本發(fā)明屬于食品加工領(lǐng)域,具體涉及一種紫山藥抗消化淀粉及其制備方法。
背景技術(shù):
Englyst等依據(jù)淀粉的生物可利用性將淀粉分為三類(lèi):快速消化淀粉(RDS),指在小腸和口腔中能夠快速?gòu)氐椎乇幌牡矸?,能夠迅速釋放能量;緩慢消化淀粉(SDS),指消化速度緩慢但是能夠在小腸中完全消化的一種淀粉,可長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)維持血糖的穩(wěn)定;抗消化淀粉(RS),指不能在小腸內(nèi)消化,但是可以在大腸中被腸道菌群發(fā)酵利用的一種淀粉。抗消化淀粉具有調(diào)節(jié)血糖、控制體重、促進(jìn)腸道健康、降低肝臟與血清中膽固醇和甘油三酯含量等功效,應(yīng)用前景廣闊、商業(yè)價(jià)值大,成為了當(dāng)今淀粉科學(xué)中最為活躍的研究方向之一。
紫山藥也稱(chēng)“紫人參”,又名薯蕷和長(zhǎng)芋,屬薯蕷科,以其肥大的塊根或圓柱狀根供食用。紫山藥含8種酚類(lèi)黃酮物質(zhì)的“花青素”,含有大量淀粉、蛋白質(zhì)、多糖、薯蕷皂苷元等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)和藥用成分,具有滋肺益腎、健脾止瀉、降壓利肝等作用。有研究表明,直鏈淀粉含量越高則越易生成抗消化淀粉。紫山藥中淀粉約占生物總量的20%~50%,高于大多數(shù)淀粉類(lèi)原料,因此是制備抗消化淀粉的理想原料。
制備抗消化淀粉的方法主要有物理法、酶解法以及復(fù)合法等。采用壓熱、超聲波、超高壓、擠壓處理、微波膨化、單酶酶解等傳統(tǒng)的方法,雖然方法簡(jiǎn)單、處理時(shí)間短,但制備的產(chǎn)品抗消化效果較差;采用多次壓熱-冷卻處理相結(jié)合的物理方法,可以提高抗消化淀粉含量,但生產(chǎn)周期長(zhǎng),生產(chǎn)成本較高;采用多酶聯(lián)合的酶解法,可以顯著提高抗消化淀粉的純度,但制備的產(chǎn)品中酶解液與酶解產(chǎn)物殘留過(guò)多,產(chǎn)品白度低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種紫山藥抗消化淀粉及其制備方法,其所得抗消化淀粉純度高、色澤佳,可明顯提升抗性淀粉的綜合品質(zhì)。
為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種紫山藥抗消化淀粉,其制備方法包括紫山藥淀粉的制備、調(diào)乳、酶解、水洗、老化、純化、醇處理、真空干燥、粉碎過(guò)篩的步驟;各步驟具體操作如下:
1)紫山藥淀粉的制備:將紫山藥塊根用清水洗凈,削去表皮,切成1mm~3mm的薄片,然后置于20℃~35℃護(hù)色液中護(hù)色處理5min~40min,所用護(hù)色液中含0.05wt%檸檬酸、0.10wt%氯化鈉、0.35wt%異抗壞血酸鈉和0.06wt%氫氧化鈣;處理完后取出薄片,加入其重量3倍~6倍的蒸餾水進(jìn)行打漿,所得漿液依次過(guò)紗布、100目絹網(wǎng)、200目絹網(wǎng)后,靜置沉降6h~10h;將沉降所得下層沉淀用蒸餾水反復(fù)清洗,每次清洗后需室溫靜置4h~12h,直到上清液澄清為止;再將所得沉淀于3000r/min~5000r/min條件下重復(fù)離心除雜2~3次,每次離心5min~20min,刮去上層雜質(zhì),所得產(chǎn)物用乙醇溶解,真空抽濾后于40℃烘至含水量10%以下,再粉碎,過(guò)100目篩,得到純度為95%~98%紫山藥淀粉;
2)調(diào)乳:在所得紫山藥淀粉中加入濃度為0.2mol/L、pH值為5.0~5.5的磷酸緩沖液,配制成質(zhì)量濃度為5%~45%的淀粉乳液;
3)酶解:將淀粉乳液煮沸10min~30min制得糊化淀粉乳,然后冷卻至30℃~60℃,再按5U/g~70U/g的量加入普魯蘭酶,以120r/min~200r/min振蕩處理4h~24h,得酶解液;
4)水洗:將酶解液于沸水浴中加熱至100℃,保持10min~30min以滅酶,冷卻至10℃~40℃,然后用蒸餾水洗滌3次,并以2000r/min~4000r/min離心5min~30min,得水洗淀粉;
5)老化:向水洗淀粉中加入蒸餾水,配制成質(zhì)量濃度為25%~55%的淀粉乳液,然后放入高壓容器中,于90℃~150℃、0.3MPa~0.7MPa條件下處理80min~150min,再于4℃冷庫(kù)中靜置1d~7d,得老化淀粉;
6)純化:將老化淀粉攪拌均勻,加蒸餾水配制成質(zhì)量濃度為5%~50%的淀粉乳液,然后用濃度為0.2mol/L、pH值為5.0的磷酸緩沖液調(diào)節(jié)pH至5.2~6.0,再按10U/g~80U/g的量加入耐高溫α-淀粉酶,以60℃~95℃水解30min~150min后,以2000r/min~4000r/min離心5min~30min;向離心所得的淀粉中加蒸餾水配制成質(zhì)量濃度為5%~50%的淀粉乳液,用濃度為0.2mol/L、pH值為4.0的磷酸緩沖液調(diào)節(jié)pH至4.2~5.0,按10U/g~80U/g的量加入葡萄糖淀粉酶,以40℃~80℃水解30min~150min;用蒸餾水洗滌酶解物,以2000r/min~4000r/min離心5min~30min,再依次用體積濃度為95%、85%、75%的乙醇溶液各洗滌三次,以2000r/min~4000r/min離心5min~30min,得純化淀粉;
7)醇處理:向純化的淀粉中加入無(wú)水乙醇,調(diào)節(jié)淀粉乳液質(zhì)量濃度為10%~50%,在-80℃~-10℃條件下保持30min~180min,得固液混合物;
8)真空干燥:將固液混合物于2℃~4℃、10000r/min~12000r/min高速冷凍離心2min~15min,再將離心后的淀粉放置于0.01MPa~0.05MPa、40℃~50℃的真空干燥機(jī)中干燥3h~5h使乙醇蒸發(fā);
9)粉碎過(guò)篩:采用粉碎機(jī)以5000r/min~8000r/min粉碎干燥后的淀粉,過(guò)80目篩,得成品。
所用磷酸緩沖液的配制方法,是取7.678g/L十二水合磷酸氫二鈉和1.949g/L一水合檸檬酸加蒸餾水溶解,定容到1000mL~5000mL,再用1mol/L的檸檬酸溶液或1mol/L的磷酸氫二鈉溶液調(diào)節(jié)pH。
本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)在于:
(1)本發(fā)明采用普魯蘭酶脫支紫山藥淀粉,產(chǎn)生大量的短直鏈淀粉,再經(jīng)水洗去除游離糖和蛋白質(zhì),為促進(jìn)淀粉老化、提高重結(jié)晶程度提供保障,同時(shí)可改善產(chǎn)品的色澤;而利用耐高溫α-淀粉酶與葡萄糖淀粉酶雙酶純化老化淀粉,可將其中的非抗消化淀粉水解,再經(jīng)離心洗脫水解的小分子產(chǎn)物以及酶液殘留物,可從根本上解決抗消化淀粉純度低、色澤差的問(wèn)題。
(2)本發(fā)明純化過(guò)程中采用乙醇低溫處理,不僅具有滅酶的作用,還可利用乙醇除去淀粉里面的脂質(zhì)等雜質(zhì),提高純化效果,更重要的是,可加快淀粉的聚集速度,有助于淀粉進(jìn)一步老化結(jié)晶,同時(shí)使淀粉中的水分子易于形成小冰晶析出,縮短直鏈分子之間的距離,有利于直鏈分子之間形成氫鍵,促進(jìn)抗消化淀粉的形成。
(3)本發(fā)明采用真空干燥脫除乙醇和殘留水分,避免了高溫干燥易使部分支鏈淀粉熔融和直鏈分子之間氫鍵斷裂問(wèn)題的發(fā)生,保證了抗消化淀粉結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定。
(4)本發(fā)明所得抗消化淀粉純度高、色澤佳,抗消化效果好,預(yù)期經(jīng)濟(jì)與社會(huì)效益好。
具體實(shí)施方式
一種紫山藥抗消化淀粉,其操作如下:
1)紫山藥淀粉的制備:將紫山藥塊根用清水洗凈,削去表皮,切成1mm~3mm的薄片,然后置于20℃~35℃護(hù)色液中護(hù)色處理5min~40min,所用護(hù)色液中含0.05wt%檸檬酸、0.10wt%氯化鈉、0.35wt%異抗壞血酸鈉和0.06wt%氫氧化鈣;處理完后取出薄片,加入其重量3倍~6倍的蒸餾水進(jìn)行打漿,所得漿液依次過(guò)紗布、100目絹網(wǎng)、200目絹網(wǎng)后,靜置沉降6h~10h;將沉降所得下層沉淀用蒸餾水反復(fù)清洗,每次清洗后需室溫靜置4h~12h,直到上清液澄清為止;再將所得沉淀于3000r/min~5000r/min條件下重復(fù)離心除雜2~3次,每次離心5min~20min,刮去上層雜質(zhì),所得產(chǎn)物用乙醇溶解,真空抽濾后于40℃烘至含水量10%以下,再粉碎,過(guò)100目篩,得到純度為95%~98%紫山藥淀粉;
2)調(diào)乳:在所得紫山藥淀粉中加入濃度為0.2mol/L、pH值為5.0~5.5的磷酸緩沖液,配制成質(zhì)量濃度為5%~45%的淀粉乳液;
3)酶解:將淀粉乳液煮沸10min~30min制得糊化淀粉乳,然后冷卻至30℃~60℃,再按5U/g~70U/g的量加入普魯蘭酶,以120r/min~200r/min振蕩處理4h~24h,得酶解液;
4)水洗:將酶解液于沸水浴中加熱至100℃,保持10min~30min以滅酶,冷卻至10℃~40℃,然后用蒸餾水洗滌3次,并以2000r/min~4000r/min離心5min~30min,得水洗淀粉;
5)老化:向水洗淀粉中加入蒸餾水,配制成質(zhì)量濃度為25%~55%的淀粉乳液,然后放入高壓容器中,于90℃~150℃、0.3MPa~0.7MPa條件下處理80min~150min,再于4℃冷庫(kù)中靜置1d~7d,得老化淀粉;
6)純化:將老化淀粉攪拌均勻,加蒸餾水配制成質(zhì)量濃度為5%~50%的淀粉乳液,然后用濃度為0.2mol/L、pH值為5.0的磷酸緩沖液調(diào)節(jié)pH至5.2~6.0,再按10U/g~80U/g的量加入耐高溫α-淀粉酶,以60℃~95℃水解30min~150min后,以2000r/min~4000r/min離心5min~30min;向離心所得的淀粉中加蒸餾水配制成質(zhì)量濃度為5%~50%的淀粉乳液,用濃度為0.2mol/L、pH值為4.0的磷酸緩沖液調(diào)節(jié)pH至4.2~5.0,按10U/g~80U/g的量加入葡萄糖淀粉酶,以40℃~80℃水解30min~150min;用蒸餾水洗滌酶解物,以2000r/min~4000r/min離心5min~30min,再依次用體積濃度為95%、85%、75%的乙醇溶液各洗滌三次,以2000r/min~4000r/min離心5min~30min,得純化淀粉;
7)醇處理:向純化的淀粉中加入無(wú)水乙醇,調(diào)節(jié)淀粉乳液質(zhì)量濃度為10%~50%,在-80℃~-10℃條件下保持30min~180min,得固液混合物;
8)真空干燥:將固液混合物于2℃~4℃、10000r/min~12000r/min高速冷凍離心2min~15min,再將離心后的淀粉放置于0.01MPa~0.05MPa、40℃~50℃的真空干燥機(jī)中干燥3h~5h使乙醇蒸發(fā);
9)粉碎過(guò)篩:采用粉碎機(jī)以5000r/min~8000r/min粉碎干燥后的淀粉,過(guò)80目篩,得成品。
所用磷酸緩沖液的配制方法,是取7.678g/L十二水合磷酸氫二鈉和1.949g/L一水合檸檬酸加蒸餾水溶解,定容到1000mL~5000mL,再用1mol/L的檸檬酸溶液或1mol/L的磷酸氫二鈉溶液調(diào)節(jié)pH。
為了使本發(fā)明所述的內(nèi)容更加便于理解,下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所述的技術(shù)方案做進(jìn)一步的說(shuō)明,但是本發(fā)明不僅限于此。
實(shí)施例1
1)紫山藥淀粉的制備:將紫山藥塊根用清水洗凈,削去表皮,切成1mm的薄片,然后置于20℃護(hù)色液中護(hù)色處理40min,所用護(hù)色液中含0.05wt%檸檬酸、0.10wt%氯化鈉、0.35wt%異抗壞血酸鈉和0.06wt%氫氧化鈣;處理完后取出薄片,加入其重量3倍的蒸餾水進(jìn)行打漿,所得漿液依次過(guò)紗布、100目絹網(wǎng)、200目絹網(wǎng)后,靜置沉降6h;將沉降所得下層沉淀用蒸餾水反復(fù)清洗,每次清洗后需室溫靜置4h,直到上清液澄清為止;再將所得沉淀于3000r/min條件下重復(fù)離心除雜3次,每次離心20min,刮去上層雜質(zhì),所得產(chǎn)物用乙醇溶解,真空抽濾后于40℃烘至含水量10%以下,再粉碎,過(guò)100目篩,得到純度為95%紫山藥淀粉;
2)調(diào)乳:在所得紫山藥淀粉中加入濃度為0.2mol/L、pH值為5.0的磷酸緩沖液,配制成質(zhì)量濃度為5%的淀粉乳液;
3)酶解:將淀粉乳液煮沸10min制得糊化淀粉乳,然后冷卻至60℃,再按5U/g的量加入普魯蘭酶,以200r/min振蕩處理4h,得酶解液;
4)水洗:將酶解液于沸水浴中加熱至100℃,保持10min以滅酶,冷卻至10℃,然后用蒸餾水洗滌3次,并以2000r/min離心30min,得水洗淀粉;
5)老化:向水洗淀粉中加入蒸餾水,配制成質(zhì)量濃度為25%的淀粉乳液,然后放入高壓容器中,于90℃、0.3MPa條件下處理150min,再于4℃冷庫(kù)中靜置1d,得老化淀粉;
6)純化:將老化淀粉攪拌均勻,加蒸餾水配制成質(zhì)量濃度為5%的淀粉乳液,然后用濃度為0.2mol/L、pH值為5.0的磷酸緩沖液調(diào)節(jié)pH至6.0,再按10U/g的量加入耐高溫α-淀粉酶,以60℃水解30min后,以2000r/min離心30min;向離心所得的淀粉中加蒸餾水配制成質(zhì)量濃度為5%的淀粉乳液,用濃度為0.2mol/L、pH值為4.0的磷酸緩沖液調(diào)節(jié)pH至5.0,按10U/g的量加入葡萄糖淀粉酶,以40℃水解30min;用蒸餾水洗滌酶解物,以2000r/min離心30min,再依次用體積濃度為95%、85%、75%的乙醇溶液各洗滌三次,以2000r/min離心30min,得純化淀粉;
7)醇處理:向純化的淀粉中加入無(wú)水乙醇,調(diào)節(jié)淀粉乳液質(zhì)量濃度為10%,在-10℃條件下保持180min,得固液混合物;
8)真空干燥:將固液混合物于2℃、10000r/min高速冷凍離心15min,再將離心后的淀粉放置于0.01MPa、40℃的真空干燥機(jī)中干燥5h使乙醇蒸發(fā);
9)粉碎過(guò)篩:采用粉碎機(jī)以5000r/min粉碎干燥后的淀粉,過(guò)80目篩,得成品。
實(shí)施例2
1)紫山藥淀粉的制備:將紫山藥塊根用清水洗凈,削去表皮,切成2mm的薄片,然后置于30℃護(hù)色液中護(hù)色處理20min,所用護(hù)色液中含0.05wt%檸檬酸、0.10wt%氯化鈉、0.35wt%異抗壞血酸鈉和0.06wt%氫氧化鈣;處理完后取出薄片,加入其重量5倍的蒸餾水進(jìn)行打漿,所得漿液依次過(guò)紗布、100目絹網(wǎng)、200目絹網(wǎng)后,靜置沉降8h;將沉降所得下層沉淀用蒸餾水反復(fù)清洗,每次清洗后需室溫靜置8h,直到上清液澄清為止;再將所得沉淀于4000r/min條件下重復(fù)離心除雜3次,每次離心10min,刮去上層雜質(zhì),所得產(chǎn)物用乙醇溶解,真空抽濾后于40℃烘至含水量10%以下,再粉碎,過(guò)100目篩,得到純度為96%紫山藥淀粉;
2)調(diào)乳:在所得紫山藥淀粉中加入濃度為0.2mol/L、pH值為5.2的磷酸緩沖液,配制成質(zhì)量濃度為30%的淀粉乳液;
3)酶解:將淀粉乳液煮沸20min制得糊化淀粉乳,然后冷卻至40℃,再按30U/g的量加入普魯蘭酶,以150r/min振蕩處理15h,得酶解液;
4)水洗:將酶解液于沸水浴中加熱至100℃,保持20min以滅酶,冷卻至30℃,然后用蒸餾水洗滌3次,并以3000r/min離心20min,得水洗淀粉;
5)老化:向水洗淀粉中加入蒸餾水,配制成質(zhì)量濃度為40%的淀粉乳液,然后放入高壓容器中,于120℃、0.5MPa條件下處理120min,再于4℃冷庫(kù)中靜置4d,得老化淀粉;
6)純化:將老化淀粉攪拌均勻,加蒸餾水配制成質(zhì)量濃度為25%的淀粉乳液,然后用濃度為0.2mol/L、pH值為5.0的磷酸緩沖液調(diào)節(jié)pH至5.5,再按50U/g的量加入耐高溫α-淀粉酶,以75℃水解100min后,以3000r/min離心20min;向離心所得的淀粉中加蒸餾水配制成質(zhì)量濃度為25%的淀粉乳液,用濃度為0.2mol/L、pH值為4.0的磷酸緩沖液調(diào)節(jié)pH至4.6,按50U/g的量加入葡萄糖淀粉酶,以60℃水解100min;用蒸餾水洗滌酶解物,以3000r/min離心20min,再依次用體積濃度為95%、85%、75%的乙醇溶液各洗滌三次,以3000r/min離心20min,得純化淀粉;
7)醇處理:向純化的淀粉中加入無(wú)水乙醇,調(diào)節(jié)淀粉乳液質(zhì)量濃度為30%,在-40℃條件下保持120min,得固液混合物;
8)真空干燥:將固液混合物于3℃、11000r/min高速冷凍離心8min,再將離心后的淀粉放置于0.03MPa、45℃的真空干燥機(jī)中干燥4h使乙醇蒸發(fā);
9)粉碎過(guò)篩:采用粉碎機(jī)以6000r/min粉碎干燥后的淀粉,過(guò)80目篩,得成品。
實(shí)施例3
1)紫山藥淀粉的制備:將紫山藥塊根用清水洗凈,削去表皮,切成3mm的薄片,然后置于35℃護(hù)色液中護(hù)色處理5min,所用護(hù)色液中含0.05wt%檸檬酸、0.10wt%氯化鈉、0.35wt%異抗壞血酸鈉和0.06wt%氫氧化鈣;處理完后取出薄片,加入其重量6倍的蒸餾水進(jìn)行打漿,所得漿液依次過(guò)紗布、100目絹網(wǎng)、200目絹網(wǎng)后,靜置沉降10h;將沉降所得下層沉淀用蒸餾水反復(fù)清洗,每次清洗后需室溫靜置12h,直到上清液澄清為止;再將所得沉淀于5000r/min條件下重復(fù)離心除雜2次,每次離心5min,刮去上層雜質(zhì),所得產(chǎn)物用乙醇溶解,真空抽濾后于40℃烘至含水量10%以下,再粉碎,過(guò)100目篩,得到純度為98%紫山藥淀粉;
2)調(diào)乳:在所得紫山藥淀粉中加入濃度為0.2mol/L、pH值為5.5的磷酸緩沖液,配制成質(zhì)量濃度為45%的淀粉乳液;
3)酶解:將淀粉乳液煮沸30min制得糊化淀粉乳,然后冷卻至30℃,再按70U/g的量加入普魯蘭酶,以120r/min振蕩處理24h,得酶解液;
4)水洗:將酶解液于沸水浴中加熱至100℃,保持30min以滅酶,冷卻至40℃,然后用蒸餾水洗滌3次,并以4000r/min離心5min,得水洗淀粉;
5)老化:向水洗淀粉中加入蒸餾水,配制成質(zhì)量濃度為55%的淀粉乳液,然后放入高壓容器中,于150℃、0.7MPa條件下處理80min,再于4℃冷庫(kù)中靜置7d,得老化淀粉;
6)純化:將老化淀粉攪拌均勻,加蒸餾水配制成質(zhì)量濃度為50%的淀粉乳液,然后用濃度為0.2mol/L、pH值為5.0的磷酸緩沖液調(diào)節(jié)pH至5.2,再按80U/g的量加入耐高溫α-淀粉酶,以95℃水解150min后,以4000r/min離心5min;向離心所得的淀粉中加蒸餾水配制成質(zhì)量濃度為50%的淀粉乳液,用濃度為0.2mol/L、pH值為4.0的磷酸緩沖液調(diào)節(jié)pH至4.2,按80U/g的量加入葡萄糖淀粉酶,以80℃水解150min;用蒸餾水洗滌酶解物,以4000r/min離心5min,再依次用體積濃度為95%、85%、75%的乙醇溶液各洗滌三次,以4000r/min離心5min,得純化淀粉;
7)醇處理:向純化的淀粉中加入無(wú)水乙醇,調(diào)節(jié)淀粉乳液質(zhì)量濃度為50%,在-80℃條件下保持30min,得固液混合物;
8)真空干燥:將固液混合物于4℃、12000r/min高速冷凍離心2min,再將離心后的淀粉放置于0.05MPa、50℃的真空干燥機(jī)中干燥3h使乙醇蒸發(fā);
9)粉碎過(guò)篩:采用粉碎機(jī)以8000r/min粉碎干燥后的淀粉,過(guò)80目篩,得成品。
采用本發(fā)明制備的紫山藥抗消化淀粉樣品中快速消化淀粉(RDS)的含量低于5.96%,緩慢消化淀粉(SDS)的含量低于7.35%,抗消化淀粉(RS)的含量可達(dá)86.69%以上,淀粉白度高于90.53%,證明其制備的抗消化淀粉純度高、抗消化效果好、色澤佳。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例,凡依本發(fā)明申請(qǐng)專(zhuān)利范圍所做的均等變化與修飾,皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。