沫分離器中。
[0039](6)上述工作完成后，在室溫下從泡沫分離器底部通入空氣。控制空氣的氣速在80ml/min 左右。
[0040](7)收集泡沫分離器上端帶出的泡沫，泡沫即為含銀杏酸的溶液。泡沫分離器內(nèi)處理后的溶液即為去除銀杏酸的溶液，用高效液相色譜法，色譜柱為HiQ sil C18柱，流動相為甲醇3% HAc溶液，流速lml/min，檢測波長為310nm，柱溫40°C。將上述去除銀杏酸的溶液濃縮、烘干，即得到去除銀杏酸的銀杏提取物22.74g。此法測定后換算得到最后提取物產(chǎn)品中銀杏酸含量為4.3ppm。
[0041]實施例2:
[0042](I)原料稱量:稱取市售的30g銀杏提取物。
[0043](2)配制懸浮液:用800ml水加入到盛有市售的銀杏提取物的燒杯中，使提取物盡可能溶解。
[0044](3)加入飽和NaHCO3溶液，調(diào)節(jié)pH等于7.5。
[0045](4)表面活性劑用量:稱取表面活性劑0.88g，所述表面活性劑Span-20和Tween-20，兩者的質(zhì)量比為1:2。
[0046](5)將上述的懸浮液中加入稱取的表面活性劑，混合后轉(zhuǎn)移入泡沫分離器中。
[0047](6)上述工作完成后，在室溫下從泡沫分離器底部通入空氣?？刂瓶諝獾臍馑僭?0ml/mino
[0048](7)收集泡沫分離器上端帶出的泡沫，泡沫即為含銀杏酸的溶液。泡沫分離器內(nèi)處理后的溶液即為去除銀杏酸的溶液，用高效液相色譜法，色譜柱為HiQ sil C18柱，流動相為甲醇3% HAc溶液，流速lml/min，檢測波長為310nm，柱溫40°C。將上述去除銀杏酸的溶液濃縮、烘干，即得到去除銀杏酸的銀杏提取物26.03g。此法測定后換算得到最后提取物產(chǎn)品中銀杏酸含量為3.7ppm?
[0049]實施例3:
[0050](I)原料稱量:稱取市售的40g銀杏提取物。
[0051](2)配制懸浮液:用900ml水加入到盛有市售的銀杏提取物的燒杯中，使提取物盡可能溶解。
[0052](3)加入飽和NaHCO3溶液，調(diào)節(jié)pH等于8.5。
[0053](4)表面活性劑用量:稱取表面活性劑1.1Og,所述表面活性劑為Span-20和Tween-80，兩者的質(zhì)量比為1:2。
[0054](5)將上述的懸浮液中加入稱取的表面活性劑，混合后轉(zhuǎn)移入泡沫分離器中。
[0055](6)上述工作完成后，在室溫下從泡沫分離器底部通入空氣?？刂瓶諝獾臍馑僭趌OOml/mino
[0056](7)收集泡沫分離器上端帶出的泡沫，泡沫即為含銀杏酸的溶液。泡沫分離器內(nèi)處理后的溶液即為去除銀杏酸的溶液，用高效液相色譜法，色譜柱為HiQ sil C18柱，流動相為甲醇3% HAc溶液，流速lml/min，檢測波長為310nm，柱溫40°C。將上述去除銀杏酸的溶液濃縮、烘干，即得到去除銀杏酸的銀杏提取物33.45g。此法測定后換算得到最后提取物產(chǎn)品中銀杏酸含量為4.lppm。
[0057]實施例4:
[0058](I)原料稱量:稱取市售的50g銀杏提取物。
[0059](2)配制懸浮液:用100ml水加入到盛有市售的銀杏提取物的燒杯中，使提取物盡可能溶解。
[0060](3)加入飽和Na2CO3溶液，調(diào)節(jié)pH等于8.4。
[0061](4)表面活性劑用量:稱取表面活性劑1.32g，所述表面活性劑為Span-40和Tween-20，兩者的質(zhì)量比為2:3。
[0062](5)將上述的懸浮液液中加入稱取的表面活性劑，混合后轉(zhuǎn)移入泡沫分離器中。
[0063](6)上述工作完成后，在室溫下從泡沫分離器底部通入空氣?？刂瓶諝獾臍馑僭?10ml/min 左右。
[0064](7)收集泡沫分離器上端帶出的泡沫，泡沫即為含銀杏酸的溶液。泡沫分離器內(nèi)處理后的溶液即為去除銀杏酸的溶液，用高效液相色譜法，色譜柱為HiQ sil C18柱，流動相為甲醇3% HAc溶液，流速lml/min，檢測波長為310nm，柱溫40°C。將上述去除銀杏酸的溶液濃縮、烘干，即得到去除銀杏酸的銀杏提取物45.17g。此法測定后換算得到最后提取物產(chǎn)品中銀杏酸含量為3.5ppm?
[0065]實施例5:
[0066](I)原料稱量:稱取市售的60g銀杏提取物。
[0067](2)配制懸浮液液:用IlOOml水加入到盛有市售的銀杏提取物的燒杯中，使提取物盡可能的溶解。
[0068](3)加入飽和Na2CO3溶液，調(diào)節(jié)pH等于9。
[0069](4)表面活性劑用量:稱取表面活性劑1.74g，所述表面活性劑為Span-40和Tween-20，兩者的質(zhì)量比為2:3。
[0070](5)將上述的懸浮液中加入稱取的表面活性劑，混合后轉(zhuǎn)移入泡沫分離器中。
[0071](6)上述工作完成后，在室溫下從泡沫分離器底部通入空氣?？刂瓶諝獾臍馑僭?10ml/min 左右。
[0072](7)收集泡沫分離器上端帶出的泡沫，泡沫即為含銀杏酸的溶液。泡沫分離器內(nèi)處理后的溶液即為去除銀杏酸的溶液，用高效液相色譜法，色譜柱為HiQ sil C18柱，流動相為甲醇3% HAc溶液，流速lml/min，檢測波長為310nm，柱溫40°C。將上述去除銀杏酸的溶液濃縮、烘干，即得到去除銀杏酸的銀杏提取物54.83g。此法測定后換算得到最后提取物產(chǎn)品中銀杏酸含量為3.8ppm。
[0073]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權項】
1.一種去除銀杏提取物中銀杏酸的方法，其特征在于所述方法為: 先檢測銀杏提取物中銀杏酸的含量，然后將銀杏提取物加水，充分攪拌溶解，得到懸浮液，懸浮液中加無毒堿性物質(zhì)調(diào)pH值為7?10，再加入表面活性劑，混合均勻后，所得原料液加入泡沫分離器中，從泡沫分離器底部連續(xù)鼓入空氣，形成泡沫，收集泡沫分離器頂端排出的泡沫，收集泡沫直至無泡沫產(chǎn)生，所得泡沫液即為含銀杏酸的溶液，泡沫分離器內(nèi)剩余的無泡沫溶液即為去除銀杏酸的溶液，去除銀杏酸的溶液濃縮、烘干，即得到去除銀杏酸的銀杏提取物；所述表面活性劑為多元醇表面活性劑。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述表面活性劑為司盤或吐溫中的一種或兩種以上的混合。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述表面活性劑為司盤和吐溫質(zhì)量比1:1?3的混合。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述表面活性劑的質(zhì)量為銀杏提取物的質(zhì)量的1%?10%。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述無毒堿性物質(zhì)為NaHCO3、似0!1、似20)3或甜菜堿。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述水的體積用量以銀杏提取物的質(zhì)量計為15 ?50mL/go
7.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述懸浮液中加無毒堿性物質(zhì)調(diào)pH值為7.5 ?9。
8.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述空氣相對于原料液的氣體流速為80?120ml/(min.L)。
9.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述無毒堿性物質(zhì)為NaHCO3或Na 2C03。
10.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述方法按以下步驟操作: 先檢測銀杏提取物中銀杏酸的含量，然后將銀杏提取物加水，充分攪拌溶解，得到懸浮液，懸浮液中加飽和NaHCO3溶液或飽和Na 2C03溶液調(diào)pH值為7.5?9，再加入表面活性劑，混合均勻后，所得原料液加入泡沫分離器中，從泡沫分離器底部連續(xù)鼓入空氣，形成泡沫，收集泡沫分離器頂端排出的泡沫，收集泡沫直至無泡沫產(chǎn)生，所得泡沫液即為含銀杏酸的溶液，泡沫分離器內(nèi)剩余的無泡沫溶液即為去除銀杏酸的溶液，去除銀杏酸的溶液濃縮、烘干，即得到去除銀杏酸的銀杏提取物；所述表面活性劑為司盤和吐溫質(zhì)量比1:1?3的混合；所述表面活性劑的質(zhì)量為銀杏提取物的質(zhì)量的2?7%，所述水的體積用量以銀杏提取物的質(zhì)量計為15?50mL/g，所述空氣相對于原料液的氣體流速為80?120ml/(min.L)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種去除銀杏提取物中銀杏酸的方法：先檢測銀杏提取物中銀杏酸的含量，然后將銀杏提取物加水，充分攪拌溶解，加無毒堿性物質(zhì)調(diào)pH值為7～10，再加入表面活性劑，混合均勻后，所得原料液加入泡沫分離器中，從泡沫分離器底部連續(xù)鼓入空氣，形成泡沫，收集泡沫分離器頂端排出的泡沫直至無泡沫產(chǎn)生，所得泡沫液即為含銀杏酸的溶液，泡沫分離器內(nèi)剩余的無泡沫溶液即為去除銀杏酸的溶液，去除銀杏酸的溶液濃縮、烘干，即得到去除銀杏酸的銀杏提取物；所述表面活性劑為多元醇表面活性劑。本發(fā)明操作簡單，去除銀杏酸效率高，運行成本低，最后得到的銀杏提取物中銀杏酸含量降低到5ppm以下。
【IPC分類】A61K36-16, A23L1-015, A23L1-30
【公開號】CN104739898
【申請?zhí)枴緾N201510147957
【發(fā)明人】李良英, 金志敏, 聶敏
【申請人】浙江工業(yè)大學
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2015年3月31日