屬離子的去離子水中加入表面活性劑，然后加入內(nèi)核物 質(zhì)，持續(xù)攪拌，制得芯材； (b) 初次成膜:將芯材逐滴滴入可溶性海藻酸鹽的水溶液中，攪拌，芯材液滴中的二價(jià) 金屬離子持續(xù)往外擴(kuò)散至可溶性海藻酸鹽的水溶液界面，與可溶性海藻酸鹽進(jìn)行離子交換 形成不溶性的海藻酸鹽凝膠，海藻酸鹽凝膠沉積在芯材液滴表面形成第一層薄膜包裹住芯 材液滴，記為一級(jí)膠囊； (bl)二次成膜:將步驟(b)中形成的一級(jí)膠囊用水清洗后浸泡在第二層壁材的水溶液 中，攪拌，第二層壁材吸附在一級(jí)膠囊表面形成第二層薄膜，記為二級(jí)膠囊； (b2)三次成膜:將步驟(bl)中形成的二級(jí)膠囊用水清洗后浸泡在第三層壁材的水溶液 中，攪拌，第三層壁材吸附在二級(jí)膠囊表面形成第三層薄膜，記為三級(jí)膠囊； 其中，所述步驟(b2)中，第三層壁材為帶有與第二層壁材相反電荷的聚陰離子化合物， 包括但不限于海藻酸鈉、阿拉伯膠、卡拉膠、角叉膠、黃原膠、果膠中的至少一種。優(yōu)選地，所 述步驟(b2)中第三層壁材為海藻酸鈉。所述第三層壁材與內(nèi)核物質(zhì)的重量比為0.05~0.5: 10，優(yōu)選為〇. 15~0.3:10，第三層壁材的水溶液的濃度為0.05~1%，優(yōu)選為0.1~0.3%。
[0031 ]具體地，所述步驟(b2)中二級(jí)膠囊在第三層壁材溶液中的反應(yīng)時(shí)間為5~30min， 優(yōu)選為10~20min。
[0032] (c)末次成膜:將步驟(b2)中形成的三級(jí)膠囊用水清洗后干燥至透明，然后置于常 規(guī)包衣設(shè)備中，將末層壁材溶液噴涂覆蓋在三級(jí)膠囊上，形成末層薄膜； 第一層薄膜、第二層薄膜、第三層薄膜和末層薄膜構(gòu)成所述固體外殼，即固體外殼由4 層高分子薄膜構(gòu)成。
[0033]具體地，所述煙用膠囊應(yīng)用于卷煙濾棒中，易于擠破，根據(jù)消費(fèi)者意愿，在卷煙抽 吸前或抽吸中被外力擠破從而釋放出內(nèi)核物質(zhì)，而擠破之前膠囊表面的多層聚電解質(zhì)膜能 夠防止香精揮發(fā)變質(zhì)，延長(zhǎng)香精保留期。
[0034]本發(fā)明的有益效果： (1)本發(fā)明的煙用膠囊的制備方法，該方法無(wú)需復(fù)雜的設(shè)備，工藝條件溫和可控，成本 低廉，適合連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)，制得的膠囊的固體外殼由至少兩層高分子薄膜構(gòu)成，堅(jiān)而不 韌，容易捏破，固體外殼被外力擠破從而釋放出內(nèi)核物質(zhì)，而擠破之前膠囊的多層膜固體外 殼能夠給內(nèi)核物質(zhì)提供很好的保護(hù)，防止活性成分揮發(fā)變質(zhì)，延長(zhǎng)保留期。
[0035] (2)本發(fā)明的煙用膠囊不易偏心，破損率低，多層膜的結(jié)構(gòu)使其力學(xué)性能、耐熱性、 耐濕性得到改善。其可以承受的破碎壓力在1.0~2. Okgf之間，可耐受50°C的溫度而不變 軟、保持其脆性，在室溫密封條件下保存一年仍表現(xiàn)出良好的脆性和流動(dòng)性，而不會(huì)出現(xiàn)軟 粘膠囊。
[0036] (3)本發(fā)明制得的煙用膠囊可置于卷煙濾棒中，膠囊的多層膜能有效保護(hù)內(nèi)核物 質(zhì)，防止活性成分揮發(fā)，延長(zhǎng)貨架期;本發(fā)明的煙用膠囊能方便的調(diào)控膠囊的大小，能適應(yīng) 不同卷煙的尺寸要求，還能方便的賦予膠囊鮮艷的色彩美化外觀(guān)。
[0037] (4)本發(fā)明的利用(a)、（b)、（c)步驟制得的兩層膜的煙用膠囊，其平均破碎壓力是 1.03-1.29kgf，無(wú)明顯漏油;利用(&)、吒）、（131)、（(3)步驟制得的三層膜的煙用膠囊，其平均 破碎壓力是1.4-1.5kgf，無(wú)明顯漏油或無(wú)漏油;利用(8)、（13)、（131)、(^2)、（(3)步驟制得的四 層膜的煙用膠囊，其平均破碎壓力是1.64-1.95kgf，無(wú)明顯漏油或無(wú)漏油。
【具體實(shí)施方式】
[0038] 結(jié)合以下實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
[0039] 實(shí)施例1 本實(shí)施例的一種煙用膠囊，直徑為2.5mm，內(nèi)核物質(zhì)為綠茶香精，外殼具有兩層膜，第一 層膜為海藻酸鈉，第二層膜為聚乙烯吡咯烷酮。
[0040] 本實(shí)施例一種煙用膠囊的制備方法，包括以下步驟： (a)內(nèi)核前處理:將5g氯化鈣溶解在100g水中，然后加入1.6g吐溫80、Ig司班80，快速攪 拌并緩慢加入280g果味香精，繼續(xù)攪拌2h作為芯材。
[0041] (b)初次成膜:將70g海藻酸鈉配制成濃度為0.9%的水溶液，緩慢攪拌下將上述芯 材逐滴滴入海藻酸鈉溶液中，滴管口徑為1.5mm，繼續(xù)反應(yīng)15分鐘，得到一級(jí)膠囊。
[0042] (c)末次成膜:將水清洗過(guò)的一級(jí)膠囊在滾筒干燥機(jī)中干燥，然后置于包衣機(jī)中。 稱(chēng)取22g聚乙烯吡咯烷酮、0.32g檸檬黃色素、0.08g亮藍(lán)色素溶于200g的50%乙醇水溶液中， 將該溶液噴涂覆蓋在膠囊表面，得到煙用綠茶膠囊。
[0043] 實(shí)施例2 本實(shí)施例的一種煙用膠囊，直徑為3.8mm，內(nèi)核物質(zhì)為果味香精，外殼具有三層膜，第一 層膜為海藻酸鈉，第二層膜為聚賴(lài)氨酸，第三層膜為乙基纖維素。
[0044]本實(shí)施例一種煙用膠囊的制備方法，包括以下步驟： (a)內(nèi)核前處理:將3.5g氯化鈣溶解在100g水中，然后加入Ig吐溫80、0.5g司班80，快速 攪拌并緩慢加入220g果味香精，繼續(xù)攪拌1.5h作為芯材。
[0045] (b)初次成膜:將50g海藻酸鈉配制成濃度為0.7%的水溶液，緩慢攪拌下將上述芯 材逐滴滴入海藻酸鈉溶液中，滴管口徑為3_，繼續(xù)反應(yīng)20分鐘，得到一級(jí)膠囊。
[0046] (b 1)二次成膜:將13g聚賴(lài)氨酸溶于水，配制成濃度為1%的溶液，將用水清洗后的 一級(jí)膠囊浸泡于聚賴(lài)氨酸溶液中，并緩慢攪拌反應(yīng)l〇min，得到二級(jí)膠囊。
[0047] (c)末次成膜:將水清洗過(guò)的二級(jí)膠囊在滾筒干燥機(jī)中干燥，然后置于包衣機(jī)中。 稱(chēng)取Ilg乙基纖維素、〇.3g胭脂紅色素溶于200g的65%乙醇水溶液中，將該溶液噴涂覆蓋在 膠囊表面，得到煙用果味膠囊。
[0048] 實(shí)施例3 本實(shí)施例的一種煙用膠囊，直徑為3.2mm，內(nèi)核物質(zhì)為薄荷香精，外殼具有四層膜，第一 層膜為海藻酸鈉，第二層膜為殼聚糖，第三層膜為海藻酸鈉，第四層膜為羥丙基甲基纖維 素。
[0049] 本實(shí)施例一種煙用膠囊的制備方法，包括以下步驟： (a)內(nèi)核前處理:將4g氯化鈣溶解在120g水中，然后加入2g吐溫80、0.8g司班80，快速攪 拌并緩慢加入300g薄荷香精，繼續(xù)攪拌Ih作為芯材。
[0050] (b)初次成膜:將60g海藻酸鈉配制成濃度為0.9%的水溶液，緩慢攪拌下將上述芯 材逐滴滴入海藻酸鈉溶液中，滴管口徑為2.5mm，繼續(xù)反應(yīng)15分鐘，得到一級(jí)膠囊。
[0051] (bl)二次成膜:將9g殼聚糖溶于水，配制成濃度為0.7%的溶液，將用水清洗后的一 級(jí)膠囊浸泡于殼聚糖溶液中，并緩慢攪拌反應(yīng)20min，得到二級(jí)膠囊。
[0052] (b2)三次成膜:將4.5g海藻酸鈉配制成濃度為0.3%的水溶液，將用水清洗后的二 級(jí)膠囊浸泡于海藻酸鈉水溶液中，并緩慢攪拌反應(yīng)l〇min，得到三級(jí)膠囊。
[0053] (c)末次成膜:將水清洗過(guò)的三級(jí)膠囊在滾筒干燥機(jī)中干燥，然后置于包衣機(jī)中。 稱(chēng)取9g羥丙基甲基纖維素、0.05g亮藍(lán)色素溶于IlOg的50%乙醇水溶液中，將該溶液噴涂覆 蓋在膠囊表面，得到煙用薄荷膠囊。
[0054] 實(shí)施例4 本實(shí)施例的一種煙用膠囊，所述膠囊包括由兩層薄膜構(gòu)成的固體外殼，和包覆在固體 外殼內(nèi)的液態(tài)的內(nèi)核物質(zhì)，所述內(nèi)核物質(zhì)占膠囊總質(zhì)量的85%，所述固體外殼占膠囊總質(zhì)量 的 15%〇
[0055] 所述膠囊為球形或近球形膠囊，球形膠囊的直徑為2.6mm。
[0056] 其中，所述內(nèi)核物質(zhì)為以辛癸酸甘油酯為溶劑的茉莉精油，茉莉精油與辛癸酸甘 油酯的質(zhì)量比為1:2500。
[0057] 本實(shí)施例的一種煙用膠囊的制備方法，包括以下步驟： (a)內(nèi)核前處理:溶解有二價(jià)金屬離子的去離子水中加入表面活性劑，然后加入內(nèi)核物 質(zhì)，持續(xù)攪拌，攪拌時(shí)間為〇.8h，制得芯材;其中，所述二價(jià)金屬離子、表面活性劑、去離子 水、內(nèi)核物質(zhì)的重量比為3:2:100:250。具體地，二價(jià)金屬離子為Ba 2+，所述表面活性劑為司 班80、吐溫80以重量比為1:2的混合物。
[0058] (b)初次成膜：將芯材逐滴滴入可溶性海藻酸鹽的水溶液中，攪拌，攪拌速度為 210r/min，反應(yīng)35min，芯材液滴中的二價(jià)金屬離子持續(xù)往外擴(kuò)散至可溶性海藻酸鹽的水溶 液界面，與可溶性海藻酸鹽進(jìn)行離子交換形成不溶性的海藻酸鹽凝膠，海藻酸鹽凝膠沉積 在芯材液滴表面形成第一層薄膜包裹住芯材液滴，記為一級(jí)膠囊； 所述步驟(b)中，可溶性海藻酸鹽為海藻酸鈉，所述可溶性海藻酸鹽與內(nèi)核物質(zhì)的重量 比為1:10，海藻酸鹽溶液的濃度為0.2%。
[0059] (c)末次成膜:將步驟(b)中形成的一級(jí)膠囊用水清洗后干燥至透明，然后置于常 規(guī)包衣設(shè)備中，將末層壁材溶液噴涂覆蓋在一級(jí)膠囊上，形成末層薄膜。
[0060] 其中，所述末層壁材為羥丙基甲基纖維素。所述末層壁材與內(nèi)核物質(zhì)的重量比為 0.2:10，末層壁材的溶液的濃度為3%。
[0061] 所述末層壁材溶液中還可以添加色素，賦予膠囊美觀(guān)的色彩，色素為市售色素，添 加量為末層壁材總質(zhì)量的〇. 1%。
[0062] 實(shí)施例5 本實(shí)施例的一種煙用膠囊，所述膠囊包括由三層薄膜構(gòu)成的固體外殼，和包覆在固體 外殼內(nèi)的液態(tài)的內(nèi)核物質(zhì)，所述內(nèi)核物質(zhì)占膠囊總質(zhì)量的84%，所述固體外殼占膠囊總質(zhì)量 的 16%