一種制備藥材白芷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備藥材白芷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]藥材白芷為植物白芷的干燥根，是一種常見的根類中藥材。夏、秋季節(jié)葉黃時采挖植物白芷的根，除去須根和泥沙，干燥而得。目前常見的干燥方法有硫磺熏蒸法、曬干法、烘干法。
[0003]由于白芷的根較粗大，自然曬干需要的時間較長，遇陰雨天常常發(fā)生腐爛，造成藥材大量損失，給藥農(nóng)帶來一定的經(jīng)濟(jì)損失。尤其是在相對濕度較大的我國廣大的南方地區(qū)，單純依靠自然晾干或曬干制備白芷藥材是很不現(xiàn)實的。
[0004]烘干法雖然較方便，但新鮮的植物白芷的根切制后烘干會使飲片的顏色較深，表面皺縮，且無粉性，而且烘干前藥材白芷的含水量以及烘干的溫度也對飲片質(zhì)量有一定的影響。
[0005]硫磺熏蒸法是一種傳統(tǒng)的產(chǎn)地加工方法，解決了藥材顏色和蟲蛀的問題，但該方法會使白芷的有效成分含量下降、藥效作用降低，嚴(yán)重影響白芷的藥材質(zhì)量。
[0006]除了上述常用方法，還有一些技術(shù)手段用于制備藥材白芷，如發(fā)汗后曬干、石灰埋藏等。但是，發(fā)汗后曬干使藥材白芷的揮發(fā)性成分發(fā)生了較大的變化，而石灰埋藏則使藥材白芷中的化學(xué)成分發(fā)生了變化。
[0007]綜上所述，現(xiàn)有的用于制備藥材白芷的干燥方法不能滿足現(xiàn)代化中藥產(chǎn)業(yè)的需要。因此，發(fā)明一種新型的干燥技術(shù)，使收獲的大批新鮮的植物白芷的根能夠在產(chǎn)地得到快速、有效的干燥，防止大量新鮮藥材原料的腐爛和霉變，又能保證加工后的藥材質(zhì)量，是一項需要解決的問題。
[0008]鹽潰法主要是以蔬菜為原料，大多使用鹽水進(jìn)行腌制。GB5009.33-2010《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中亞硝酸鹽浴硝酸鹽的測定》、GB2714-2003《醬腌菜衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》要求腌制蔬菜中亞硝酸鹽(以NaNO2計)的含量標(biāo)準(zhǔn)為彡20mg/kg，農(nóng)業(yè)部NY/T437-2000《綠色食品醬腌菜》的亞硝酸鹽的限量標(biāo)準(zhǔn)為< 4mg/kg。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的是提供一種制備藥材白芷的方法。
[0010]本發(fā)明提供的制備藥材白芷的方法，包括如下步驟:
[0011](I)取植物白芷的根，除去泥土 ；
[0012](2)完成步驟(I)后，將植物白芷的根在3-10g/100mL NaCl水溶液中浸泡11-32天;
[0013](3)完成步驟(2)后，取植物白芷的根，水洗后自然干燥，得到藥材白芷。
[0014]所述步驟(2)具體可包括如下步驟:
[0015]①完成步驟(I)后，將植物白芷的根在裝有3-10g/100mL NaCl水溶液的容器中浸泡1-2天
[0016]②完成步驟①后，棄除所述容器中的NaCl水溶液，再次加入3-10g/100mL NaCl水溶液，將植物白芷的根浸泡10-30天。
[0017]以上任一所述“3-10g/100mL NaCl水溶液”具體可為3_4g/100mL NaCl水溶液、3-5g/100mL NaCl 水溶液、3_6g/100mL NaCl 水溶液、3_8g/100mL NaCl 水溶液、3-10g/100mL NaCl 水溶液、4_5g/100mL NaCl 水溶液、4_6g/100mL NaCl 水溶液、4_8g/100mLNaCl 水溶液、4-10g/100mL NaCl 水溶液、5_6g/100mL NaCl 水溶液、5_8g/100mL NaCl 水溶液、5-10g/100mL NaCl 水溶液、6_8g/100mL NaCl 水溶液、6_10g/100mL NaCl 水溶液或8-10g/100mL NaCl 水溶液。
[0018]所述步驟②中，浸泡時間具體可為10-15天、10-20天、10-30天、15-20天、15-30天或20-30天。
[0019]以上任一所述的NaCl水溶液具體是用食鹽和水制備的。
[0020]所述步驟(2)中，所述浸泡是在密封條件下進(jìn)行的。舉例來說，密封的方法可為給容器蓋蓋并用水或食用油封口。舉例來說，密封的方法也可為在容器開口覆蓋塑料膜。
[0021]所述步驟(2)中，完成步驟(I)后，選擇無病蟲害、無機(jī)械損傷的植物白芷的根進(jìn)行所述。
[0022]所述植物白芷為種植于河北省的植物白芷，具體可為種植于安國市的植物白芷。
[0023]所述植物白芷為種植于四川省的植物白￡，具體可為種植于遂寧市的植物白芷。
[0024]本發(fā)明中采用鹽潰法處理植物白芷的根，利用高濃度食鹽使植物細(xì)胞中的水分在食鹽的高滲透壓作用下滲出，從而達(dá)到快速降低植物中水分的目的，同時能抑制各種微生物的活動，防止發(fā)生腐爛或霉變等變質(zhì)現(xiàn)象。采用本發(fā)明提供的方法制備的藥材白芷，出藥率為23-28%，性狀、薄層色譜鑒別、醇浸出物和歐前胡素的含量均達(dá)到《中華人民共和國藥典》白芷項下的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，且亞硝酸鹽含量符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明提供的方法解決了自然干燥法中植物白芷的根大量腐爛或霉變的問題，可以替代硫磺熏蒸法和烘干法，具有廣闊的應(yīng)用價值。
【具體實施方式】
[0025]以下的實施例便于更好地理解本發(fā)明，但并不限定本發(fā)明。下述實施例中的實驗方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法。下述實施例中所用的試驗材料，如無特殊說明，均為市場可以購買得到的。干燥的標(biāo)準(zhǔn):間隔6小時稱重，重量不發(fā)生變化。歐前胡素對照品:成都普思生物科技有限公司，批號101228-01。異歐前胡素對照品:上海融禾醫(yī)藥科技有限公司，批號120421。泡菜罐、泡菜缸、壓石，臨用前用開水燙一下。泡菜池，臨用前用熱開水清洗一遍，做到無污物、無雜物。白芷對照藥材購自中國藥品生物制品檢定院，為植物白芷的根經(jīng)切片、自然干燥、研磨得到的粉末。
[0026]薄層色譜鑒別:取代測樣品粉末0.5g，加乙醚10mL，浸泡lh，時時振搖，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯ImL使溶解，作為供試品溶液。另取白芷對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。再取歐前胡素對照品、異歐前胡素對照品，加乙酸乙酯制成每ImL各含Img的混合溶液，作為對照品溶液。照《中華人民共和國藥典》(2010版)附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各4 μ L，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30?60°C)-乙醚(3:2)為展開劑，在25°C以下展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視?！吨腥A人民共和國藥典》(2010版)白芷項下要求“供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點”。
[0027]醇浸出物測定:照《中華人民共和國藥典》(2010版)附錄XA項下的熱提法，用50.0%乙醇作溶劑，測定浸出物的量。《中華人民共和國藥典》(2010版)白芷項下浸出物的測定值要求“不得少于15.0%”。
[0028]歐前胡素的含量測定:照《中華人民共和國藥典》(2010版)白芷項下高效液相色譜法的測定方法進(jìn)行歐前胡素含量的測定。取白芷藥材粉末(過三號篩)約0.4g，精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇45mL，超聲處理(功率300W，頻率50kHz)lh，取出，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，得供試品溶液。取歐前胡素對照品適量，精密稱定，加甲醇配制成每ImL含10 μ g的溶液，得對照品溶液。采用島津LC-20A高效液相色譜儀，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-水(55:45)為流動相，檢測波長為300nm，理論板數(shù)按歐前胡素峰計算不低于3000 ;分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20 μ L，注入液相色譜儀，測定，計算，即得白芷中歐前胡素的含量?！吨腥A人民共和國藥典》(2010版)白芷項下要求本品含歐前胡素(C16H14O4)的量為“不得少于0.080%”。
[0029]亞硝酸鹽限量值測定:照GB5009.33-2010《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中亞硝酸鹽浴硝酸鹽的測定》離子色譜法的測定方法進(jìn)行亞硝酸鹽的限量測定。稱取白芷樣品粉末(過三號篩)5.0g，用超純水洗入10mL容量瓶中，震蕩搖勻并定容至10mL,超聲提取30min (每隔5min震蕩搖勻I次，保持固相完全分散)，以10000r/min離心lOmin，取上清液；將上清液依次通過美國賽默飛世爾OnGuard II RP柱(使用前依次用甲醇1mLdK 15mL通過，靜置活化30min)、OnGuard II Ag柱(預(yù)先用水1mL通過,靜置活化30min)、OnGuard II Na柱(預(yù)先用水1mL通過，靜置活化30min)，棄去3mL初洗脫液后收集續(xù)洗脫液，即為供試品溶液。取亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0OmL (標(biāo)準(zhǔn)值為200 μ g/mL的食品檢測用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品溶液，GBW(E) 100156，北京海岸鴻蒙標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)有限責(zé)任公司)，定容至10mL容量瓶中，配制成10.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)品溶液。采用美國戴安ICS-2000離子色譜儀，配備淋洗液在線發(fā)生裝置、DS6電導(dǎo)檢測器、ASRS300-4型抑制器、50 μ L定量環(huán)。色譜柱為D1nex 1nPacAS19 (25OmmX 4mm),保護(hù)柱為 D1nex 1nPac AG19 (5OmmX 4mm),柱溫 3CTC，淋洗液為 KOH溶液(濃度為6-70mmol/L