本發(fā)明涉及一種新工藝,尤其涉及一種生產(chǎn)鮮竹瀝的新工藝。
背景技術(shù):
鮮竹瀝是將竹竿劈開(kāi),經(jīng)火炙,收集兩端滴出的竹汁?!侗静菥V目》記載:“竹瀝氣味甘、大寒、無(wú)毒。主治:暴中風(fēng)風(fēng)痹,胸中大熱,止煩悶,消渴,勞復(fù)?!苯幬锘瘜W(xué)分析證明:鮮竹瀝含有愈創(chuàng)木酚以及十多種氨基酸、葡萄糖、果糖、蔗糖,甲酚、甲酸、乙酸、笨甲酸等多種化學(xué)成分。藥理試驗(yàn)證明,鮮竹瀝具有清熱化痰止咳的功效,主要用于痰熱咳嗽,痰黃黏稠等病癥。竹瀝的傳統(tǒng)制備方法,《本草剛目》中記載為:將竹裁作二尺長(zhǎng),辟開(kāi),以磚兩片對(duì)立,架竹于上,以火炙出其瀝,以盤(pán)承盛;以竹截長(zhǎng)五六寸,以瓶盛,倒懸,下用一器承之,周?chē)蕴炕鸨浦?,其油瀝于器下也。
目前鮮竹瀝的制備提取方法有:一、傳統(tǒng)的火烤法,這種方法竹材料浪費(fèi)嚴(yán)重,產(chǎn)量低,效率低、得率低,資源消耗大,提取過(guò)程都是在敞開(kāi)的環(huán)境中進(jìn)行,對(duì)環(huán)境有嚴(yán)重污染,難以監(jiān)控竹瀝的品質(zhì)。二、水煮法,該方法是以水或含醇液體浸泡竹子,再加熱提取,提取時(shí)間長(zhǎng),有效成分含量低,容易發(fā)霉變質(zhì)。質(zhì)量也達(dá)不到火烤干餾的要求,且該方法與竹瀝傳統(tǒng)炮制工藝要求完全不符。
中國(guó)專(zhuān)利200410037795.x《一種pH梯度提取鮮竹瀝的方法》挑取禾本科新鮮竹子,通過(guò)控制溶劑的pH值,加熱,收集不同pH值溶劑提取出來(lái)的液體,這種通過(guò)pH值的差異提取鮮竹瀝的過(guò)程較繁瑣,不能保證愈創(chuàng)木酚的含量是否合格。中國(guó)專(zhuān)利201010501441.1《鮮竹瀝提取工藝》是對(duì)生產(chǎn)竹制品過(guò)程中得到的粗竹液,通過(guò)板框過(guò)濾機(jī)、離子交換器、離心分離裝置等設(shè)備純化得到的竹提液,工藝較為復(fù)雜,而且設(shè)備投資大,生產(chǎn)成本高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的就是要提供一種鮮竹瀝制備工藝,其是將鮮竹材變溫干餾,精制,混合,滅菌后制得鮮竹瀝產(chǎn)品,其質(zhì)量穩(wěn)定,得率高,適合于工業(yè)化生產(chǎn),且有效成份含量高。竹子利用率高,符合綠色制造、循環(huán)經(jīng)濟(jì)的要求。
本發(fā)明技術(shù)方案是按如下工藝步驟提取鮮竹瀝:
(1)提?。盒迈r竹子鋸斷,長(zhǎng)短由干餾容器決定,劈開(kāi),捆起來(lái),放入干餾容器,填入的量為干餾容器的30%-80%,控制閥門(mén)和溫度,加熱,溫度緩慢升高,收集干餾液,得干餾液A,待溫度升到150℃以上時(shí),另器收集溫度在160℃-250℃的干餾液,得干餾液B;
(2)精制:干餾液A減壓真空脫醇、脫酮,溫度控制在30℃-80℃,再過(guò)濾,至無(wú)甲醇為止,得竹瀝液Ⅰ;干餾液B放入冷庫(kù)中靜置12-24h,溫度控制在2℃-15℃,分層,得上層為竹瀝液Ⅱ,下層竹焦油Ⅲ,竹瀝液Ⅱ在真空度大于或等于0.09MPa的條件下脫煙味,得竹瀝液Ⅳ,竹焦油Ⅲ用純化水洗滌,純化水的用量為竹焦油Ⅲ質(zhì)量的3-8倍,洗至無(wú)愈創(chuàng)木酚為止,過(guò)濾,得水洗液Ⅴ;
(3)總混:竹瀝液Ⅰ、竹瀝液Ⅳ、水洗液Ⅴ混合,調(diào)pH至4.4-5.5,測(cè)愈創(chuàng)木酚含量,薄層鑒別酪氨酸,并確定比重、無(wú)雜質(zhì),滅菌,包裝,得鮮竹瀝產(chǎn)品。
本發(fā)明以竹子為原料,經(jīng)過(guò)加熱,竹子在干餾釜充分反應(yīng),收集低溫和高溫所得的產(chǎn)物,用純化水對(duì)竹焦油洗滌,合并液體。竹子在干餾釜中干餾后所得竹炭還可以用來(lái)燃燒,進(jìn)行二次利用,使竹子得到充分利用。整個(gè)過(guò)程耗時(shí)短,程序簡(jiǎn)單,設(shè)備投資少,生產(chǎn)成本低,竹子利用率高。所以鮮竹瀝主要成分愈創(chuàng)木酚含量高,產(chǎn)品品質(zhì)好,且非常適合工廠企業(yè)大規(guī)模大批量生產(chǎn)。
附圖說(shuō)明
圖1為竹瀝的高效液相圖(A:愈創(chuàng)木酚對(duì)照品;B:本發(fā)明工藝所得鮮竹瀝)。
圖2為酪氨酸薄層色譜鑒定結(jié)果(樣品為本發(fā)明工藝所得鮮竹瀝;對(duì)照品為酪氨酸對(duì)照品)。
具體實(shí)施例
實(shí)施例1:取新鮮竹子100kg,清洗,鋸斷,放入干餾釜,加熱,收集溫度在150℃以下的干餾液A為24.5kg,持續(xù)加熱,待溫度升至150℃以上,開(kāi)始另器收集溫度在160-250℃的干餾液B,將干餾液B放于5℃冷庫(kù)靜置24h,得竹瀝液Ⅱ?yàn)?0.5kg,竹焦油Ⅲ為0.525kg。
干餾液A脫醇、酮類(lèi)至無(wú)甲醇為止,得竹瀝液Ⅰ;竹瀝液Ⅱ脫煙,得竹瀝液Ⅳ;竹焦油Ⅲ,水洗三次,過(guò)濾,合并濾液,得水洗液Ⅴ,用高效液相色譜儀測(cè)定含量,得愈創(chuàng)木酚含量為1.95%。
將竹瀝液Ⅰ、竹瀝液Ⅳ、水洗液Ⅴ合并,過(guò)濾,調(diào)pH至4.4-5.5,測(cè)量愈創(chuàng)木酚含量,鑒定酪氨酸并確定比重、無(wú)雜質(zhì),滅菌,包裝,得鮮竹瀝產(chǎn)品。
實(shí)施例2:取新鮮竹子100kg,清洗,鋸斷成條狀,置干餾鍋中,干餾鍋上方連有冷凝器,冷凝器下方有收集罐A和收集罐B。加熱,打開(kāi)收集罐A,開(kāi)始收集干餾液A,至溫度達(dá)到160℃以上,關(guān)閉收集罐A閥門(mén),打開(kāi)收集罐B閥門(mén),收集干餾液B,直至溫度達(dá)到220℃。干餾液B置于10℃條件冷藏12h,得上層竹瀝液Ⅱ和下層竹焦油Ⅲ,竹焦油Ⅲ用3倍量純化水洗滌,得到水洗液Ⅴ。
干餾液A真空條件下脫醇、脫酮,得竹瀝液Ⅰ,竹瀝液Ⅱ真空脫煙除味,得竹瀝液Ⅳ,最后將竹瀝液Ⅰ、竹瀝液Ⅳ、水洗液Ⅴ混合,調(diào)節(jié)pH值至5.0,過(guò)濾,除雜,滅菌。測(cè)定愈創(chuàng)木酚含量,對(duì)酪氨酸進(jìn)行定性鑒別檢查,即得竹瀝產(chǎn)品。
幾種方法所得竹瀝的得率與質(zhì)量比較見(jiàn)表1:
表1幾種鮮竹瀝提取工藝對(duì)比