損，得到具有磨損自修復(fù)功能的碳基薄膜生物材料(Me-DLC)。
[0019] 二、碳基薄膜生物材料(Me-DLC)可W沉積在不同材料的摩擦副表面，比如鉆銘鋼 合金、不誘鋼、鐵合金、陶瓷和超高分子量聚乙締等材料。
[0020] =、上述碳薄膜生物材料，可W根據(jù)服役條件所需，將滲雜的金屬元素原子濃度控 制在1 %~10%之間。
[0021] 四、所述的等離子體表面改性方法均屬于低溫等離子體處理，其制備過(guò)程簡(jiǎn)單、環(huán) 保、成本低，適用材料種類繁多，不易使基體發(fā)生形變。
【附圖說(shuō)明】
[0022] 圖1為磁控瓣射設(shè)備原理圖
[0023] 圖2為Me-DLC和化C薄膜在空氣中的摩擦系數(shù)圖
[0024] 圖3為Me-DLC和DLC薄膜在空氣中磨痕輪廓圖
[0025] 圖4為Me-DLC和化C薄膜在生理溶液中磨痕輪廓圖
[0026] 圖5為陰極弧源-電子回旋共振薄膜沉積設(shè)備原理圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027] 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
[0028] 實(shí)施例1
[0029] A、工件及祀材表面清洗:將工件在在丙酬和乙醇中分別超聲清洗10分鐘，然后在 空氣中烘干備用;將工件固定在樣品臺(tái)上，放入磁控瓣射設(shè)備的真空室中，通過(guò)前級(jí)累和分 子累將真空抽至6 X ICT3Pa;向真空室內(nèi)通入氣氣，使真空室氣壓為1.OPa,在工件表面施加 800V直流負(fù)偏壓，使氣氣產(chǎn)生輝光放電，形成等離子體并對(duì)工件表面進(jìn)行30分鐘的瓣射清 洗，之后關(guān)閉偏壓源，關(guān)閉氣氣；向真空室通入氣氣，使真空室氣壓為1.OPa,在祀材上施加 3A電流，-200V電壓，對(duì)石墨祀和化祀進(jìn)行20分鐘瓣射清洗，之后關(guān)閉瓣射源，關(guān)閉氣氣。
[0030] B、向真空室通入氣氣，使真空室氣壓為1.OPa,在基片上施加-90V的直流偏壓，然 后開(kāi)啟瓣射電源，分別在石墨祀和Cu祀表面施加電壓，石墨祀瓣射平均功率為lOW/cm 2，Cu 祀上的瓣射平均功率為IW/cm2,制備滲雜金屬銅的碳基薄膜生物材料(Me-化C) ,Cu元素的 原子百分比為1 %。
[0031] 圖一為本例方法的裝備原理圖，圖二為Cu-DLC和化C薄膜在空氣中的摩擦系數(shù)，圖 S為Cu-DLC和化C薄膜在空氣中磨痕輪廓圖，可W發(fā)現(xiàn)在空氣中化-DLC和化C的耐磨性能變 化不明顯，圖四為Cu-DLC和化C薄膜在生理溶液中磨痕輪廓圖，可W發(fā)現(xiàn)，磁控瓣射沉積的 化-DLC薄膜的耐磨性要強(qiáng)于普通化C薄膜的耐磨性。說(shuō)明在化C薄膜中滲雜的Cu元素通過(guò)磨 損釋放至摩擦介質(zhì)中，促進(jìn)了蛋白質(zhì)變性吸附到摩擦界面，對(duì)磨痕進(jìn)行修復(fù)，從而有效增加 其在生理介質(zhì)中的耐磨性能。
[0032] 實(shí)施例2
[0033] A、工件及祀材表面清洗:將工件在在丙酬和乙醇中分別超聲清洗10分鐘，然后在 空氣中烘干備用;將工件固定在金屬基片上，放入磁控瓣射設(shè)備的真空室中，通過(guò)前級(jí)累和 分子累將真空抽至6X ICT3Pa;向真空室內(nèi)通入氣氣，使真空室氣壓為1.OPa,在工件表面施 加1000 V直流負(fù)偏壓，使氣氣產(chǎn)生輝光放電，形成等離子體并對(duì)工件表面進(jìn)行30分鐘的瓣射 清洗，之后關(guān)閉偏壓源，關(guān)閉氣氣；向真空室通入氣氣，使真空室氣壓為1. OPa,在祀材上施 加3A電流，-300V電壓，對(duì)石墨祀和化祀進(jìn)行20分鐘瓣射清洗，之后關(guān)閉偏壓源，關(guān)閉氣氣。
[0034] B、向真空室通入氣氣，使真空室氣壓為1.OPa,在基片上施加-80V的直流偏壓，然 后開(kāi)啟瓣射電源，分別在石墨祀和化祀表面施加電壓，石墨祀瓣射平均功率為9W/cm 2,化祀 上的瓣射平均功率為3W/cm2,制備滲雜金屬銅的碳基薄膜生物材料(Cu-化C)，Cu元素的原 子百分比為10%。
[0035] 實(shí)施例3
[0036] A、工件及祀材表面清洗:將工件在在丙酬和乙醇中分別超聲清洗10分鐘，然后在 空氣中烘干備用;將工件固定在金屬基片上，放入磁控瓣射設(shè)備的真空室中，通過(guò)前級(jí)累和 分子累將真空抽至6X ICT3Pa;向真空室內(nèi)通入氣氣，使真空室氣壓為1.OPa,在工件表面施 加 1200V直流負(fù)偏壓，使氣氣產(chǎn)生輝光放電，形成等離子體并對(duì)工件表面進(jìn)行30分鐘的瓣射 清洗，之后關(guān)閉偏壓源，關(guān)閉氣氣；向真空室通入氣氣，使真空室氣壓為1. OPa,在祀材上施 加3A電流，-250V電壓，對(duì)石墨祀和化祀進(jìn)行20分鐘瓣射清洗，之后關(guān)閉偏壓源，關(guān)閉氣氣。
[0037] B、向真空室通入氣氣，使真空室氣壓為1. OPa，在基片上施加-IOOV的直流偏壓，然 后開(kāi)啟瓣射電源，分別在石墨祀和銅祀表面施加電壓，石墨祀瓣射平均功率為l〇W/cm 2，Cu 祀上的瓣射平均功率為2W/cm2,制備滲雜金屬銅的碳基薄膜生物材料(Cu-化C) ,Cu元素的 原子百分比為5%。
[0038] 實(shí)施例4-12
[0039] 各自工藝參數(shù)具體數(shù)值如表1所示。
[OOW 實(shí)施例13
[0042] A、工件及祀材表面清洗:將工件在在丙酬和乙醇中分別超聲清洗10分鐘，然后在 空氣中烘干備用;將工件固定在金屬基片上，放入陰極真空弧源-電子回旋共振沉積設(shè)備的 真空室中，通過(guò)前級(jí)累和分子累將真空抽至5 X ICT3Pa;向真空室內(nèi)通入氣氣，使真空室氣壓 為1. OPa，在工件表面施加1200V直流負(fù)偏壓，使氣氣產(chǎn)生輝光放電，形成等離子體并對(duì)工件 表面進(jìn)行30分鐘的瓣射清洗，之后關(guān)閉偏壓源，關(guān)閉氣氣。
[0043] B、向真空室通入Ar/C2此混合氣體（SCCMAr: SCCMC2此=1:3)，使真空室氣壓為1〇-ipa，在基片上施加200V負(fù)偏壓;開(kāi)啟真空弧源電源，使W金屬陰極離化，并產(chǎn)生等離子體，調(diào) 節(jié)電源參數(shù)，使陰極電流為0.5A，陰極電壓為80V;開(kāi)啟電子回旋共振電源，使Ar/C2出混合氣 體離化并形成等離子體，在工件上沉積滲W的碳薄膜，其W元素原子百分比為1 %。
[0044] 圖5為真空弧源-電子回旋共振沉積設(shè)備的裝備原理圖。
[0045] 實(shí)施例14
[0046] A、工件及祀材表面清洗:將工件在在丙酬和乙醇中分別超聲清洗10分鐘，然后在 空氣中烘干備用;將工件固定在金屬基片上，放入陰極真空弧源-電子回旋共振沉積設(shè)備的 真空室中，通過(guò)前級(jí)累和分子累將真空抽至6 X ICT3Pa;向真空室內(nèi)通入氣氣，使真空室氣壓 為1. OPa，在工件表面施加 1000 V直流負(fù)偏壓，使氣氣產(chǎn)生輝光放電，形成等離子體并對(duì)工件 表面進(jìn)行30分鐘的瓣射清洗，之后關(guān)閉偏壓源，關(guān)閉氣氣。
[0047] B、向真空室通入Ar/C2此混合氣體（SCCMAr: SCCMC2此=1:5)，使真空室氣壓為1〇-ipa，在基片上施加300V負(fù)偏壓;開(kāi)啟真空弧源電源，使Ta金屬陰極離化，并產(chǎn)生等離子體， 調(diào)節(jié)電源參數(shù)，使陰極電流為1A，陰極電壓為70V;開(kāi)啟電子回旋共振電源，使Ar/C2出混合氣 體離化并形成等離子體，在工件上沉積滲化的碳薄膜，其化元素原子百分比為10%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種在體內(nèi)環(huán)境中具有磨損自修復(fù)功能的摻雜金屬碳薄膜生物材料制備方法，在人 工器官工件表面形成摻雜一定含量的金屬元素的碳薄膜生物材料Me-DLC，使碳薄膜生物材 料Me-DLC在生物體內(nèi)具有自修復(fù)功能，包含如下主要制備步驟： A、 工件表面清洗干凈后放置到真空室中，真空達(dá)到6 Xl(T3Pa以上，向真空室內(nèi)通入氬 氣，輝光放電形成等離子體并對(duì)工件表面、石墨靶和金屬靶材進(jìn)行濺射清洗，關(guān)閉氬氣。 B、 將A處理后的工件放入真空室內(nèi)，向真空室通入含氬氣體，使真空室氣壓為0.5~ 5. OPa，在工件上施加-10~-200V的偏壓，開(kāi)啟濺射電源，石墨靶濺射平均功率為3W/cm2~ lOW/cm2，金屬靶上的濺射平均功率為lW/cm2~3W/cm2，在人工器官工件表面制得目標(biāo)物-摻 金屬的碳薄膜生物材料Me-DLC，其中金屬元素的原子百分比為1 %~10%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的金屬靶材為以下種類任意一種或者 多種:銅、銀、鈷、絡(luò)、鉬、鉭、鎳。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟B中向真空室內(nèi)通入的含氬氣體， 可以是純Ar或者氬氣與碳源氣體的混合氣體。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟B的制備方法，可以是磁控濺射， 也可以采用金屬弧源沉積、離子鍍、化學(xué)氣相沉積方法。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述人工器官工件可為以下材料制得:金 屬、陶瓷材料、超高分子量聚乙稀。6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述氬氣與碳源氣體的混合氣體為:Ar/ C2H2、Ar/CH4、Ar/C〇2。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述金屬可為:鈷鉻鉬合金、不銹鋼、鈦合 金。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種在體內(nèi)環(huán)境中具有磨損自修復(fù)功能的碳薄膜生物材料制備方法，表面清洗后的人工器官置于0.5～5.0Pa含氬氣體的真空室內(nèi)，在工件上施加-10～-200V的偏壓，開(kāi)啟濺射電源，石墨靶濺射平均功率為3W/cm2～10W/cm2，金屬靶上的濺射平均功率為1W/cm2～3W/cm2，在人工器官工件表面制得目標(biāo)物-摻金屬的碳薄膜生物材料(Me-DLC)，其中金屬元素的原子百分比為1％～10％。所得碳薄膜生物材料(Me-DLC)具有良好的磨損自修復(fù)功能，對(duì)發(fā)生摩擦磨損的碳薄膜生物材料(Me-DLC)進(jìn)行修復(fù)。通過(guò)石墨層對(duì)碳基薄膜的修復(fù)，有效地減少了人工器官界面腐蝕，顯著提高人工器官的使用壽命。本發(fā)明在Me-DLC薄膜制備過(guò)程中，所運(yùn)用的設(shè)備主要是磁控濺射沉積設(shè)備、陰極磁過(guò)濾弧源-電子回旋共振沉積設(shè)備，其工藝穩(wěn)定、環(huán)保，鍍出的薄膜層符合歐盟RoHS標(biāo)準(zhǔn)。
【IPC分類】A61L27/30
【公開(kāi)號(hào)】CN105597149
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510644011
【發(fā)明人】冷永祥, 鄧喬元, 武冰潔, 陳俊英, 王進(jìn), 楊蘋, 黃楠
【申請(qǐng)人】西南交通大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年5月25日
【申請(qǐng)日】2015年10月8日