本發(fā)明涉及金銀花飲品技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種金銀花復(fù)合飲料及其制備方法。
背景技術(shù)：
金銀花藥用歷史悠久，是我國(guó)藥食兼用的重要中藥材，《本草綱目》詳細(xì)論述了其具有“久服輕身，延年益壽”的功效，并在《名醫(yī)別錄》中被列為上品。
目前市場(chǎng)上大多利用金銀花制備飲品，包括金銀花露、金銀花涼茶、金銀花降糖茶、金銀花啤酒、金銀花生態(tài)水等，同時(shí)也有和多種中藥材復(fù)合研制的飲料。但金銀花葉一直被視為非藥用部分而大量廢棄，現(xiàn)有技術(shù)在金銀花的綜合利用方面還有一定的欠缺。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種金銀花復(fù)合飲料及其制備方法。本發(fā)明提供的金銀花復(fù)合飲料殺菌功效強(qiáng)，能夠?qū)崿F(xiàn)金銀花資源的綜合高效利用。
本發(fā)明提供了一種金銀花復(fù)合飲料，包括以下質(zhì)量百分含量的組分：
金銀花蒸餾液60～80％，金銀花粗黃酮浸膏5～15％，金銀花粗多糖1～15％，金銀花葉綠原酸粗提物1～15％，雙歧因子1～5％，維生素C 0.02～0.05％，白砂糖5～20％，余量為水。
優(yōu)選的是，所述金銀花蒸餾液、金銀花粗黃酮浸膏和金銀花粗多糖的制備方法包括以下步驟：
1)將金銀花和水按照質(zhì)量體積比為1kg：(5～30)L混合，常壓蒸餾，得到金銀花蒸餾液和蒸餾殘液；
2)采用乙醇水溶液對(duì)所述蒸餾殘液沉淀，過(guò)濾得到醇沉物和濾液，所述醇沉物為金銀花粗多糖；
3)將所述步驟2)得到的濾液采用大孔樹(shù)脂進(jìn)行吸附，采用乙醇水溶液進(jìn)行洗脫，將洗脫液濃縮后得到金銀花粗黃酮浸膏。
優(yōu)選的是，所述步驟1)的蒸餾時(shí)間不少于1h。
優(yōu)選的是，所述步驟3)的乙醇水溶液中乙醇的體積分?jǐn)?shù)為30～50％，洗脫流速為3～5BV/h，乙醇水溶液用量為4～6倍柱體積。
優(yōu)選的是，所述金銀花葉綠原酸粗提物的制備方法包括以下步驟：
將金銀花葉在乙醇水溶液中浸析5～15h，調(diào)節(jié)pH值為2～6，與金銀花葉10～40倍質(zhì)量的沸水混合，攪拌5～60min，得到金銀花綠原酸粗提物。
優(yōu)選的是，所述金銀花葉的質(zhì)量與乙醇水溶液的體積比為1kg：(1～6)L。
優(yōu)選的是，所述乙醇水溶液中乙醇的體積分?jǐn)?shù)為20～90％。
本發(fā)明還提供了上述技術(shù)方案所述金銀花復(fù)合飲料的制備方法，包括以下步驟：
將所述金銀花蒸餾液、金銀花粗黃酮浸膏、金銀花粗多糖、金銀花葉綠原酸粗提物、雙歧因子、維生素C、白砂糖和水混合，靜置不少于24h，過(guò)濾得到金銀花復(fù)合飲料。
優(yōu)選的是，所述過(guò)濾用濾膜的孔徑為0.2～0.45μm。
本發(fā)明提供了一種金銀花復(fù)合飲料。本發(fā)明以金銀花蒸餾液、金銀花粗黃酮浸膏、金銀花粗多糖與金銀花葉綠原酸粗提物、雙歧因子、維生素C、白砂糖和水復(fù)配，得到金銀花復(fù)合飲料。本發(fā)明提供的金銀花復(fù)合飲料為一種新形態(tài)的金銀花產(chǎn)品，殺菌功效強(qiáng)，能夠?qū)崿F(xiàn)金銀花資源的綜合高效利用。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明提供了一種金銀花復(fù)合飲料，包括以下質(zhì)量百分含量的組分：
金銀花蒸餾液60～80％，金銀花粗黃酮浸膏5～15％，金銀花粗多糖1～15％，金銀花葉綠原酸粗提物1～15％，雙歧因子1～5％，維生素C 0.02～0.05％，白砂糖5～20％，余量為水。
本發(fā)明對(duì)所述金銀花的來(lái)源沒(méi)有特殊的限定，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的金銀花的市售產(chǎn)品即可。
本發(fā)明提供的金銀花復(fù)合飲料包括質(zhì)量百分含量為60～80％的金銀花蒸餾液，優(yōu)選為65～75％。
本發(fā)明提供的金銀花復(fù)合飲料包括質(zhì)量百分含量為5～15％的金銀花粗多糖，優(yōu)選為10～12％。
本發(fā)明提供的金銀花復(fù)合飲料包括質(zhì)量百分含量為1～15％的金銀花粗黃酮浸膏，優(yōu)選為2～8％。
在本發(fā)明中，所述金銀花蒸餾液、金銀花粗黃酮浸膏和金銀花粗多糖的制備方法包括以下步驟：
1)將金銀花和水按照質(zhì)量體積比為1kg：(5～30)L混合，常壓蒸餾，得到金銀花蒸餾液和蒸餾殘液；
2)采用乙醇水溶液對(duì)所述蒸餾殘液沉淀，過(guò)濾得到醇沉物和濾液，所述醇沉物為金銀花粗多糖；
3)將所述步驟2)過(guò)濾得到的濾液采用大孔樹(shù)脂進(jìn)行吸附，采用乙醇水溶液進(jìn)行洗脫，將洗脫液濃縮后得到金銀花粗黃酮浸膏。
本發(fā)明將金銀花和水按照質(zhì)量體積比為1kg：(5～30)L混合進(jìn)行蒸餾，常壓蒸餾℃，得到金銀花蒸餾液和蒸餾殘液。在本發(fā)明中，所述金銀花的質(zhì)量和水的體積比優(yōu)選為1kg：(10～25)L，更優(yōu)選為1kg：(15～20)L；所述蒸餾的時(shí)間優(yōu)選不少于1h，更優(yōu)選不少于5h。在本發(fā)明中，所述蒸餾的蒸汽冷卻得到蒸餾液。
得到金銀花蒸餾液和蒸餾殘液后，本發(fā)明采用乙醇水溶液對(duì)金銀花蒸餾殘液沉淀，過(guò)濾得到醇沉物和濾液，所述醇沉物為金銀花粗多糖。在本發(fā)明中，所述乙醇水溶液的體積分?jǐn)?shù)優(yōu)選為90～96％，更優(yōu)選為95％，乙醇水溶液與金銀花蒸餾液殘液混合后，乙醇在混合溶液中的體積分?jǐn)?shù)優(yōu)選為85％；所述沉淀的次數(shù)優(yōu)選為2～3次。本發(fā)明對(duì)所述乙醇的來(lái)源沒(méi)有特殊的限定，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的市售食用級(jí)別乙醇即可。
所述過(guò)濾后，本發(fā)明將所述過(guò)濾得到的濾液采用大孔樹(shù)脂進(jìn)行吸附，采用乙醇水溶液進(jìn)行洗脫，將洗脫液濃縮后得到金銀花粗黃酮浸膏。本發(fā)明對(duì)所述大孔樹(shù)脂沒(méi)有特殊的限定，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的大孔樹(shù)脂即可，如D101或HPD-450。在本發(fā)明中，所述乙醇水溶液中乙醇的體積分?jǐn)?shù)為30～50％，更優(yōu)選為35～45％，最優(yōu)選為40％；所述洗脫過(guò)程中乙醇水溶液的流速優(yōu)選為3～5BV/h，更優(yōu)選為4BV/h；所述乙醇水溶液用量?jī)?yōu)選為4～6倍柱體積，更優(yōu)選為5倍。
本發(fā)明對(duì)洗脫后的濃縮步驟沒(méi)有特殊的限定，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的濃縮步驟即可。如減壓濃縮至洗脫液為粘稠狀，所述濃縮后優(yōu)選進(jìn)行真空干燥，得到金銀花粗黃酮浸膏。
本發(fā)明提供的金銀花復(fù)合飲料包括質(zhì)量百分含量為1～15％的金銀花葉綠原酸粗提物，優(yōu)選為5～10％。在本發(fā)明中，所述金銀花葉綠原酸粗提物的制備方法優(yōu)選包括以下步驟：將金銀花葉在乙醇水溶液中浸析5～15h，更優(yōu)選為12h調(diào)節(jié)pH值為2～6，與10～40倍質(zhì)量的沸水混合，攪拌5～60min，得到金銀花綠原酸粗提物。
在本發(fā)明中，所述浸析用乙醇水溶液的體積分?jǐn)?shù)優(yōu)選為20～90％，更優(yōu)選為50～85％，最優(yōu)選為70～80％；所述金銀花葉的質(zhì)量與乙醇水溶液的體積比為1kg：1～6L，更優(yōu)選為1kg：4L。在本發(fā)明中，所述金銀花葉優(yōu)選進(jìn)行陰干和粉碎，所述粉碎的粒徑優(yōu)選為60～100目，更優(yōu)選為80目。
本發(fā)明對(duì)所述pH值的調(diào)節(jié)方法沒(méi)有特殊的限定，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員常用的食用級(jí)酸堿進(jìn)行調(diào)節(jié)即可，如醋酸、氫氧化鋁等，所述pH值更優(yōu)選為3～4；在本發(fā)明中，所述沸水的用量更優(yōu)選為金銀花葉質(zhì)量的20～25倍；所述攪拌的時(shí)間優(yōu)選為45～55min。在本發(fā)明中，所述攪拌后優(yōu)選進(jìn)行過(guò)濾操作，所述濾液為金銀花綠原酸粗提物。
本發(fā)明提供的金銀花復(fù)合飲料包括質(zhì)量百分含量為1～5％的雙歧因子，優(yōu)選為2～3.5％。本發(fā)明對(duì)所述雙歧因子的來(lái)源沒(méi)有特殊的限定，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的雙歧因子的市售產(chǎn)品即可。
本發(fā)明中提供的金銀花復(fù)合飲料包括質(zhì)量百分含量為0.02～0.05％的維生素C，優(yōu)選為0.03～0.04％。本發(fā)明對(duì)所述維生素C的來(lái)源沒(méi)有特殊的限定，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的維生素C的市售產(chǎn)品即可。
本發(fā)明提供的金銀花復(fù)合飲料包括質(zhì)量百分含量為5～20％的白砂糖，優(yōu)選為10％。本發(fā)明對(duì)所述白砂糖的來(lái)源沒(méi)有特殊的限定，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的白砂糖市售產(chǎn)品即可。本發(fā)明對(duì)所述金銀花復(fù)合飲料的糖度沒(méi)有特殊的限定，選擇本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的飲料的常規(guī)糖度進(jìn)行限定即可。
在本發(fā)明中，所述金銀花復(fù)合飲料的原料包括余量的水，所述水優(yōu)選為飲用水。
本發(fā)明還提供了上述技術(shù)方案所述金銀花復(fù)合飲料的制備方法，包括以下步驟：
將金銀花蒸餾液、金銀花粗黃酮浸膏、金銀花粗多糖、金銀花葉綠原酸粗提物、雙歧因子、維生素C、白砂糖和水混合，靜置不少于24h，過(guò)濾得到金銀花復(fù)合飲料。
本發(fā)明的靜置時(shí)間優(yōu)選為24～48h，更優(yōu)選為30h；在本發(fā)明中，所述靜置后取上清進(jìn)行后續(xù)的過(guò)濾操作。
在本發(fā)明中，所述過(guò)濾用濾膜的孔徑為0.2～0.45μm。
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的一種金銀花復(fù)合飲料及其制備方法做進(jìn)一步詳細(xì)的介紹，本發(fā)明的技術(shù)方案包括但不限于以下實(shí)施例。
實(shí)施例1
金銀花蒸餾液、金銀花粗黃酮浸膏和金銀花粗多糖的制備
1)將金銀花和水按照質(zhì)量體積比為1kg：25L混合，常壓蒸餾3h，得到金銀花蒸餾液和蒸餾殘液；
2)將體積分?jǐn)?shù)為95％乙醇水溶液加入到所述蒸餾殘液沉淀中，至乙醇在混合溶液中的體積分?jǐn)?shù)為85％，過(guò)濾得到醇沉物和濾液，所述醇沉物為金銀花粗多糖；
3)將所述步驟2)過(guò)濾得到的濾液采用大孔樹(shù)脂D101進(jìn)行吸附，采用體積分?jǐn)?shù)為40％的乙醇水溶液進(jìn)行洗脫，洗脫液的流速為4BV/h，乙醇水溶液的用量為5倍柱體積，濃縮干燥后得到金銀花粗黃酮浸膏。
金銀花葉綠原酸粗提物的制備
將金銀花葉在乙醇水溶液中浸析6h，調(diào)節(jié)pH值為3，與20倍質(zhì)量的沸水混合，攪拌30min，得到金銀花綠原酸粗提物。
實(shí)施例2
金銀花蒸餾液、金銀花粗黃酮浸膏和金銀花粗多糖的制備
1)將金銀花和水按照質(zhì)量體積比為1kg：10L混合，常壓蒸餾10h，得到金銀花蒸餾液和蒸餾殘液；
2)將體積分?jǐn)?shù)為96％乙醇水溶液加入到所述蒸餾殘液沉淀中，至乙醇在混合溶液中的體積分?jǐn)?shù)為85％，過(guò)濾得到醇沉物和濾液，所述醇沉物為金銀花粗多糖；
3)將所述步驟2)過(guò)濾得到的濾液采用大孔樹(shù)脂HPD-450進(jìn)行吸附，采用體積分?jǐn)?shù)為30％的乙醇水溶液進(jìn)行洗脫，洗脫液的流速為5BV/h，乙醇水溶液的用量為6倍柱體積，濃縮干燥后得到金銀花粗黃酮浸膏。
金銀花葉綠原酸粗提物的制備
將金銀花葉在乙醇水溶液中浸析15h，調(diào)節(jié)pH值為2.5，與25倍質(zhì)量的沸水混合，攪拌40min，得到金銀花綠原酸粗提物。
實(shí)施例3
金銀花蒸餾液、金銀花粗黃酮浸膏和金銀花粗多糖的制備
1)將金銀花和水按照質(zhì)量體積比為1kg：30L混合，常壓蒸餾5h，得到金銀花蒸餾液和蒸餾殘液；
2)將體積分?jǐn)?shù)為90％乙醇水溶液加入到所述蒸餾殘液沉淀中，至乙醇在混合溶液中的體積分?jǐn)?shù)為85％，過(guò)濾得到醇沉物和濾液，所述醇沉物為金銀花粗多糖；
3)將所述步驟2)過(guò)濾得到的濾液采用大孔樹(shù)脂D101進(jìn)行吸附，采用體積分?jǐn)?shù)為50％的乙醇水溶液進(jìn)行洗脫，洗脫液的流速為3BV/h，乙醇水溶液的用量為4倍柱體積，濃縮干燥后得到金銀花粗黃酮浸膏。
金銀花葉綠原酸粗提物的制備
將金銀花葉在乙醇水溶液中浸析12h，調(diào)節(jié)pH值為4，與30倍質(zhì)量的沸水混合，攪拌20min，得到金銀花綠原酸粗提物。
實(shí)施例4
將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60％的金銀花蒸餾液、5％的金銀花粗黃酮浸膏、15％的金銀花粗多糖、12％的金銀花葉綠原酸粗提物、3％的雙歧因子、0.03％的維生素C、5％的白砂糖和余量的水混合，靜置24h，采用孔徑為0.2μm的濾膜過(guò)濾得到金銀花復(fù)合飲料。
實(shí)施例5
將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65％的金銀花蒸餾液、6％的金銀花粗黃酮浸膏、5％的金銀花粗多糖、10％的金銀花葉綠原酸粗提物、4％的雙歧因子、0.04％的維生素C、6％的白砂糖和余量的水混合，靜置30h，采用孔徑為0.45μm的濾膜過(guò)濾得到金銀花復(fù)合飲料。
實(shí)施例6
將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70％的金銀花蒸餾液、5％的金銀花粗黃酮浸膏、2％的金銀花粗多糖、5％的金銀花葉綠原酸粗提物、3％的雙歧因子、0.05％的維生素C、8％的白砂糖和余量的水混合，靜置40h，采用孔徑為0.45μm的濾膜過(guò)濾得到金銀花復(fù)合飲料。
實(shí)施例6
樣品制備：
65％金銀花蒸餾液，雙歧因子2％，0.03％維生素C，5％白砂糖和余量的純凈水調(diào)配制混勻，靜置冷卻沉淀24h，用微濾膜過(guò)濾后進(jìn)行灌裝、滅菌制得樣品1。
65％金銀花蒸餾液，10％的金銀花葉綠原酸粗提物，雙歧因子2％，0.03％維生素C，5％白砂糖和余量的純凈水調(diào)配制混勻，靜置冷卻沉淀24h，用微濾膜過(guò)濾后進(jìn)行灌裝、滅菌制得樣品2。
65％金銀花蒸餾液，12％金銀花粗黃酮浸膏，8％粗多糖，雙歧因子2％，0.03％維生素C，5％白砂糖和余量的純凈水調(diào)配制混勻，靜置冷卻沉淀24h，用微濾膜過(guò)濾后進(jìn)行灌裝、滅菌制得樣品3。
65％金銀花蒸餾液，10％的金銀花葉綠原酸粗提物，12％金銀花粗黃酮浸膏，5％金銀花粗多糖，雙歧因子2％，0.03％維生素C，5％白砂糖和純凈水等調(diào)配制混勻，靜置冷卻沉淀24h，用微濾膜過(guò)濾后進(jìn)行灌裝、滅菌制得樣品4。
抑菌試驗(yàn)：
菌懸液的配制：將冰箱保存的大腸桿菌(革蘭氏陰性菌)和產(chǎn)氣桿菌(革蘭氏陽(yáng)性菌)移接到牛肉膏蛋白胨液體培養(yǎng)基中，置于37℃恒溫震蕩培養(yǎng)箱中培養(yǎng)12h，用移液槍吸取1mL菌液于裝有9mL無(wú)菌水的試管中，震蕩均勻，制成菌懸液，每10倍稀釋一次地逐級(jí)稀釋，取(10-5、10-6、10-7)的濃度100μL做涂布實(shí)驗(yàn)，每個(gè)梯度平行三組，完全不加任何樣品即只是LB培養(yǎng)基的完全空白對(duì)照3個(gè)平板，調(diào)整菌懸液濃度，用平板菌落法測(cè)定其菌液濃度，使其含菌體數(shù)為102cfu/mL，即為供試菌懸液。
抑菌作用初步篩選：將滅菌固體培養(yǎng)基加熱至熔化，待冷卻至50℃時(shí)，每20mL培養(yǎng)基倒入無(wú)菌培養(yǎng)皿中。待平板自然晾干后，分別移取0.1mL待測(cè)樣品，0.1mL供試菌懸液，均勻涂布于加樣平板上，每個(gè)樣處理3次重復(fù)。(涂布30min后再倒置)另設(shè)置對(duì)照組，涂菌。上述操作在超凈工作臺(tái)內(nèi)進(jìn)行。將做好的細(xì)菌平板在37℃恒溫培養(yǎng)24h，統(tǒng)計(jì)菌落個(gè)數(shù)。
表1四種樣品抑菌情況
4種樣品的抑菌效果如表1所示，結(jié)果證明：樣品1～4對(duì)革蘭氏陰性菌和革蘭氏陽(yáng)性菌均有抑菌作用，但樣品4的抑菌效果最強(qiáng)。
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。