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一種中藥組合物的制備方法及其制備的中藥組合物的制作方法_3

文檔序號:8534561閱讀:來源:國知局
I壓力為4MPa,溫度為30°C,萃取時間3小時,揮 發(fā)油加無水乙醇溶解,得揮發(fā)油乙醇溶液;稱取重量為揮發(fā)油重量12倍的β -環(huán)糊精,加 入β -環(huán)糊精重量12倍的水,混合均勻,得到β -環(huán)糊精水溶液;在轉(zhuǎn)速150轉(zhuǎn)/分鐘下, 緩慢向所述β -環(huán)糊精水溶液加入揮發(fā)油乙醇液,加入完畢后,繼續(xù)攪拌1小時,冷藏12小 時,過濾,將濾得物在45°C下低溫烘干,得白色疏松的揮發(fā)油包合物;
[0086] (3)步驟⑵得到的柴胡藥渣同黃芩、黨參、甘草、大棗加藥材重量14倍量的水,加 熱至60°C回流提取1小時,濾過,濾液濃縮至相對密度1. 05,得水提取液;
[0087] (4)取姜半夏、生姜,用60%乙醇作溶劑,浸漬12小時后,以每分鐘l_3ml的速度 緩緩滲漉,收集浸出液約900ml,回收乙醇,得滲漉液;
[0088] (5)步驟(3)和步驟(4)得到的水提取液和滲漉液合并,濃縮至相對密度為1. 10 的清膏,噴霧干燥,得噴干粉;
[0089] (6)取步驟(5)得到噴干粉,加入適量糊精,混勻,干法制成顆粒,加入步驟(2)得 到的揮發(fā)油包合物,混合均勻,得到390g,裝袋,每袋5g,共制78袋。
[0090] 實施例4 一種中藥組合物
[0091] 原料藥處方:
[0092] 柴胡240g、姜半夏90g、黃芩90g、黨參90g、甘草90g、
[0093] 生姜 90g、大賽 90g,
[0094] 通過如下方法制備:
[0095] (1)按照處方準(zhǔn)備各味藥材。
[0096] (2)取柴胡粉碎成粗粉,投人萃取釜中。萃取條件:萃取壓力為35MPa,溫度25°C, 解析釜I壓力為14MPa,溫度50°C ;解析釜II壓力為8MPa,溫度為50°C,萃取時間4小時, 揮發(fā)油加無水乙醇溶解,得揮發(fā)油乙醇溶液;稱取重量為揮發(fā)油重量7倍的β -環(huán)糊精,加 入β -環(huán)糊精重量10倍的水,混合均勻,得到β -環(huán)糊精水溶液;在轉(zhuǎn)速150轉(zhuǎn)/分鐘下, 緩慢向所述β -環(huán)糊精水溶液加入揮發(fā)油乙醇液,加入完畢后,繼續(xù)攪拌1小時,冷藏12小 時,過濾,將濾得物在45°C下低溫烘干,得白色疏松的揮發(fā)油包合物;
[0097] (3)步驟⑵得到的柴胡藥渣同黃芩、黨參、甘草、大棗加藥材重量10倍量的水,加 熱至80°C回流提取1小時,濾過,濾液濃縮至相對密度1. 10,得水提取液;
[0098] (4)取姜半夏、生姜,用80%乙醇作溶劑,浸漬24小時后,以每分鐘l-3ml的速度 緩緩滲漉,收集浸出液約900ml,回收乙醇,得滲漉液;
[0099] (5)步驟(3)和步驟(4)得到的水提取液和滲漉液合并,濃縮至相對密度為1. 15 的清膏,噴霧干燥,得噴干粉;
[0100] (6)取步驟(5)得到噴干粉,加入適量糊精,混勻,干法制成顆粒,加入步驟(2)得 到的揮發(fā)油包合物,混合均勻,得到390g,裝袋,每袋5g,共制78袋。
[0101] 實施例5 -種中藥組合物
[0102] 原料藥處方:
[0103] 柴胡240g、姜半夏90g、黃芩90g、黨參90g、甘草90g、
[0104] 生姜 90g、大賽 90g,
[0105] 通過如下方法制備:
[0106] (1)按照處方準(zhǔn)備各味藥材。
[0107] (2)取柴胡粉碎成粗粉,投人萃取釜中。萃取條件:萃取壓力為20MPa,溫度35°C, 解析釜I壓力為lOMPa,溫度75°C;解析釜II壓力為6MPa,溫度為40°C,萃取時間2小時,揮 發(fā)油加無水乙醇溶解,得揮發(fā)油乙醇溶液;稱取重量為揮發(fā)油重量14倍的β-環(huán)糊精,加 入β -環(huán)糊精重量15倍的水,混合均勻,得到β -環(huán)糊精水溶液;在轉(zhuǎn)速150轉(zhuǎn)/分鐘下, 緩慢向所述β -環(huán)糊精水溶液加入揮發(fā)油乙醇液,加入完畢后,繼續(xù)攪拌1小時,冷藏12小 時,過濾,將濾得物在45°C下低溫烘干,得白色疏松的揮發(fā)油包合物;
[0108] (3)步驟⑵得到的柴胡藥渣同黃芩、黨參、甘草、大棗加藥材重量15倍量的水,加 熱至75°C回流提取二次,第一次1. 5小時,第二次1小時,合并煎液,濾過,濾液濃縮至相對 密度1.25,得水提取液;
[0109] (4)取姜半夏、生姜,用70%乙醇作溶劑,浸漬24小時后,以每分鐘l-3ml的速度 緩緩滲漉,收集浸出液約900ml,回收乙醇,得滲漉液;
[0110] (5)步驟(3)和步驟(4)得到的水提取液和滲漉液合并,濃縮至相對密度為1. 15 的清膏,噴霧干燥,得噴干粉;
[0111] (6)取步驟(5)得到噴干粉,加入適量糊精,混勻,干法制成顆粒,加入步驟(2)得 到的揮發(fā)油包合物,混合均勻,得到390g,裝袋,每袋5g,共制78袋。
[0112] 對比例1 一種中藥組合物
[0113] 原料藥處方:
[0114] 柴胡240g、姜半夏90g、黃芩90g、黨參90g、甘草90g、
[0115] 生姜 90g、大賽 90g,
[0116] 以上七味,除姜半夏、生姜外,其它柴胡等五味,加藥材重量12倍量的水,煎煮二 次(80-100°C ),每次1. 5小時,合并濾液,濾過,濾液濃縮至適量;姜半夏、生姜用70%的乙 醇作溶劑,浸漬24小時后,以每分鐘l-3ml的速度緩緩滲漉,收集漉液約900ml,回收乙醇, 與上述濃縮液合并,濃縮至相對密度為1. 15-1. 20的清膏,噴霧干燥,浸膏粉加糊精,混勻, 干法制粒,共制成顆粒390g,裝袋,封口,即得。
[0117] 對比例2 -種中藥組合物
[0118] 柴胡240g、姜半夏90g、黃芩90g、黨參90g、甘草90g、
[0119] 生姜 90g、大棗 90g,
[0120] 以上七味,柴胡用藥材重量8倍量的水,水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油,藥渣備用,揮發(fā) 油用β-環(huán)糊精包合,得揮發(fā)油包合物;除姜半夏、生姜外,藥渣同其四味藥,加藥材重量12 倍量的水,煎煮二次(80_100°C ),回流提取4小時,提取合并濾液,濾過,濾液濃縮至相對密 度為1. 15-1. 20,得水提取液;姜半夏、生姜用70%的乙醇作溶劑,浸漬24小時后,以每分鐘 l-3ml的速度緩緩滲漉,收集浸出液約900ml,回收乙醇,與上述水提取液合并,濃縮至相對 密度為1. 15-1. 20的清膏,噴霧干燥,加入適量糊精,混勻,干法制成顆粒,加入揮發(fā)油包合 物,混合均勻,得到390g,裝袋,封口,即得。
[0121] 實驗例1揮發(fā)油含量測定
[0122] 按《中國藥典》附錄X D甲法的測定方法對實施例1-5及對比例1和對比例2制 備的樣品進(jìn)行揮發(fā)油含量的測定。
[0123] 具體方法如下:
[0124] 取供試品150g,稱定重量(精確至0· Olg),置燒瓶中,加水400ml與玻璃珠數(shù)粒, 振搖混合后,連接揮發(fā)油測定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測定器的 刻度部分,并溢流入燒瓶時為止。置電熱套中緩緩加熱至沸,并保持微沸約5小時,至測定 器中油量不再增加,停止加熱,放置片刻,開啟測定器下端的活塞,將水緩緩放出,至油層上 端到達(dá)刻度0線上面5mm處為止。放置1小時以上,再開啟活塞使油層下降至其上端恰與 刻度。線平齊,讀取揮發(fā)油量,并計算供試品中揮發(fā)油的含量。結(jié)果見表1。
[0125] 表1揮發(fā)油含量測定
[0126]
【主權(quán)項】
1. 一種中藥組合物的制備方法,以重量份計,所述中藥組合物的原料藥組成為: 柴胡240、姜半夏90、黃芩90、黨參90、甘草90、 生姜90、大棗90, 其特征在于,所述制備方法包括如下步驟: (1) 按照所述重量份準(zhǔn)備原料藥; (2) 取柴胡粉碎成粗粉,投入萃取釜中萃取,柴胡藥渣備用,揮發(fā)油用0 -環(huán)糊精進(jìn)行 包合,得到揮發(fā)油包合物; (3) 步驟(2)得到的柴胡藥渣同黃芩、黨參、甘草、大棗加水回流提取,合并提取液,濾 過,濾液濃縮至適量,得水提取液; (4) 取姜半夏、生姜,用中高濃度乙醇作溶劑,浸漬,收集浸出液,回收乙醇,得滲漉液; (5) 將步驟(3)和步驟(4)得到的水提取液和滲漉液合并,濃縮,噴霧干燥,得噴干粉; (6) 取步驟(
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