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一種氟碳納米粒及其制備方法與流程

文檔序號(hào):11900889閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種氟碳納米粒的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)將一定量的十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)溶解于180 mL 水中,攪拌15分鐘后,加入6 mmol NaOH;在劇烈攪拌下,逐滴滴加正硅酸乙酯(TEOS);CTAB與TEOS的摩爾比為0.01:1~0.2:1;反應(yīng)物在25℃溫度下,緩慢攪拌10小時(shí),得到的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)室溫陳化12小時(shí)后,用二次蒸餾水洗滌,并于80℃下真空干燥12小時(shí),最終在550℃空氣氛中煅燒6小時(shí);將產(chǎn)物分散于100 mL甲苯溶液中,加入5~30 mL 3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APTES),于60℃下回流24小時(shí);產(chǎn)物分別用甲苯,甲醇和水各洗滌三次,烘干后得到介孔二氧化硅;

(2)在50 mL二甲基亞砜(DMSO)中加入氟碳表面活性劑,其摩爾量是APTES的1/4~1/2,完全溶解后分別加入與氟碳表面活性劑等摩爾的N-羥基琥珀酰亞胺(NHS)和1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亞胺(EDC),室溫下攪拌24小時(shí);加入介孔二氧化硅,再次攪拌24小時(shí)后,將產(chǎn)物過(guò)濾,用無(wú)水乙醇、水洗滌三次,烘干后得到疏水性介孔二氧化硅;

(3)在50 mL乙醇溶液中,加入氟碳化合物,其與疏水性介孔二氧化硅摩爾比為0.01:1-10:1,同時(shí)加入質(zhì)量比為1%-20%助表面活性劑、質(zhì)量比為0%-30%增溶劑,在攪拌條件下,控制反應(yīng)溫度為20℃-80℃,反應(yīng)時(shí)間為1 h-24 h;反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液至于4℃條件下,靜置24 h,待沉淀析出后,離心分離;分別用水和無(wú)水乙醇洗滌產(chǎn)品,并將產(chǎn)品置真空干燥箱中室溫干燥12 h,得白色固體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種氟碳納米粒的制備方法,其特征在于,所述的氟碳表面活性劑為全氟辛酸、全氟十二酸、七氟丁酸的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種氟碳納米粒的制備方法,其特征在于,所述的氟碳化合物為FC-77(全氟環(huán)醚),PFOB(全氟辛基溴),PFD(全氟萘烷)或PFMHP(全氟甲基環(huán)已基哌啶)的一種或其組合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種氟碳納米粒的制備方法,其特征在于,所述的表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基三甲基溴化銨、雙十八烷基二甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、Triton X-100(聚乙二醇辛基苯基醚)、Tu-80(聚氧乙烯山梨醇酐單油酸酯),Span-60(山梨醇酐單硬脂酸酯),6501(椰油脂肪酸二乙醇酰胺),AEO-9(脂肪醇聚氧乙烯醚),Brij-35(月桂醇聚氧乙烯醚),Pluronic F68(聚氧乙烯80-聚氧丙烯30-聚氧乙烯80),Pluronic F127(聚氧乙烯100-聚氧丙烯70-聚氧乙烯100)或Pluronic P123(聚氧乙烯20-聚氧丙烯70-聚氧乙烯20)的一種或其組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種氟碳納米粒的制備方法,其特征在于,所述的助表面活性劑為正丁醇,正己醇、正辛醇、丁二醇或丙三醇的一種或幾種混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種氟碳納米粒的制備方法,其特征在于,所述的增溶劑為T(mén)u-80(聚氧乙烯山梨醇酐單油酸酯),6501(椰油脂肪酸二乙醇酰胺),AEO-9(脂肪醇聚氧乙烯醚),Brij-35(月桂醇聚氧乙烯醚)或Triton X-100(聚乙二醇辛基苯基醚)的一種或其組合。

7.一種氟碳納米粒,其特征在于,根據(jù)權(quán)利要求1-6所述任一方法制備得到。

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