本發(fā)明屬于芳香族高性能纖維及其制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種抗紫外芳香族高性能纖維的處理方法。

背景技術(shù)：

全芳香族聚酰胺(芳綸)和聚對亞苯基1,3,4-噁二唑(p-POD)等芳香族高性能纖維都具有優(yōu)異的物理機(jī)械、熱穩(wěn)定性、電絕緣性、耐溶劑性、特殊的導(dǎo)電性以及電致發(fā)光等性能，常被作為耐高溫濾布、滲透膜和絕緣防護(hù)材料使用(Zhang Z,Ye G,Li W,Li T,Xu J.Influence of sulfuric acid bath on morphological structure and mechanical properties of poly(p-phenylene-1,3,4-oxadiazole)fibers[J].Journal of Applied Polymer Science,2009,114(3):1485-1493；Schulz B,Bruma M,Brehmer L.Aromatic Poly(1,3,4-Oxadiazoe)s as Advanced materials[J].Advanced Materials,1997,9(8):601-613；趙會(huì)芳.芳綸纖維和芳綸漿粕的結(jié)構(gòu)與芳綸紙?zhí)匦缘南嚓P(guān)性研究[D].西安：陜西科技大學(xué),2012；Kakida H,Chatani Y,Tadokoro H.Crystal structure of poly(m-phenylene isophthalamide)[J].Journal of Polymer Science:Polymer Physics Edition,1976,14(3):427-435)。但是，這類纖維的光穩(wěn)定性較差，經(jīng)紫外光照射后其強(qiáng)力損失較大(Johnson L D,Tincher W C,Bach H C.Photodegradative wavelength dependence of thermally resistant organic polymers[J].Journal of Applied Polymer Science,1969,13(9):1825-1832；Imai Y.Direct fiber formation and fiber properties of aromatic polyoxadiazoles[J].Journal of Applied Polymer Science,1970,14(1):225-239)。為了提高這類纖維的耐光性，本領(lǐng)域的科技工作者經(jīng)研究，主要提出四種解決方法：(1)采用TiO₂凝膠、炭黑、聚乙烯醇和羧甲基纖維素鈉等對纖維進(jìn)行涂層處理。這種處理方式雖然纖維強(qiáng)力保留率有所提高，但是經(jīng)三次水洗后其抗紫外性能與未涂層纖維相當(dāng)(董麗楠.芳香族聚噁二唑纖維的光老化及穩(wěn)定化研究[D].成都:四川大學(xué),2010；楊瀟.聚1,3,4-噁二唑(POD)老化及防護(hù)研究[D].成都：四川大學(xué)，2011)；(2)在p-POD聚合時(shí)引入對光具有選擇性吸收的偶氮結(jié)構(gòu)物質(zhì)，以保護(hù)大分子鏈中的雜環(huán)結(jié)構(gòu)，但是這些偶氮結(jié)構(gòu)物質(zhì)在紡絲過程中不僅容易造成噴絲孔堵塞，且纖維的初始強(qiáng)力有所下降(Zhou W,Yang X,Jia E,Wang X,Xu J,Ye G.Ultraviolet resistance of azo-containing poly(1,3,4-oxadiazole)fibres[J].Polymer Degradation and Stability,2013,98(3):691-696)；(3)選擇含有偶氮結(jié)構(gòu)的分散染料對纖維進(jìn)行染色，但是，由于染料中的偶氮基作用有限，纖維的抗紫外性能僅能提高約30％，遠(yuǎn)不能滿足使用要求(姬常青,張?jiān)倥d,李文濤,邢鐵玲,陳國強(qiáng).分散染料對改性聚芳噁二唑纖維光穩(wěn)定性的影響[J].印染,2014,40(9):1-4)；(4)采用直接整理的方法，即以具有抗紫外功能的水溶性八(γ-氨丙基)倍半硅氧烷為整理劑對纖維進(jìn)行表面處理，該方法操作簡單，對設(shè)備要求較低，但是，由于該方法采用的是帶氨基的水溶性POSS，其通過浸軋、焙烘等方法處理纖維后，POSS分子只能以吸附的形式，依靠范德華力固著在纖維表面缺陷的部位和原纖的縫隙處。因此，當(dāng)對纖維或織物洗滌時(shí)，八(γ-氨丙基)倍半硅氧烷很容易會(huì)回到水相中，水洗牢度比較差，故一般三次水洗后其抗紫外性能就與未處理纖維相當(dāng)了【Mao Y,Zhou W,Xu J.Ultraviolet resistance modification of poly(p-phenylene-1,3,4-oxadiazole)and poly(p-phenylene terephthalamide)fibers with polyhedral oligomeric silsesquioxane[J].Journal of Applied Polymer Science,2015,132(41)】。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)技術(shù)存在的缺陷，提供一種抗紫外芳香族高性能纖維的處理方法。

本發(fā)明提供抗紫外芳香族高性能纖維的處理方法，該方法的工藝步驟和條件如下：

(1)將抗紫外處理劑按對纖維重1.5～5％配置成浴比為15～50:1的處理液，攪拌均勻并調(diào)節(jié)抗紫外處理液的pH至5～7，當(dāng)處理芳綸(即PPTA和PMIA)纖維時(shí)，還需加入4～8克/升避蚊胺作為無毒載體；

(2)將芳香族高性能纖維放入抗紫外處理液中后按常規(guī)的高溫高壓染色工藝步驟和條件進(jìn)行處理即可。

以上處理方法中所用的抗紫外處理劑是由分散染料接枝于八聚倍半硅氧烷上形成，其的結(jié)構(gòu)通式如下：

式中：R為-CH＝CH₂、-CH₂CH＝CH₂和-CH₂CH₂CH＝CH₂中的至少一種，數(shù)量為7至0個(gè)或R’為-CH₂-CH₂-、-CH₂CH₂-CH₂-或-CH₂CH₂CH₂-CH₂-中的至少一種，數(shù)量為1至8個(gè)，當(dāng)該處理劑中八聚倍半硅氧烷基上R數(shù)量為7時(shí)，R’數(shù)量就為1，R數(shù)量為6時(shí)，R’數(shù)量就為2，……R數(shù)量為0時(shí)，R’數(shù)量就為8；其紅外吸收光譜于588cm^-1，1109cm^-1和782cm^-1處出現(xiàn)了分別代表Si–O–Si和Si–C伸縮振動(dòng)峰，于3068，2962cm^-1和1460cm^-1處出現(xiàn)了分別代表-CH₂–CH₂-、-CH₂–CH₂–CH₂-或-CH₂–CH₂–CH₂–CH₂-伸縮和彎曲振動(dòng)峰；其²⁹Si NMR譜圖中于-109.63ppm處出現(xiàn)了代表POSS結(jié)構(gòu)中硅原子的振動(dòng)峰；在其溶液的紫外-可見光吸收光譜中波長300nm以下出現(xiàn)了吸收峰。

以上所述的抗紫外處理劑是由以下方法制備而成：

(1)將八聚倍半硅氧烷(POSS)和分散染料分別研磨成粒徑為0.5～1μm的粉末，按重量份將0.6～3份八聚倍半硅氧烷與0.3～3.2份分散染料混合均勻，在氮?dú)夥諊?，連同0.15～0.45份催化劑一起加入60～500份有機(jī)溶劑Ⅰ中攪拌直至充分溶解，然后升溫回流反應(yīng)18～30小時(shí)；

(2)將混合液冷卻至5℃以下，然后加入0.3～1.9份有機(jī)溶劑Ⅱ中攪拌均勻，減壓過濾，濾液減壓蒸餾去除溶劑得到抗紫外處理劑粗產(chǎn)物；

(3)將抗紫外處理劑粗產(chǎn)物加入130～790份萃取劑中，回流萃取18～30小時(shí)，再進(jìn)行減壓過濾，最后對濾液進(jìn)行減壓蒸餾即可得到精制的抗紫外處理劑，

以上所用物料的份數(shù)均為重量份。

以上方法中所用的八聚倍半硅氧烷(POSS)具體為八乙烯基倍半硅氧烷、八丙烯基倍半硅氧烷和八丁烯基倍半硅氧烷中的至少一種，其結(jié)構(gòu)式如下：

式中R為-CH＝CH₂、-CH₂CH＝CH₂和-CH₂CH₂CH＝CH₂中的至少一種。

以上方法中所用的分散染料為分散紅60或分散黃42。

以上方法中所用的有機(jī)溶劑Ⅰ為四氯化碳、二硫化碳和苯中的至少一種。

以上方法中所用的催化劑為無水氯化鐵、無水氯化鎂和無水氯化鋁中的至少一種。

以上方法中所用的有機(jī)溶劑Ⅱ?yàn)槿野?、二乙胺和二氯甲烷中的至少一種。

以上方法中所用的萃取劑為三氯甲烷、二氯甲烷和甲苯中的至少一種。

以上處理方法中用于抗紫外處理液pH的調(diào)節(jié)劑為冰醋酸/醋酸鈉的混合液。

以上處理方法中所述的芳香族高性能纖維為全芳香族聚酰胺【芳綸，即PPTA和PMIA)】或聚對亞苯基1,3,4-噁二唑(p-POD)。如果處理的是芳綸，在處理液中還可加入4～8克/升避蚊胺作為無毒載體，以提高得色率。

以上處理方法中所述的按常規(guī)的高溫高壓染色工藝步驟和條件為：

(1)于室溫下將纖維放入配制的抗紫外處理液中，浸泡10～30分鐘后，以1～5℃/分鐘升溫至120～150℃后，保溫120～240分鐘取出；

(2)將纖維放入由1～5g/L連二亞硫酸鈉和0.5～2.5g/L碳酸鈉組成的混合溶液中，在浴比：30:1下，于60～90℃皂煮5～25分鐘，隨后將纖維分別在冷、熱蒸餾水中各清洗兩遍，最后在通風(fēng)環(huán)境中自然晾干即可。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，主要具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1.由于本發(fā)明提供的處理方法摒棄了現(xiàn)有技術(shù)采用水溶性八(γ-氨丙基)倍半硅氧烷直接處理纖維的方式，而選用了分散染料接枝改性難溶于水的帶有烯鍵的POSS作為抗紫外處理劑，并通過高溫高壓處理法借助于抗紫外處理劑中染料分子牢固鑲嵌在纖維淺表層，達(dá)到固著于纖維上的目的，因而使獲得的抗紫外芳香族高性能纖維既能夠發(fā)揮持久的抗紫外功能，還能同步實(shí)現(xiàn)對纖維的獲得相應(yīng)的染色，一舉兩得。

2.由于本發(fā)明提供的處理方法中采用的抗紫外處理劑中接枝在籠型的八聚倍半硅氧烷上的分散染料與芳香族高性能纖維具有較高的親和力，可通過常規(guī)的高溫高壓處理工藝?yán)喂痰罔偳对诶w維淺表層，因而不僅解決了帶烯鍵的籠型八聚倍半硅氧烷因無水溶性不能直接用于纖維抗紫外處理的問題，且還能在纖維表面形成一層八聚倍半硅氧烷的防護(hù)層，能更有效地提高紫外光照射后纖維的強(qiáng)力保留率。

3.由于本發(fā)明提供的處理方法采用的抗紫外處理劑既含有分散染料的發(fā)色體系，也含有POSS的籠型抗紫外結(jié)構(gòu)，因而通過常規(guī)的高溫高壓染色工藝就能夠同步實(shí)現(xiàn)纖維染色和提高抗紫外性能的目的，不僅可擴(kuò)寬芳香族高性能纖維的應(yīng)用范圍，且可降低該功能纖維的成本。

4.由于本發(fā)明提供的方法所用的抗紫外處理劑僅由含有烯基的POSS、分散紅60和分散黃42染料制得，不僅原料均無毒環(huán)保，對處理改性設(shè)備無其他特殊要求，而且操作工藝簡單，條件控制容易，因而適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為分散紅60和用其改性含有烯基的籠型八聚倍半硅氧烷后所得的抗紫外處理劑的紅外吸收光譜曲線。從圖中兩條譜線首先可見，分散紅60在改性含有烯基的籠型八聚倍半硅氧烷前后整體形狀變化不大，說明改性含有烯基的籠型八聚倍半硅氧烷后沒有引起該染料的母體結(jié)構(gòu)和主要發(fā)色基團(tuán)顯著改變，因而可以推測染料的主色調(diào)沒有發(fā)生變化。其次可見，于588cm^-1，1109cm^-1和782cm^-1處新增了三個(gè)較強(qiáng)吸收峰，分別對應(yīng)Si–O–Si和Si–C伸縮振動(dòng)峰；于3068，2962cm^-1和1460cm^-1處出現(xiàn)三個(gè)中等強(qiáng)度吸收峰，分別代表-CH₂–CH₂-、-CH₂–CH₂–CH₂-或-CH₂–CH₂–CH₂–CH₂-伸縮和彎曲振動(dòng)峰，這說明分散紅60分子已經(jīng)接在了含有烯基的籠型八聚倍半硅氧烷的主要官能團(tuán)上了。

圖2為本發(fā)明用分散紅60改性POSS后所得的抗紫外處理劑的核磁氫譜¹H NMR圖。圖中顯示，2.08和1.25ppm處的吸收峰對應(yīng)為染料與POSS連接的烷基氫原子；14.07和5.30ppm處單峰分別對應(yīng)為染料母體上的羥基和氨基上的氫原子；6.41～8.38ppm的多重吸收峰則由芳環(huán)上的氫原子產(chǎn)生的。

圖3為本發(fā)明用分散紅60改性POSS后所得的抗紫外處理劑的核磁¹³C NMR圖。從圖中可見，于15.68和29.06ppm處有由連接染料和POSS烷基碳原子產(chǎn)生的吸收峰；139.14ppm處有與POSS相連的苯環(huán)上碳原子的吸收峰；圖中其他的吸收峰都?xì)w屬于蒽醌環(huán)上各個(gè)碳原子，具體歸屬情況見圖。

圖4為本發(fā)明用分散紅60改性POSS后所得的抗紫外處理劑的核磁²⁹Si NMR譜圖。從圖中可見，于-109.63ppm處出現(xiàn)了屬于POSS結(jié)構(gòu)中硅原子(SiO₄)的振動(dòng)峰。

此外，圖1～3中未注明的¹H NMR：δ5.88～6.13ppm和¹³C NMR：δ76.70～77.33ppm分別表示POSS分子中未參與反應(yīng)的烯基?；臍湓?3H CH＝CH₂)和碳原子(2C CH＝CH₂)。

圖5為分散紅60溶液和用其改性POSS后所得的抗紫外處理劑溶液(濃度均為0.02g/L)的紫外-可將光吸收光譜。從圖中可見，相對于原分散紅60染料，改性后的抗紫外處理劑中染料部分仍在可見光波長范圍內(nèi)，吸收峰的位置也沒有發(fā)生變化，但在紫外光部分，抗紫外處理劑的吸收峰均向小波長方向移動(dòng)了。這一現(xiàn)象表明，抗紫外劑對紫外光的選擇性吸收增強(qiáng)，可以使處理后纖維獲得顯著的抗紫外性能。

圖6為采用由分散紅60染料接枝籠型八聚倍半硅氧烷所得的抗紫外處理劑處理后p-POD纖維束的橫截面光學(xué)顯微鏡照片。從照片可見，每根纖維只有外淺表層一圈呈紅色，表明經(jīng)本發(fā)明方法處理后的纖維，抗紫外處理劑上接枝的染料主要集中在纖維淺表層，大約為纖維半徑1/5的厚度(圖中紅色部分)，而體積較大的籠型八聚倍半硅氧烷就主要集中在外，于纖維表面形成一層八聚倍半硅氧烷的防護(hù)層，這樣就更能夠有效地提高紫外光照射后纖維的強(qiáng)力保留率，達(dá)到保護(hù)纖維的目的。

具體實(shí)施方式

下面給出實(shí)施例以對本發(fā)明進(jìn)行具體描述，有必要在此指出的是以下實(shí)施例只用于對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容對本發(fā)明作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

值得說明的是，用以下實(shí)施例制備的抗紫外處理劑處理后的p-POD、PPTA和PMIA纖維的強(qiáng)力和水洗測試是分別按照(GB/T 3923.1—1997)和(GB/T 3921－2008)(10次)進(jìn)行的；纖維的K/S值是這樣測量的，即先將測試樣品均勻纏繞在不透明的塑料薄片上(2×2×0.1cm)，為了防止透光，纏繞纖維分別沿兩個(gè)垂直方向各纏繞一層，纏繞后的試樣放在電腦測色配色儀(Spectra Flash SF 600,Datacolor,USA)上，采用D₆₅光源10°標(biāo)準(zhǔn)視角進(jìn)行測量的。

實(shí)施例1

將分別研磨成粒徑為0.5～1μm粉末的八乙烯基倍半硅氧烷0.3份、八丙烯基倍半硅氧烷0.3份和分散紅60染料0.8份混合均勻，在氮?dú)夥諊?，連同0.15份無水氯化鋁一起加入60份二硫化碳和60份四氯化碳中攪拌直至充分溶解，然后升溫至混合溶劑沸點(diǎn)，保溫回流反應(yīng)24小時(shí)；停止加熱后，用冰水將混合液冷卻至0℃，然后加入0.4份三乙胺和0.3份二乙胺混合液中攪拌均勻，減壓過濾，除去不溶的催化劑，濾液減壓蒸餾去除溶劑得到抗紫外處理劑粗產(chǎn)物；將粗產(chǎn)物加入250份二氯甲烷中，在索氏提取器中回流萃取18小時(shí)，再進(jìn)行減壓過濾，除去未溶解的原染料，最后對濾液進(jìn)行減壓蒸餾即可得到精制的抗紫外處理劑。所得精制產(chǎn)品收率為73.9％。

實(shí)施例2

將分別研磨成粒徑為0.5～1μm粉末的八丙烯基倍半硅氧烷0.6份和分散紅60染料1.2份混合均勻，在氮?dú)夥諊?，連同0.15份無水氯化鐵一起加入60份苯中攪拌直至充分溶解，然后升溫至混合溶劑沸點(diǎn)，保溫回流反應(yīng)30小時(shí)；停止加熱后，用冰水將混合液冷卻至2℃，然后加入1.9份二乙胺中攪拌均勻，減壓過濾，除去不溶的催化劑，濾液減壓蒸餾去除溶劑得到抗紫外處理劑粗產(chǎn)物；將粗產(chǎn)物加入65份二氯甲烷和65份甲苯中，在索氏提取器中回流萃取30小時(shí)，再進(jìn)行減壓過濾，除去未溶解的原染料，最后對濾液進(jìn)行減壓蒸餾即可得到精制的抗紫外處理劑。所得精制產(chǎn)品收率為75.4％。

實(shí)施例3

將分別研磨成粒徑為0.5～1μm粉末的八丁烯基倍半硅氧烷0.6份和分散黃42染料3.2份混合均勻，在氮?dú)夥諊拢B同0.22份無水氯化鐵和0.23份無水氯化鎂一起加入300份二硫化碳和200份苯中攪拌直至充分溶解，然后升溫至混合溶劑沸點(diǎn)，保溫回流反應(yīng)18小時(shí)；停止加熱后，用冰水將混合液冷卻至4℃，然后加入1.5份二乙胺和1.5份二氯甲烷混合液中攪拌均勻，減壓過濾，除去不溶的催化劑，濾液減壓蒸餾去除溶劑得到抗紫外處理劑粗產(chǎn)物；將粗產(chǎn)物加入450份二氯甲烷和340份三氯甲烷中，在索氏提取器中回流萃取24小時(shí)，再進(jìn)行減壓過濾，除去未溶解的原染料，最后對濾液進(jìn)行減壓蒸餾即可得到精制的抗紫外處理劑。所得精制產(chǎn)品收率為69.9％。

實(shí)施例4

將分別研磨成粒徑為0.5～1μm粉末的八乙烯基倍半硅氧烷1.5份、八丁烯基倍半硅氧烷1.5份和分散黃42染料0.3份混合均勻，在氮?dú)夥諊?，連同0.12份無水氯化鎂和0.03份無水氯化鋁一起加入25份苯和95份四氯化碳中攪拌直至充分溶解，然后升溫至混合溶劑沸點(diǎn)，保溫回流反應(yīng)20小時(shí)；停止加熱后，用冰水將混合液冷卻至1℃，然后加入0.35份三乙胺和0.35份二氯甲烷混合液中攪拌均勻，減壓過濾，除去不溶的催化劑，濾液減壓蒸餾去除溶劑得到抗紫外處理劑粗產(chǎn)物；將粗產(chǎn)物加入300份三氯甲烷中，在索氏提取器中回流萃取20小時(shí)，再進(jìn)行減壓過濾，除去未溶解的原染料，最后對濾液進(jìn)行減壓蒸餾即可得到精制的抗紫外處理劑。所得精制產(chǎn)品收率為77.1％。

實(shí)施例5

將分別研磨成粒徑為0.5～1μm粉末的八乙烯基倍半硅氧烷1.2份和分散紅60染料2份混合均勻，在氮?dú)夥諊?，連同0.3份無水氯化鐵一起加入300份四氯化碳中攪拌直至充分溶解，然后升溫至混合溶劑沸點(diǎn)，保溫回流反應(yīng)28小時(shí)；停止加熱后，用冰水將混合液冷卻至3℃，然后加入1.2份三乙胺中攪拌均勻，減壓過濾，除去不溶的催化劑，濾液減壓蒸餾去除溶劑得到抗紫外處理劑粗產(chǎn)物；將粗產(chǎn)物加入500份甲苯中，在索氏提取器中回流萃取28小時(shí)，再進(jìn)行減壓過濾，除去未溶解的原染料，最后對濾液進(jìn)行減壓蒸餾即可得到精制的抗紫外處理劑。所得精制產(chǎn)品收率為79.2％。

實(shí)施例6

將實(shí)施例1制備得到的抗紫外處理劑按對纖維重1.5％，配置成浴比為30:1的處理液，攪拌均勻并調(diào)節(jié)抗紫外處理液的pH值為5，對處理PPTA和PMIA纖維的抗紫外處理液中還加入了5克/升避蚊胺作為無毒載體；于室溫下將纖維放入配制的抗紫外處理液中浸泡10分鐘后，以1.5℃/分鐘升溫至120℃，保溫180分鐘取出；將纖維放入由3g/L連二亞硫酸鈉和1g/L碳酸鈉組成的混合溶液中，在浴比：30:1下，于80℃皂煮10分鐘，隨后將纖維分別在冷、熱蒸餾水中各清洗兩遍，最后在通風(fēng)環(huán)境中自然晾干即可。

經(jīng)處理后p-POD、PPTA和PMIA纖維的K/S值分別為8.61、7.21和7.83，直接經(jīng)72小時(shí)紫外光照射強(qiáng)力保留率(以原纖維強(qiáng)力為標(biāo)準(zhǔn))分別為89.0、71.8和76.7％，水洗10次后經(jīng)72小時(shí)紫外光照射強(qiáng)力保留率分別為88.0、71.3和75.5％。

實(shí)施例7

將實(shí)施例2制備得到的抗紫外處理劑按對纖維重2.5％，配置成浴比為15:1的處理液，攪拌均勻并調(diào)節(jié)抗紫外處理液的pH值為7，對處理PPTA和PMIA纖維的抗紫外處理液中還加入了4克/升避蚊胺作為無毒載體；于室溫下將纖維放入配制的抗紫外處理液中浸泡20分鐘后，以1℃/分鐘升溫至150℃，保溫120分鐘取出；將纖維放入由1g/L連二亞硫酸鈉和2.5g/L碳酸鈉組成的混合溶液中，在浴比：30:1下，于60℃皂煮25分鐘，隨后將纖維分別在冷、熱蒸餾水中各清洗兩遍，最后在通風(fēng)環(huán)境中自然晾干即可。

經(jīng)處理后p-POD、PPTA和PMIA纖維的K/S值分別為9.53、8.22和8.40，直接經(jīng)72小時(shí)紫外光照射強(qiáng)力保留率(以原纖維強(qiáng)力為標(biāo)準(zhǔn))分別為90.2、72.8和79.7％，水洗10次后經(jīng)72小時(shí)紫外光照射強(qiáng)力保留率分別為89.7、72.2和77.9％。

實(shí)施例8

將實(shí)施例3制備得到的抗紫外處理劑按對纖維重5％，配置成浴比為40:1的處理液，攪拌均勻并調(diào)節(jié)抗紫外處理液的pH值為6.5，對處理PPTA和PMIA纖維的抗紫外處理液中還加入了8克/升避蚊胺作為無毒載體；于室溫下將纖維放入配制的抗紫外處理液中浸泡15分鐘后，以4℃/分鐘升溫至140℃，保溫200分鐘取出；將纖維放入由5g/L連二亞硫酸鈉和0.5g/L碳酸鈉組成的混合溶液中，在浴比：30:1下，于70℃皂煮20分鐘，隨后將纖維分別在冷、熱蒸餾水中各清洗兩遍，最后在通風(fēng)環(huán)境中自然晾干即可。

經(jīng)處理后p-POD、PPTA和PMIA纖維的K/S值分別為10.23、8.46和8.54，直接經(jīng)72小時(shí)紫外光照射強(qiáng)力保留率(以原纖維強(qiáng)力為標(biāo)準(zhǔn))分別為85.9、70.5和73.1％，水洗10次后經(jīng)72小時(shí)紫外光照射強(qiáng)力保留率分別為85.1、66.8和71.1％。

實(shí)施例9

將實(shí)施例4制備得到的抗紫外處理劑按對纖維重4％，配置成浴比為50:1的處理液，攪拌均勻并調(diào)節(jié)抗紫外處理液的pH值為6，對處理PPTA和PMIA纖維的抗紫外處理液中還加入了6克/升避蚊胺作為無毒載體；于室溫下將纖維放入配制的抗紫外處理液中浸泡30分鐘后，以5℃/分鐘升溫至130℃，保溫240分鐘取出；將纖維放入由4g/L連二亞硫酸鈉和2g/L碳酸鈉組成的混合溶液中，在浴比：30:1下，于90℃皂煮5分鐘，隨后將纖維分別在冷、熱蒸餾水中各清洗兩遍，最后在通風(fēng)環(huán)境中自然晾干即可。

經(jīng)處理后p-POD、PPTA和PMIA纖維的K/S值分別為10.35、8.52和8.46，直接經(jīng)72小時(shí)紫外光照射強(qiáng)力保留率(以原纖維強(qiáng)力為標(biāo)準(zhǔn))分別為84.8、71.4和73.8％，水洗10次后經(jīng)72小時(shí)紫外光照射強(qiáng)力保留率分別為83.5、70.1和71.9％。

實(shí)施例10

將實(shí)施例5制備得到的抗紫外處理劑按對纖維重3％，配置成浴比為40:1的處理液，攪拌均勻并調(diào)節(jié)抗紫外處理液的pH值為5.5，對處理PPTA和PMIA纖維的抗紫外處理液中還加入了6克/升避蚊胺作為無毒載體；于室溫下將纖維放入配制的抗紫外處理液中浸泡30分鐘后，以1℃/分鐘升溫至150℃，保溫150分鐘取出；將纖維放入由2g/L連二亞硫酸鈉和1g/L碳酸鈉組成的混合溶液中，在浴比：30:1下，于70℃皂煮15分鐘，隨后將纖維分別在冷、熱蒸餾水中各清洗兩遍，最后在通風(fēng)環(huán)境中自然晾干即可。

經(jīng)處理后p-POD、PPTA和PMIA纖維的K/S值分別為9.48、8.20和8.61，直接經(jīng)72小時(shí)紫外光照射強(qiáng)力保留率(以原纖維強(qiáng)力為標(biāo)準(zhǔn))分別為90.0、72.2和78.9％，水洗10次后經(jīng)72小時(shí)紫外光照射強(qiáng)力保留率分別為89.7、72.0和77.3％。

比較例1

將未經(jīng)本發(fā)明抗紫外處理劑處理的p-POD、PPTA和PMIA纖維經(jīng)72小時(shí)紫外光照射后強(qiáng)力保留率分別為30.8％、32.8％和26.7％。

對p-POD、PPTA和PMIA纖維分別進(jìn)行染色處理，其染色工藝為：將商品分散紅60按對纖維重2.5％，配置成浴比為15:1的染液，攪拌均勻并調(diào)節(jié)染液的pH值為7，PPTA和PMIA纖維染色的染液中還加入了4克/升避蚊胺作為無毒載體；于室溫下將纖維放入配制的染液中浸泡20分鐘后，以1℃/分鐘升溫至150℃，保溫120分鐘取出；將纖維放入由1g/L連二亞硫酸鈉和2.5g/L碳酸鈉組成的混合溶液中，在浴比：30:1下，于60℃皂煮25分鐘，隨后將纖維分別在冷、熱蒸餾水中各清洗兩遍，最后在通風(fēng)環(huán)境中自然晾干即可。

用分散紅60染料染色后纖維的K/S值分別為9.71、8.41和8.63，經(jīng)72小時(shí)紫外光照射強(qiáng)力保留率分別為31.6％、32.3％和31.7％，水洗10次后經(jīng)72小時(shí)紫外光照射強(qiáng)力保留率分別為31.5％、31.5％和30.2％。

比較例2

將未經(jīng)本發(fā)明抗紫外處理劑處理的p-POD、PPTA和PMIA纖維經(jīng)72小時(shí)紫外光照射后強(qiáng)力保留率分別為30.8％、32.8％和26.7％。

對p-POD、PPTA和PMIA纖維分別進(jìn)行染色處理，其染色工藝為：將將商品分散黃42按對纖維重4％，配置成浴比為50:1的染液，攪拌均勻并調(diào)節(jié)染液的pH值為6，PPTA和PMIA纖維染色的染液中還加入了6克/升避蚊胺作為無毒載體；于室溫下將纖維放入配制的染液中浸泡30分鐘后，以5℃/分鐘升溫至130℃，保溫240分鐘取出；將纖維放入由4g/L連二亞硫酸鈉和2g/L碳酸鈉組成的混合溶液中，在浴比：30:1下，于90℃皂煮5分鐘，隨后將纖維分別在冷、熱蒸餾水中各清洗兩遍，最后在通風(fēng)環(huán)境中自然晾干即可。

用分散黃42染料染色后的纖維的K/S值分別為11.26、9.45和9.33，直接經(jīng)72小時(shí)紫外光照射強(qiáng)力保留率分別為31.6％、32.3％和29.7％，水洗10次后經(jīng)72小時(shí)紫外光照射強(qiáng)力保留率分別為31.5％、31.5％和29.6％。