段電磁波的相互干擾，特別是防止微波對無線電通訊、廣播、雷達等的干擾，國際上已明確規(guī)定可作為加熱或干燥，應(yīng)用于工業(yè)、科研和醫(yī)學(xué)等應(yīng)用的頻段只有四段，即分別為:L段，頻率為890?940MHz，中心波長為0.330m ；S段，頻率為2.40?2.50GHz，中心波長為0.122m ；C段，頻率為5.725?5.875GMHz，中心波長為0.052m ；K段，頻率為22.0?22.25GHz，中心波長為0.008m。即中心頻率分別位于433MHz，915MHz，2.45GHz，28GHz。本發(fā)明采用的是普遍使用的磁控管作為微波源，在通行的2.45GHz中心頻段下進行處理。
[0021]根據(jù)電磁波與電磁場的工作原理，以速調(diào)管、行波管等其他類型的微波源，在其他頻段也可產(chǎn)生電磁場的迭加匯集，從而誘導(dǎo)產(chǎn)生等離子體。因此，本發(fā)明可推廣至基于微波誘導(dǎo)等離子體處理的基本原理，使用速調(diào)管、行波管等其他類型的微波源，或中心頻率位于433MHz、915MHz、28GHz等其他波段的處理，同樣可以快速獲得到C/SiC同軸纖維，因此與本發(fā)明類似的操作也應(yīng)屬于本發(fā)明的相關(guān)內(nèi)容。
[0022]本發(fā)明的有益效果:
[0023]I)過程簡單、易操作。制備過程中無環(huán)境污染，工藝環(huán)保，制備過程中除了電力消耗，不產(chǎn)生廢氣、廢液、廢渣等；
[0024]2)原料成本低，適應(yīng)性強。各種碳纖維都可被微波誘導(dǎo)等離子體處理并生成同軸結(jié)構(gòu)的C/SiC復(fù)合纖維；利用市售的硅粉、二氧化硅等工業(yè)品即可作為硅源，進行C/SiC同軸纖維的制備，且無需對原材料進行前期預(yù)處理；
[0025]3)制備碳/碳化硅(C/SiC)同軸纖維的速度快，效率高，微波誘導(dǎo)等離子體的處理過程，只需10?60秒；
[0026]4)獲取得到的C/SiC同軸纖維，結(jié)構(gòu)理想。表面形成的碳化硅(SiC)保護層連續(xù)均勻，與碳纖維芯體的結(jié)合致密無缺陷；
[0027]5)真空度要求低，可以在10?50kPa的低真空，或氮氣/氬氣保護的常壓條件進行處理，利用普通的機械泵或水環(huán)泵就可降低爐腔中氧化氣氛的影響；也不需要精確的真空表等進行反應(yīng)空間條件的檢測和控制；
[0028]6)產(chǎn)物形態(tài)尺寸可控，通過調(diào)整原料中碳源與硅源的摩爾比，微波誘導(dǎo)等離子體的處理功率，以及處理時間等工藝參數(shù)，即可得到SiC保護殼層厚度不同的C/SiC同軸纖維；
[0029]7)獲取得到的碳/碳化硅(C/SiC)同軸纖維，具有優(yōu)異的抗氧化效果，起始氧化溫度提高至760°C以上，且該氧化可歸結(jié)為表面碳化硅的氧化；1100?1420°C以上高溫持續(xù)氧化后的殘留率可達到40%以上。
【附圖說明】
[0030]圖1是Kim等基于VS機制合成得到的C/SiC同軸纖維表面上的剝離現(xiàn)象；
[0031]圖2是Kim等合成的C/SiC同軸纖維表面SiC保護殼層與碳纖維芯體的結(jié)合界面形貌；
[0032]圖3是碳/碳化硅(C/SiC)同軸纖維(徑面)；
[0033]圖4是碳/碳化硅(C/SiC)同軸纖維(軸向)；
[0034]圖5是利用靜電紡絲方法得到的(:/5102同軸纖維；
[0035]圖6是復(fù)合使用射頻直熱法和化學(xué)氣相沉積方法制備C/SiC同軸纖維；
[0036]圖7是微波誘導(dǎo)等離子體處理得到的C/SiC同軸纖維(3kW/55秒)；
[0037]圖8是微波誘導(dǎo)等離子體處理得到的C/SiC同軸纖維(3.0kff/20秒)；
[0038]圖9是微波誘導(dǎo)等離子體處理得到的C/SiC同軸纖維(2.0kff/30秒)；
[0039]圖10是微波誘導(dǎo)等離子體處理得到的C/SiC同軸纖維(4.0kff/15秒)；
[0040]圖11是微波誘導(dǎo)等離子體處理得到的C/SiC同軸纖維(5.5kff/10秒)；
[0041]圖12是微波誘導(dǎo)等離子體處理得到的C/SiC同軸纖維(3.5kff/40秒)。
【具體實施方式】
[0042]下面詳細描述本發(fā)明的具體實施方案。
[0043]對比例I
[0044]使用傳統(tǒng)化學(xué)氣相沉積法制備SiC涂層
[0045]目前，使用化學(xué)氣相沉積法進行制備SiC涂層的實例有很多。如文獻《CVD法制備SiC先進陶瓷材料研宄進展》(材料工程，2002(7):46-48)涉及了一種用甲基三氯硅烷(MTS)為先驅(qū)體，在900?1600°C發(fā)生熱分解反應(yīng)，產(chǎn)生的SiC氣體通過降溫凝固沉積于基體表面，形成SiC涂層。用該方法雖然制備出的SiC純度高，沉積溫度范圍寬，但MTS分解時會放出大量的HCl氣體，HCl氣體不僅具有毒性，而且對設(shè)備具有較強的腐蝕性，不夠環(huán)保。再如文獻《以液態(tài)碳硅烷為先驅(qū)體制備CVD SiC涂層》(材料科學(xué)與工藝，2007, 15(6):848-850)中也使用了 CVD法，其特征在于，以潔凈的單晶硅片和石墨片為坯體，用液態(tài)碳硅烷作先驅(qū)體，4為載氣和保護性氣體，采用鼓泡的方式將先驅(qū)體帶入沉積反應(yīng)室中，持續(xù)抽真空以保持約IkPa的低壓。控制沉積溫度在800?900°C之間，一段時間后降溫，在單晶硅片上得到SiC涂層。雖然該方法制備出的涂層較為光潔，SiC純度也較高，沉積速率可達到40nm/min (2.4 μ m/hr)，但沉積涂層厚度不均勻，對工藝設(shè)備及實驗條件的要求較高，反應(yīng)過程不易得到控制，成本也較高。
[0046]對化學(xué)氣相沉積法的分析可發(fā)現(xiàn)，該法制備SiC涂層需要用到的專用設(shè)備較為復(fù)雜，并且還需要大量使用氫氣作為保護性氣體，反應(yīng)過程耗費時間長，原材料成本高，而且對工藝設(shè)備及實驗條件的要求較高，反應(yīng)過程不易得到控制，在針對塊體或片狀基體進行SiC相對普遍，但對于C/SiC同軸纖維這樣的特定結(jié)構(gòu)，在制備方面則具有明顯的困難。
[0047]對比例2:
[0048]使用溶膠-凝膠法(Sol-Gel)制備C/SiC同軸纖維。
[0049]目前，使用溶膠-凝膠法制備SiC涂層的實例也有很多。如文獻《炭纖維表面SiC/S12抗氧化涂層的溶膠凝膠法制備》(新型炭材料，2013，28(3):208-214)中所述，用鹽酸溶液與乙醇、甲基三乙氧基硅烷(MTES)在室溫下混合均勻，密閉攪拌2h后得到穩(wěn)定透明的溶膠凝膠先驅(qū)體。再將碳纖維浸漬在溶膠溶液中干燥處理，在高純氬氣保護下1500°C熱處理2h，于碳纖維表面合成均勻的SiC/Si02涂層。
[0050]但利用溶膠-凝膠法的缺陷較為明顯，特別是先驅(qū)體制備工藝較為復(fù)雜，反應(yīng)過程耗費時間長是該法固有的弊端；而且反應(yīng)物中含有腐蝕性元素，合成過程中存在大量的揮發(fā)性污染物，不夠環(huán)保，使得到的產(chǎn)物還需作進一步的提純凈化處理。
[0051]對比例3
[0052]與使用固相燒結(jié)法于碳纖維表面制備SiC涂層的對比
[0053]固相燒結(jié)法是很早就應(yīng)用于制備SiC涂層的方法之一。如Kim等基于固氣(VS)機制，以顧特服劍橋有限公司(Goodfellow Cambridge Limited)提供的7 μ m直徑碳纖維，以及二氧化硅粉、硅粉的混合物為前驅(qū)體，將流量比為80/20的氬氣/氫氣(Ar/H2)混合流動氣體的保護下，于1350?1400°C反應(yīng)5h，即得到C/SiC同軸纖維。對所得C/SiC同軸纖維進行空氣中熱氧化對比，可發(fā)現(xiàn)未保護的碳纖維在500°C以下較為穩(wěn)定，600°C即燃燒殆燼。C/SiC同軸纖維的氧化初始溫度提高至600°C，700?800°C才迅速氧化失重，但700°C連續(xù)氧化2h則碳纖維芯體氧化殆盡。圖1放大5千倍的照片顯示，形成的表面SiC管并不完整，對碳纖維芯體的保護難以完全；圖2形貌也表明，SiC管的內(nèi)表面與碳纖維芯體的結(jié)合也不夠理想?！拘畔Ρ葋碓?J W，Lee S S，Jung Y G, et al.Synthesis of SiC microtubewith villus-like morphology and SiC fiber[J].Journal of Materials Reseauch, 2005，20(2):409-416Kim]
[0054]又如專利CN 101003942《一種在碳纖維表面制備碳化硅涂層的方法》中所述，將硅粉和碳粉混合，裝入真空球磨罐中研磨成混合干粉，制備成漿料；再將碳纖維放入漿料中，混合均勻后進行干燥、燒結(jié)，得到表面具有SiC涂層的碳纖維。
[0055]雖然用固相燒結(jié)法在碳纖維表面制備SiC涂層時設(shè)備簡單，但對實驗條件的要求苛刻，合成過程中需要循環(huán)通入Ar/^的保護性氣氛中，否則在如此長時間的高溫燒結(jié)過程中，碳纖維很容易被燒損，同時也造成成本的提高。
[0056]對比例4
[0057]與使用先驅(qū)體浸漬裂解法(PIP)制備碳纖維表面SiC抗氧化涂層的對比
[0058]以平均相對分子質(zhì)量約1500的聚碳硅烷(PCS)作為裂解法制備SiC涂層的先驅(qū)體，以二甲苯作為溶劑。將PCS研磨成粉末，溶于