一種菊花中黃酮的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于食品與醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種菊花中黃酮的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 菊花是菊科多年生草本植物的頭狀花序，多為茶用，也可用于藥品或食品添加劑。 菊花中含量最多、最主要的生物活性成分是黃酮類化合物，它是以2-苯基色原酮為基本成 分的衍生物的總稱。從菊花中分離出的黃酮類化合物包括木樨草素、洋芹素、槲皮素、橙皮 素、楊梅黃素等。毒性試驗(yàn)表明，菊花及其提取物安全無毒，黃酮化合物具有廣泛的生物活 性和藥理作用，比如抗氧化、抗衰老、防癌、降血脂、降膽固醇、保護(hù)心腦血管及鎮(zhèn)痛、調(diào)節(jié)免 疫等作用。
[0003] 杭白菊（CArjsa/? iAevm/ffi ifori/bJi· Tfeaza ?.)，又名杭菊或甘菊，花色玉白、淡香 幽遠(yuǎn)、湯色澄清、味微苦，素有"西湖龍井，杭州貢菊"的美譽(yù)?，F(xiàn)代科學(xué)研究證明，杭白菊在 抗氧化、抗病毒、抑腫瘤等方面具有廣泛生物活性。
[0004] 隨著社會進(jìn)步和人們生活水平的提高，食物藥品的安全性越來越受到關(guān)注。用從 植物中提取的具有一定生物功能的天然有效活性成分代替有害的人工合成物質(zhì)已經(jīng)成為 食品和醫(yī)藥界的研究熱點(diǎn)，例如美國就大面積種植金盞花(主要成分有黃酮類化合物）代替 抗生素。
[0005] 中國專利CN201310025359. X采用水提法對菊花中的多種水溶性成分如綠原酸， 黃酮類，揮發(fā)油，氨基酸，多糖類，微量元素等進(jìn)行提取，雖然使用的提取溶劑成本低，不會 造成有機(jī)溶劑殘留，但所得提取物成分復(fù)雜，且得率較低。
[0006] 目前國內(nèi)對杭白菊花的黃酮提取工藝有了一定的研究基礎(chǔ)，但僅限于一到兩種常 規(guī)提取工藝，如水浸提法所用提取溶劑常見，成本低，污染小，但黃酮的得率低；有機(jī)溶劑提 取法所用溶劑如甲醇、乙腈、乙酸乙酯等成本高，且多數(shù)有機(jī)溶劑具有毒性，污染環(huán)境，所得 產(chǎn)品中有溶劑殘留，為其在食品和藥品中的利用造成隱患。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝安全簡單，得 率高，成本低能夠有效去除雜質(zhì)成分的從菊花中提取黃酮的制備方法。
[0008] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是： 一種菊花中黃酮的提取方法，包括以下步驟： 1) 粉碎：取干燥均勻的菊花粉碎過篩后得到菊花粉末； 2) 溶劑提取：稱取菊花粉末，加入提取劑I，加熱回流提取2次，每次各3h，合并2次提 取液后過濾，所得濾液于75°C水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，再加入蒸餾水繼續(xù)濃縮，所得濃縮液即 為菊花的提取液I; 3) 超聲提取：向菊花提取液I中加入提取劑II，超聲波處理10 min，提取3次，合并提 取液，回收溶劑，剩余溶液即為菊花的提取液II ; 4) 純化：菊花的提取液II以l~10mL/min的流速通過大孔吸附樹脂后，采用洗脫液進(jìn)行 洗脫，收集洗脫液； 5) 濃縮干燥：洗脫液通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，采用真空法進(jìn)行干燥，得到菊花的黃酮提 取物。
[0009] 所述菊花為杭白菊。
[0010] 所述步驟1中菊花粉末的粒度為20~300目。
[0011] 所述步驟2中提取劑I為乙醇與水的混合物。所述乙醇與水的混合物中乙醇體積 為兩者混合體積的50%~99%。
[0012] 所述步驟3中提取劑II為石油醚。所述石油醚的沸點(diǎn)為30~60°C。
[0013] 所述步驟3中的超聲處理的條件為超聲功率為200~800W，超聲頻率為20~40kHz。
[0014] 大孔吸附樹脂是一類具有良好吸附性能的不含離子基團(tuán)的有機(jī)高聚物吸附劑， 具有很好的大孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和較大的比表面積，可以通過物理吸附從溶液中有選擇性地吸附 有機(jī)物，其吸附性能、吸附條件參數(shù)因化合物的理化性質(zhì)不同而不同。大孔吸附樹脂按其極 性大小和所選用的單體分子結(jié)構(gòu)不同，可分為非極性、中極性和極性三類。本發(fā)明所述步驟 4中的大孔吸附樹脂為球狀非極性吸附劑，所述大孔吸附樹脂為苯乙烯型大孔吸附樹脂。
[0015] 所述步驟4中的洗脫液為純乙醇。
[0016] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果是： 1、本發(fā)明通過兩次提取，結(jié)合回流、超聲、大孔吸附樹脂輔助手段，提取方式控制簡單， 方便操作。
[0017] 2、本發(fā)明的提取方法黃酮得率在8%以上，解決了利用常規(guī)單一方法進(jìn)行提取時 黃酮得率低、試劑用量大，成本高，污染大等問題，提高了提取效率，有效去除雜質(zhì)成分。
[0018] 3、本發(fā)明從天然植物資源杭白菊入手為開發(fā)品質(zhì)優(yōu)良的抗氧化、延衰老、防癌的 食品和藥品奠定基礎(chǔ)。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步清楚闡述本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā) 明的保護(hù)內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
[0020] 實(shí)施例1 一種菊花中黃酮的提取方法，包括以下步驟： 1) 粉碎：取干燥均勻的杭白菊粉碎，過30~60目篩后得到杭白菊粉末； 2) 溶劑提?。悍Q取杭白菊粉末50g，加入500mL 95%乙醇，加熱回流提取2次，每次3h， 合并2次提取液后過濾，所得濾液于75 °C水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，再加入600mL水繼續(xù)濃縮至 300mL，所得濃縮液即為杭白菊提取液I ; 3) 超聲提取：向杭白菊提取液I中加入300 mL石油醚，采用功率為800W，頻率為40kHz 的超聲波處理10 min，提取3次，合并提取液，回收溶劑，剩余溶液即為杭白菊提取液II ; 4) 純化：杭白菊提取液II以5mL/min的流速通過DlOl大孔吸附樹脂后，采用乙醇進(jìn)行 洗脫，收集洗脫液； 5) 濃縮干燥：洗脫液通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，采用真空法進(jìn)行干燥即可。
[0021] 實(shí)施例2 一種菊花中黃酮的提取方法，包括以下步驟： 1) 粉碎：取干燥均勻的杭白菊粉碎，過30~60目篩后得到杭白菊粉末； 2) 溶劑提?。悍Q取杭白菊粉末50g，加入500mL 70%乙醇，加熱回流提取2次，每次3h， 合并2次提取液后過濾，所得濾液于75 °C水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，再加入600mL水繼續(xù)濃縮至 300mL，所得濃縮液即為杭白菊提取液I ; 3) 超聲提?。合蚝及拙仗崛∫篒中加入300 mL石油醚，采用功率為800W，頻率為40kHz 的超聲波處理10 min，提取3次，合并提取液，回收溶劑，剩余溶液即為杭白菊提取液II ; 4) 純化：杭白菊提取液II以5mL/min的流速通過DlOl大孔吸附樹脂后，采用乙醇進(jìn)行 洗脫，收集洗脫液； 5) 濃縮干燥：洗脫液通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，采用真空法進(jìn)行干燥即可。
[0022] 實(shí)施例3 一種菊花中黃酮的提取方法，包括以下步驟： 1) 粉碎：取干燥均勻的杭白菊粉碎，過30~60目篩后得到杭白菊粉末； 2) 溶劑提?。悍Q取杭白菊粉末50g，加入500mL 50%乙醇，加熱回流提取2次，每次3h， 合并2次提取液后過濾，所得濾液于75 °C水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，再加入600mL水繼續(xù)濃縮至 300mL，所得濃縮液即為杭白菊提取液I ; 3) 超聲提?。合蚝及拙仗崛∫篒中加入300 mL石油醚，采用功率為800W，頻率為40kHz 的超聲波處理10 min，提取3次，合并提取液，回收溶劑，剩余溶液即為杭白菊提取液II ; 4) 純化：杭白菊提取液II以5mL/min的流速通過DlOl大孔吸附樹脂后，采用乙醇進(jìn)行 洗脫，收集洗脫液； 5) 濃縮干燥：洗脫液通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，采用真空法進(jìn)行干燥即可。
[0023] 實(shí)施例4 一種菊花中黃酮的提取方法，包括以下步驟： 1) 粉碎：取干燥均勻的杭白菊粉碎，過30~60目篩后得到杭白菊粉末； 2) 溶劑提取：稱取杭白菊粉末50g，加入500mL 70%乙醇，加熱回流提取2次，每次3h， 合并2次提取液后過濾，所得濾液于75 °C水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，再加入600mL水繼續(xù)濃縮至 300mL，所得濃縮液即為杭白菊提取液I ; 3) 超聲提取：向杭白菊提取液I中加入300 mL石油醚，采用功率為800W，頻率為40kHz 的超聲波處理10 min，提取3次，合并提取液，回收溶劑，剩余溶液即為杭白菊提取液II ; 4) 純化：杭白菊提取液II以lmL/min的流速通過DlOl大孔吸附樹脂后，采用乙醇進(jìn)行 洗脫，收集洗脫液； 5) 濃縮干燥：洗脫液通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，采用真空法進(jìn)行干燥即可。
[0024] 實(shí)施例5 一種菊花中黃酮的提取方法，包括以下步驟： 1) 粉碎：取干燥均勻的杭白菊粉碎，過30~60目篩后得到杭白菊粉末； 2) 溶劑提?。悍Q取杭白菊粉末50g，加入500mL 70%乙醇，加熱回流提取2次，每次3h， 合并2次提取液后過濾，所得濾液于75 °C水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，再加入600mL水繼續(xù)濃縮至 300mL，所得濃縮液即為杭白菊提取液I ; 3) 超聲提?。合蚝及拙仗崛∫篒中加入300 mL石油醚，采用功率為800W，頻率為40kHz 的超聲波處理10 min，提取3次，合并提取液，回收溶劑，剩余溶液即為杭白菊提取液Π ; 4) 純化：杭白菊提取液II以lOmL/min的流速通過DlOl大孔吸附樹脂后，采用乙醇進(jìn) 行洗脫，收集洗脫液； 5) 濃縮干燥：洗脫液通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，采用真空法進(jìn)行干燥即可。
[0025] 實(shí)施例6 一種菊花中黃酮的提取方法，包括以下步驟： 1) 粉碎：取干燥均勻的杭白菊粉碎，過30~60目篩后得到杭白菊粉末； 2) 溶劑提?。悍Q取杭白