本發(fā)明屬于三七深加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鮮三七活性提取物及其制備方法、制劑與應(yīng)用。
背景技術(shù)：
中醫(yī)認(rèn)為人體健康最重要的根本是氣血，而人參為補(bǔ)氣之王，三七為補(bǔ)血之王，三七又稱為參中之王。所以是重要的一種中藥資源。
三七產(chǎn)品的加工形態(tài)經(jīng)歷了一個(gè)曲折的過程，剛開始在主要使用三七干燥根或生三七粉，后來中藥西藥化提純?nèi)呖傇碥?，隨著應(yīng)用實(shí)踐的認(rèn)識(shí)，人們認(rèn)為原生態(tài)的三七較三七總皂苷補(bǔ)血活血的效果更全面，進(jìn)而又出現(xiàn)了既能保留全面有效成分而又可相對(duì)實(shí)現(xiàn)高效吸收的三七超微粉。近幾年來人們發(fā)現(xiàn)鮮三七中有效成分是最全面完整的，特別是三七總皂苷較傳統(tǒng)干燥的三七高出20%以上，所以又改進(jìn)了干燥方法，應(yīng)用真空冷凍干燥鮮三七。市面上出現(xiàn)了凍干三七，經(jīng)幾年的實(shí)踐應(yīng)用，證明凍干三七的補(bǔ)血活血效果強(qiáng)于普通干燥三七。所以三七的發(fā)展經(jīng)歷了原生態(tài)到西藥化，而后又回歸原生態(tài)，最后又用科技加工手段保留了鮮活原生態(tài)的過程，最終還是遵循了中國傳統(tǒng)中醫(yī)理念，道法自然，返璞歸真。高科技服務(wù)于自然，而不是改造自然。
目前人們大多公認(rèn)，保留鮮三七的活性有效成分的凍干三七產(chǎn)品是三七的最佳產(chǎn)品形態(tài)，鮮三七不僅三七總皂苷含量較傳統(tǒng)干燥的三七高出20%以上，同時(shí)三七中的完整結(jié)構(gòu)的活性多糖、揮發(fā)油成分以及活性酶等活性蛋白的成分用傳統(tǒng)干燥及傳統(tǒng)高溫提取的方法易損失。所以鮮三七及凍干三七是有效成分最完整的產(chǎn)品形態(tài)。市場(chǎng)上有一種鮮三七口服液，雖然原料用的是鮮三七，但提取過程及殺菌過程用了高溫加熱及高溫殺菌（提取溫度＞60℃，殺菌溫度120℃）。同樣破壞了鮮三七的活性成分如活性酶等活性蛋白，以及有效成分的結(jié)構(gòu)完整性，失去了用鮮三七作為原料的意義。因此，開發(fā)一種能解決上述問題的鮮三七加工工藝是非常必要的。
中藥的藥效活性重在四氣五味，而不在于單一某種有效成分的高低，而是重在有效成分的完整性，發(fā)明人以揮發(fā)油成分作為提取物保留四氣五味的一種標(biāo)志性成分，原因是揮發(fā)油成分是植物在提取過程中熱敏性最強(qiáng)及最容易損失的成分，同時(shí)又是保留植物四氣五味的標(biāo)準(zhǔn)特征性成分。
一般鮮三七的揮發(fā)油成分＞0.1‰（即10mg/100g），傳統(tǒng)方法提取的三七提取物揮發(fā)油成分均＜0.1‰或未檢出。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的第一目的在于提供一種鮮三七活性提取物；第二目的在于提供所述的鮮三七活性提取物的制備方法；第三目的在于提供所述的鮮三七活性提取物的制劑；第四目的在于提供所述的鮮三七活性提取物的應(yīng)用。
本發(fā)明的第一目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，所述的鮮三七活性提取物是以鮮三七或保鮮三七為原料，經(jīng)前處理、提取、分離、后處理工藝步驟制備得到，所述的鮮三七活性提取物為黃綠色，其中揮發(fā)油含量＞0.1‰。
本發(fā)明的第二目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，包括前處理、提取、分離和后處理步驟，具體包括：
A、前處理：將原料鮮三七洗凈后加入原料鮮三七重量1~3倍的水磨漿，磨漿過程中控制磨漿溫度＜35℃，得到漿液；
B、提取：將漿液置入冷回流提取罐中，加入漿液重量3-15倍的純凈水，于溫度35℃以下冷回流提取60~180 min；
C、分離：將提取液分離料渣，保留水溶性成分及脂類、揮發(fā)油成分；
D、后處理：將提取液濃縮、滅菌、干燥得到目標(biāo)物鮮三七活性提取物。
本發(fā)明的第三目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，所述的鮮三七活性提取物純粉劑或加入藥學(xué)上可接受的輔料制備成散劑、片劑、顆粒劑、膠囊劑和丸劑。
本發(fā)明的第四目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，所述的鮮三七活性提取物在制備改善心血管及冠脈微循環(huán)的藥品、食品和保健食品中的應(yīng)用。
本發(fā)明利用鮮三七（包括保鮮的鮮三七）為原料，富集濃縮三七的完整活性原生精華，實(shí)現(xiàn)了鮮三七的貯存、攜帶的方便，并能高效利用。本發(fā)明所述的鮮三七活性提取物為黃綠色粉末，保留了鮮三七原生態(tài)的色澤，并保留了鮮三七的四氣五味，入口回甘，揮發(fā)油含量＞0.1‰。同時(shí)保留了三七中活性多糖及三七總皂苷（Rg1、Rb1、R1、等）原生態(tài)結(jié)構(gòu)的完整性，以及活性酶、活性糖蛋白等活性蛋白的活性；且三七總皂苷含量較傳統(tǒng)提取高20%以上。
附圖說明
圖1為本發(fā)明氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用分析揮發(fā)油成分的總離子流圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但不以任何方式對(duì)本發(fā)明加以限制，基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的任何變換或替換，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
本發(fā)明所述的鮮三七活性提取物是以鮮三七為原料，經(jīng)前處理、提取、分離、后處理工藝步驟制備得到，所述的鮮三七活性提取物為黃綠色，其中揮發(fā)油含量＞0.1‰。
本發(fā)明所述的鮮三七活性提取物的制備方法，包括前處理、提取、分離和后處理步驟，具體包括：
A、前處理：將原料鮮三七洗凈后加入原料鮮三七重量1~3倍的水磨漿，磨漿過程中控制磨漿溫度＜35℃，得到漿液；
B、提?。簩{液置入冷回流提取罐中，加入漿液重量3-15倍的純凈水，于溫度35℃以下冷回流提取60~180 min；
C、分離：將提取液分離料渣，保留水溶性成分及脂類、揮發(fā)油成分；
D、后處理：將提取液濃縮、滅菌、干燥得到目標(biāo)物鮮三七活性提取物。
所述的制備方法，制備過程中的溫度均控制在35℃以下。
提?。杭?～10倍純化水冷回流提取60~180分鐘，提取過程溫度＜35℃；
分離：分離淀粉、膠體、鞣質(zhì)及纖維，保留水溶性成分及脂類、揮發(fā)油成分；
濃縮：冷濃縮溫度＜35℃；
滅菌：冷滅菌溫度＜35℃；
干燥：真空冷凍干燥-40℃～35℃。
在提取濃縮及滅菌干燥過程中，提取液及濃縮液不能產(chǎn)生加熱沸騰現(xiàn)象，以避免揮發(fā)油成分的丟失。
B步驟提取的溫度控制在35℃以下。
D步驟中所述的濃縮是在溫度為35℃以下冷濃縮，所述的滅菌的溫度控制在35℃以下進(jìn)行冷滅菌；所述的干燥為冷凍干燥。
本發(fā)明所述的鮮三七活性提取物的制劑為所述的鮮三七活性提取物純粉劑或加入藥學(xué)上可接受的輔料制備成散劑、片劑、顆粒劑、膠囊劑和丸劑。
本發(fā)明所述的鮮三七活性提取物的應(yīng)用為所述的鮮三七活性提取物在制備改善心血管及冠脈微循環(huán)的藥品、食品和保健食品中的應(yīng)用。
下面以具體實(shí)施案例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明：
實(shí)施例1
取鮮三七根12kg，洗凈后得10kg凈鮮三七，然后加入2倍純凈水后磨漿，再將磨漿液置入冷回流提取裝置中，加入漿液10倍純凈水在＜35℃下冷回流提取120分鐘，然后過濾提取液分離料渣，再將分離液離心后得到提取液，提取液經(jīng)＜35℃低溫濃縮后進(jìn)行超高壓冷殺菌，然后速凍至-20℃以下放入低溫庫冷藏。然后再將冷凍冰塊破碎預(yù)冷至-40℃以下置入冷凍干燥倉，經(jīng)冷凍干燥后得到黃綠色粉末580克凍干粉，凍干粉經(jīng)充氮?dú)饷芊獍b成0.5g/袋的粉劑成品。
用GC-MS分析粉劑成品的揮發(fā)油成分，方法及條件及結(jié)果如下：
將提取物取置于燒瓶中，加蒸餾水，乙醚作萃取劑，同時(shí)蒸餾萃取4小時(shí)，所得提取物有無水Na2SO4除水，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去乙醚，獲得香氣揮發(fā)油成分。
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析條件
質(zhì)譜條件 離子源：EI；氣質(zhì)接口溫度：280℃；離子源溫度：230℃；四級(jí)桿溫度:150℃；電子倍增器電壓：1894v；電子能量：70ev。
檢測(cè)結(jié)果見附圖1，樣品揮發(fā)油含量≥0.4‰。
實(shí)施例2
取洗凈后的冷凍保鮮三七根60kg，解凍70%后加入1.5倍純化水后磨漿，再將漿液置入冷回流提取裝置中，加入漿液量8倍的純化水在＜30℃下冷回流提取180分鐘，然后分離提取液及料渣，再經(jīng)1.0um級(jí)過濾后得到提取液，提取液經(jīng)＜35℃低溫濃縮后進(jìn)行高頻電磁波殺菌，然后速凍至-25℃以下冷藏。干燥時(shí)將提取液冰塊碎冰至2厘米左右的冰塊，然后至于冷凍干燥倉中進(jìn)行預(yù)冷凍干燥，干燥后得到3.4kg黃綠色粉末，凍干粉經(jīng)純粉末壓片機(jī)壓片后制成片劑。
用與實(shí)施例1同樣的分析條件及方法，分析得到成品樣品的揮發(fā)油含量為0.14‰。
實(shí)施例3 (對(duì)照例)
取鮮三七12kg，洗凈后得10kg凈鮮三七，然后磨漿后置入低溫真空熱回流提取罐中提取，提取液經(jīng)澄清后放入真空低溫減壓濃縮罐中濃縮，濃縮液或濃縮膏置入低溫微波干燥器中干燥，得550g干燥三七粉。
用與實(shí)施例1相同的分析條件及分析方法得到樣品的揮發(fā)油含量為0.04‰。
實(shí)施例4
取鮮三七12kg，洗凈后得10kg凈鮮三七，加入3倍純化水磨漿，磨漿過程中為保證盡量低溫，監(jiān)測(cè)磨漿溫度，如溫度過高（如高于35℃），則加入適量冰水降溫，然后將磨漿液置入冷回流提取裝置中，在25℃下進(jìn)行冷回流提取180分鐘，提取完成后過濾分離料渣，然后再用高速離心機(jī)分離雜質(zhì)后進(jìn)入低溫濃縮，濃縮溫度控制在＜30℃，濃縮液速凍至-40℃以下冷藏，再經(jīng)-40℃~35℃的冷凍干燥后得到黃綠色凍干粉610g。
用與實(shí)施例1相同的分析條件及分析方法得到樣品的揮發(fā)油含量為0.46‰。