施例1 16 %戊菌隆懸浮劑
[0072] 原料重量百分含量為：
[0073] 戊菌隆16%，十六烷基二苯醚二磺酸鈉5%，壬基酚聚氧乙烯醚（NP-10) 2. 5%，硅 油0. 5 %，乙二醇4%，羧甲基纖維素 I. 0 %，苯甲酸鈉0. 5 %，余量為去離子水。
[0074] 制備方法為：
[0075] I.按照上述重量配比，準(zhǔn)備制備總量Ikg的懸浮劑所需的各組分；
[0076] II.將十六烷基二苯醚二磺酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚（NP-10)、乙二醇、硅油、羧甲 基纖維素、苯甲酸鈉和去離子水投入高速剪切釜，快速攪拌40分鐘，然后再加入戊菌隆原 藥攪拌至杯中漿料成均相，將均相的漿料倒入3臺(tái)串聯(lián)式砂磨機(jī)內(nèi)砂磨2小時(shí)，即得。
[0077] 制得的懸浮劑樣品經(jīng)馬爾文激光粒度分布儀檢測(cè)，測(cè)得樣品的粒徑：Diq = 1. 776 μ m? D50= 3. 024 μ m? D 90= 4. 461 μ m〇
[0078] 實(shí)施例2 25%戊菌隆懸浮劑
[0079] 原料重量百分含量為：
[0080] 戊菌隆25%，十六烷基二苯醚二磺酸鈉4%，壬基酚聚氧乙烯醚（NP-15) 4%，異辛 醇0. 6 %，丙二醇6 %，黃原膠1. 5 %，異噻唑啉酮0. 6 %，余量為去離子水。
[0081] 制備方法為：
[0082] I.按照上述重量配比，準(zhǔn)備制備總量Ikg的懸浮劑所需的各組分；
[0083] II.將黃原膠、異噻唑啉酮和適量去離子水投入高速剪切釜中，高速剪切40分鐘， 制得穩(wěn)定液，備用；
[0084] III.將十六烷基二苯醚二磺酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚（NP-15)、丙二醇和剩余去 離子水投入高速剪切釜中，剪切攪拌至各組分完全溶于水中，加入戊菌隆原藥，混合均勻， 通過(guò)隔膜栗將混合好的漿料栗入3臺(tái)串聯(lián)式砂磨機(jī)進(jìn)行砂磨，砂磨2小時(shí)，然后加入步驟II 得到的穩(wěn)定液并攪拌均勻，最后加入異辛醇，混合攪拌均勻，即得。
[0085] 制得的懸浮劑樣品經(jīng)馬爾文激光粒度分布儀檢測(cè)，測(cè)得樣品的粒徑：D1id = 1. 773 μ m? D50= 3. 145 μ m? D90 = 4. 246 μ m〇
[0086] 實(shí)施例3 40%戊菌隆懸浮劑
[0087] 原料重量百分含量為：
[0088] 戊菌隆40%，十六烷基二苯醚二磺酸鈉8%，壬基酚