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一種用于治療骨折的中藥組合物及其質(zhì)量檢測方法_2

文檔序號:8348950閱讀:來源:國知局
煅石膏:生肌斂瘡;
忍冬藤:清熱解毒、通經(jīng)活絡(luò);土憋蟲:散瘀積而續(xù)傷;當(dāng)歸:補(bǔ)血活血、生肌止痛;
乳香:具有調(diào)氣活血,定痛,追毒的功效;
沒藥:具有活血止痛、消腫生肌等功效。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:該中藥組合物可治療各種骨折,促進(jìn)骨痂生長及愈合,快速消腫止痛,祛瘀活血,治療效果確切,有效率高,見效快。本發(fā)明劑型為外用膏劑,使用方便,直接外敷在患處即可,治療效果好,可快速緩解患者痛苦,屬于外治,從而避免了內(nèi)服藥物的毒副作用。膏藥的用法與用量:在骨折腫脹期,將藥膏直接涂抹在患處,外用夾板固定,24小時(shí)更換一次藥,到了骨痂形成期,將膏藥用火烊化,貼于患處,7天更換一次。4周為一個(gè)療程,使用1-3個(gè)療程即可。
【具體實(shí)施方式】
[0014]以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明,但不以任何形式限制本發(fā)明。
[0015]實(shí)施例1
1.一種治療骨折的中藥組合物有效成分的提取:
實(shí)驗(yàn)儀器及試劑:中藥粉碎機(jī)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、真空干燥箱;乙醇、蒸餾水。
[0016]實(shí)驗(yàn)方法: 將中藥組方中的雞血藤30份,紅花15份,丹參30份,川彎20份,蘇木30份,自然銅15份,冰片3份,川烏15份,炒馬錢子10份,血竭6份,煅石膏30份,忍冬藤30份,土憋蟲15份,當(dāng)歸20份。粉碎,按比例混合,進(jìn)行醇提或者進(jìn)行水提。
[0017]其具體步驟為:
醇提取法:將粉碎混合好的中藥粉末用90%乙醇冷卻回流3次,每次加入的量為1100ml,每次兩小時(shí),每次回流結(jié)束進(jìn)行抽濾,合并濾液。將所獲得濾液通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在55°C獲得濃縮提取液。在得到濃縮的中藥提取液之后再依次加入乳香和沒藥各一份,攪拌混勻后放入真空干燥箱內(nèi)干燥,以得到中藥粉末。
[0018]經(jīng)過水提和醇提取的中藥,經(jīng)真空干燥箱內(nèi)干燥后可得到干燥細(xì)粉,用于下一步膏藥制備使用。
[0019]醇提組中藥組合物膏藥制備
步驟1:取全部組分總重量5倍的生麻油,攪拌,熬制2-4小時(shí),熬制溫度在280-320°C; 步驟2:然后投入中藥總重量2倍的鉛丹,調(diào)勻,均勻攪拌20-25分鐘。熬制10-60分鐘;
步驟3:繼續(xù)熬制混合了鉛丹的生麻油,直至藥膏滴水成珠后,邊攪拌邊降溫至80-85 0C ;
步驟4:加入經(jīng)乙醇提取的各中藥組合物細(xì)粉,繼續(xù)攪拌使溫度降至45-50°C,待藥膏攪拌均勻后涂抹在備用的膏藥紙上,冷卻至室溫,即得到中藥組合物外敷膏藥。
[0020]2.醇提組中藥組合物有效成分測定步驟1:對紅花的薄層色譜分析具體是:
以對照紅花樣品為對照品,以體積比為7:2:3:0.4的乙酸乙酯-甲酸-7K -甲醇混合物為展開劑,以硅膠H薄層板上展開的薄層色譜法進(jìn)行薄層色譜對照分析:
取紅花5g,置索氏提取器中,加乙醇10ml,加熱回流2小時(shí),共提取3次,合并濾液,蒸干后,加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液;
另取對照紅花樣品0.5g,加80%丙酮水溶液5ml,加塞密封,振搖15min,靜置,取上清液作為對照藥材溶液;
照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液和對照藥材溶液各5 μ 1,分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上,以體積比為7:2:3:0.4的乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇混合物為展開劑,展開,取出晾干,供試品在薄層色譜中與對照紅花樣品顯示出用于對比的不同的薄層色譜展開情形;在80-100°C烘干薄層色譜板,可以根據(jù)供試品與對照紅花樣品顯示的斑點(diǎn)位置的不同,以判斷供試品紅花藥材性質(zhì);
步驟2:對丹參的薄層色譜分析具體是:
以對照丹參樣品為對照品,以體積比為4:1的60-90°C的石油醚-乙酸乙酯為展開劑,以硅膠G薄層板上展開的薄層色譜法進(jìn)行薄層色譜對照分析:
取丹參5g,置索氏提取器中,加乙醇10ml,加熱回流2小時(shí),共提取3次,合并濾液,蒸干后,加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液;
另取對照丹參樣品lg,加乙醚5ml,振搖,放置I小時(shí),濾過,濾液揮發(fā)完全后,殘?jiān)尤胍宜嵋阴ml溶解,所得溶液作為對照藥材溶液;
照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液和對照藥材溶液各5 μ 1,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,體積比為4:1的60-90°C的石油醚-乙酸乙酯為展開劑,展開,取出晾干,供試品在薄層色譜中與對照丹參樣品顯示出用于對比的不同的薄層色譜展開情形;在100-110°C烘干薄層色譜板,用約365nm波長的紫外燈檢視,可以根據(jù)供試品與對照丹參樣品顯示的斑點(diǎn)位置的不同,以判斷供試品丹參藥材性質(zhì);
步驟3:對蘇木的薄層色譜分析具體是:
以對照蘇木樣品為對照品,以體積比為8:4:1的三氯甲烷-丙酮-甲酸為展開劑,以硅膠GF254薄層板上展開的薄層色譜法進(jìn)行薄層色譜對照分析:
取蘇木5g,置索氏提取器中,加乙醇100ml,加熱回流2小時(shí),共提取3次,合并濾液。蒸干后,加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液;
另取對照蘇木樣品lg,加甲醇1ml,超聲處理30min,濾過,取濾液作為對照藥材溶液;照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液和對照藥材溶液各3 μ 1,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,以體積比為8:4:1的三氯甲烷-丙酮-甲酸為展開劑,展開,取出晾干,置干燥器內(nèi)放置12小時(shí),后置于254nm紫外燈光下檢視,供試品在薄層色譜中與對照蘇木樣品顯示出用于對比的不同的薄層色譜展開情形;
步驟4:對蘇木的薄層色譜分析具體是:
以對照忍冬藤樣品為對照品,以體積比為65:35:10的三氯甲烷-甲醇-水混合物在10°C以下放置的下層溶液為展開劑,以硅膠G薄層板上展開,以10%硫酸乙醇為顯色劑的薄層色譜鑒別法:
取忍冬藤5g,置索氏提取器中,加乙醇10ml,加熱回流2小時(shí),共提取3次,合并濾液。蒸干后,加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液;
另取忍冬藤對照藥材lg,加50%甲醇10ml,超聲處理30min,濾過,取濾液作為對照藥材溶液;
照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液和對照藥材溶液各10 μ 1,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以體積比為65:35:10的三氯甲烷-甲醇-水混合物在10°C以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加熱至顯色清晰,供試品在薄層色譜中與對照忍冬藤樣品顯示出用于對比的不同的薄層色譜展開情形;
步驟5:
對雞血藤進(jìn)行HPLC指紋圖譜檢測,檢測所用雞血藤在23個(gè)色譜指紋峰處的有效峰面積;經(jīng)過對大量批次的雞血藤進(jìn)行色譜指紋峰的摸排,其中七種的含量較大,對應(yīng)的色譜峰較大,較容易進(jìn)行對應(yīng)計(jì)算,這七種是原兒茶酸、表兒茶素、兒茶素、大豆苷元、毛蕊異黃酮、染料木素、異甘草素,可以僅針對這七種物質(zhì)的色譜指紋峰進(jìn)行測算和與標(biāo)準(zhǔn)樣品的對比;優(yōu)選地,可以僅針對三種物質(zhì)的色譜指紋峰進(jìn)行測算和與標(biāo)準(zhǔn)樣品的對比,即色譜峰最大的原兒茶酸、表兒茶素、兒茶素;
步驟6:
對川芎中的阿魏酸含量進(jìn)行測定管,與對照用樣品阿魏酸的含量進(jìn)行對比;在這里,認(rèn)為川芎主要利用的有效成分就是里面的阿魏酸,可以利用HPLC法檢測阿魏酸含量,以C18色譜柱,甲醇-2%醋酸溶液(25:75)為流動相,流速為lml/min,檢測波長251nm,柱溫18-25°C,通過測定,對照供試品與對照樣品之間的阿魏酸特征峰面積和強(qiáng)度;
步驟7: 對自然銅進(jìn)行X射線衍射指紋圖譜,分析共有峰的數(shù)量,對照自然銅生品、煅品樣品的X射線衍射指紋圖譜,判斷自然銅是生品、煅品或是按比例混合物;這主要是考慮到市場上的自然銅生品煅品混亂,經(jīng)常摻雜導(dǎo)致的,而生品、煅品或是按比例混合物不同,單位重量中的有效成分含量
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