本發(fā)明涉及照射微波而將被碳化纖維碳化的碳纖維制造裝置以及使用該碳纖維制造裝置的碳纖維的制造方法。

背景技術(shù)：

碳纖維與其他纖維相比具有優(yōu)異的比強(qiáng)度和比模量，利用其輕量性和優(yōu)異的機(jī)械特性，可作為與樹脂復(fù)合化的增強(qiáng)纖維等而在工業(yè)上廣泛應(yīng)用。

以往，碳纖維按如下方法制造。首先，將前體纖維在加熱空氣中在230～260℃下加熱30～100分鐘，由此進(jìn)行耐火化處理。通過該耐火化處理，使丙烯酸類纖維發(fā)生環(huán)化反應(yīng)，增加氧結(jié)合量而得到耐火化纖維。該耐火化纖維例如在氮氣氛下使用300～800℃的燒結(jié)爐一邊施加溫度梯度一邊進(jìn)行碳化(第一碳化處理)。接著，在氮氣氛下使用800～2100℃的燒結(jié)爐一邊施加溫度梯度一邊進(jìn)行碳化(第二碳化處理)。這樣，在加熱碳纖維的燒結(jié)爐內(nèi)，通過從其外部加熱耐火化纖維來制造。

在如上所述那樣制造的情況下，為了避免被碳化纖維內(nèi)部的碳化不充分，必須花費時間緩慢地升溫。另外，從外部進(jìn)行加熱的燒結(jié)爐由于也會加熱爐體或燒結(jié)氣氛這樣的被碳化纖維以外的物質(zhì)，因此熱效率低。

近年來，正在嘗試通過照射微波以加熱被碳化纖維來制造碳纖維。微波對物質(zhì)的加熱是從其內(nèi)部加熱。因此，在使用微波加熱被碳化纖維的情況下，可以均勻地進(jìn)行纖維內(nèi)部和纖維外部的碳化，期望縮短碳纖維的制造時間。另外，在使用微波的情況下，由于加熱對象限定為被碳化纖維，期待熱效率提高。

以往，作為使用微波來制造碳纖維的方法，已知有專利文獻(xiàn)1至4。這些方法存在以下制約：設(shè)置用于微波輔助等離子體的減壓裝置、向被碳化纖維中添加電磁波吸收劑等、在微波加熱前進(jìn)行預(yù)碳化、需要輔助加熱、需要大量磁控管等，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

另外，由于碳纖維的纖維表面的輻射系數(shù)大，因此難以充分提高在照射微波而將被碳化纖維碳化時的燒結(jié)溫度。因此，以往，在僅通過微波照射來制造碳纖維的情況下，得不到碳含量高的碳纖維。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：特表2009-533562號公報

專利文獻(xiàn)2：特開2013-231244號公報

專利文獻(xiàn)3：特開2009-1468號公報

專利文獻(xiàn)4：特開2011-162898號公報

技術(shù)實現(xiàn)要素：

發(fā)明要解決的課題

本發(fā)明的課題是提供一種小型的碳纖維制造裝置，其通過照射微波來加熱被碳化纖維，其無需添加電磁波吸收劑等和利用外部加熱來預(yù)先碳化，而且能在常壓下碳化。另外，本發(fā)明的另一課題是提供使用該碳纖維制造裝置將被碳化纖維高速碳化的碳纖維的制造方法。

用于解決課題的手段

本發(fā)明人等發(fā)現(xiàn)，通過在圓柱形波導(dǎo)管內(nèi)向被碳化纖維照射微波，能夠在常壓下充分碳化被碳化纖維。進(jìn)而發(fā)現(xiàn)，通過組合使用由方形波導(dǎo)管構(gòu)成的預(yù)碳化爐和由圓柱形波導(dǎo)管構(gòu)成的碳化爐，在不向被碳化纖維中添加電磁波吸收劑等、且不進(jìn)行利用外部加熱的預(yù)先碳化的情況下，能夠在常壓下充分碳化被碳化纖維。

另外，在碳纖維的制造中，被碳化纖維從有機(jī)纖維(電解質(zhì))向無機(jī)纖維(導(dǎo)電體)連續(xù)地變化。即，加熱對象物的微波吸收特性逐漸變化。本發(fā)明的碳纖維制造裝置被發(fā)現(xiàn)，即使加熱對象物的微波吸收特性發(fā)生變化，也能夠有效地制造碳纖維。

另外，本發(fā)明人等想到了：在筒狀的碳化爐內(nèi)配設(shè)使微波透過的筒狀的絕熱套，在其中使被碳化纖維移動而照射微波。進(jìn)而發(fā)現(xiàn)，通過在該絕熱套的終端側(cè)設(shè)置加熱器，可進(jìn)一步提高碳纖維的碳含量。

由于該絕熱套能透過微波，因此可直接加熱在內(nèi)部移動的被碳化纖維。另外發(fā)現(xiàn)，通過阻斷因該加熱產(chǎn)生的輻射熱而抑制放熱，絕熱套內(nèi)保持高溫，因而可顯著提高被碳化纖維的碳化速度。

基于這些知識，直至完成了本發(fā)明。

解決上述課題的本發(fā)明如以下所述。以下的[1]～[5]涉及第1實施方式。

[1]碳纖維制造裝置，其特征在于，包括：

筒狀爐體，其由一端封閉的圓柱形波導(dǎo)管形成，其中，在上述圓柱形波導(dǎo)管的上述一端形成有纖維導(dǎo)出口，并且，在上述圓柱形波導(dǎo)管的另一端形成有纖維導(dǎo)入口，

微波振蕩器，其向上述筒狀爐體內(nèi)導(dǎo)入微波，和

連接波導(dǎo)管，其一端連接上述微波振蕩器側(cè)，另一端連接上述筒狀爐體的一端。

上述[1]的碳纖維制造裝置為以圓柱形波導(dǎo)管為爐體，包括在常壓下向在其內(nèi)部移動的被碳化纖維照射微波的碳化爐的碳纖維制造裝置。

[2]上述[1]所述的碳纖維制造裝置，其中，上述圓筒狀爐體內(nèi)的電磁場分布為TM模。

[3]上述[2]所述的碳纖維制造裝置，其中，連接于上述圓柱形波導(dǎo)管的上述連接波導(dǎo)管內(nèi)的電磁場分布為TE模，且具有與纖維移動方向平行的電場成分。

上述[3]的碳纖維制造裝置的圓筒狀爐體內(nèi)的電磁場分布為TM模，在與管軸平行的方向具有電場成分。而且，連接波導(dǎo)管內(nèi)的電磁場分布為TE模，在與管軸垂直的方向具有電場成分。該連接波導(dǎo)管以使其管軸與圓筒狀爐體的管軸垂直的方式配設(shè)。因此，圓筒狀爐體內(nèi)和連接波導(dǎo)管內(nèi)的任一者內(nèi)具有與纖維移動方向平行的電場成分。

作為使用上述[1]～[3]的碳纖維制造裝置的碳纖維的制造方法，可舉出以下的[4]和[5]。

[4]碳纖維制造方法，其特征在于，通過具有與纖維移動方向平行的電場成分的微波加熱來進(jìn)行碳化。

上述[4]的碳纖維的制造方法是通過與被碳化纖維的移動方向平行地形成有電場成分的微波加熱來進(jìn)行被碳化纖維的碳化的碳纖維的制造方法。

[5]一種碳纖維制造方法，其是使用上述[1]所述的碳纖維制造裝置的碳纖維制造方法，其特征在于，包括：

纖維供給工序，從上述纖維導(dǎo)入口將碳含量為66～72質(zhì)量％的中間碳化纖維連續(xù)供給到上述圓筒狀爐體內(nèi)，

微波照射工序，在非活性氣氛下向在上述圓筒狀爐體內(nèi)移動的上述中間碳化纖維照射微波而得到碳纖維，和

碳纖維取出工序，從上述纖維導(dǎo)出口連續(xù)取出上述碳纖維。

上述[5]的碳纖維的制造方法是將碳含量為66～72質(zhì)量％的中間碳化纖維作為被碳化纖維，在電磁場分布為TM模的圓柱形波導(dǎo)管中進(jìn)行碳化的碳纖維的制造方法。

以下的[6]～[11]涉及第2實施方式。

[6]碳纖維制造裝置，其特征在于，包括：

至少一端封閉的筒狀爐體，

向上述筒狀爐體內(nèi)導(dǎo)入微波的微波振蕩器，和

配設(shè)在與上述筒狀爐體的軸心平行的軸心上、使纖維能從其一端導(dǎo)入且從另一端導(dǎo)出的微波透過性的絕熱套。

[7]上述[6]所述的碳纖維制造裝置，其中上述絕熱套的微波透過率在常溫下為90％以上。

[8]上述[6]所述的碳纖維制造裝置，其中，上述筒狀爐體和上述微波振蕩器經(jīng)由連接波導(dǎo)管連接，所述連接波導(dǎo)管的一端連接于上述微波振蕩器側(cè)，另一端連接于上述筒狀爐體。

上述[6]～[8]的碳纖維制造裝置的特征在于，具有插入到上述筒狀爐體內(nèi)的微波透過性的絕熱套。該絕熱套使微波透過而加熱在內(nèi)部移動的被碳化纖維，并且通過阻斷因該加熱產(chǎn)生的輻射熱而抑制放熱，由此使絕熱套內(nèi)保持高溫，促進(jìn)被碳化纖維的碳化。

[9]上述[6]所述的碳纖維制造裝置，其中，上述筒狀爐體為圓柱形波導(dǎo)管。

[10]上述[6]所述的碳纖維制造裝置，其中，上述絕熱套的上述另一端側(cè)還配設(shè)有加熱器。

上述[10]的碳纖維制造裝置在上述絕熱套的纖維導(dǎo)出側(cè)配設(shè)加熱器。該加熱器將通過照射微波而碳化的被碳化纖維在上述絕熱套內(nèi)進(jìn)一步加熱。

[11]碳纖維制造方法，其是使用上述[6]所述的碳纖維制造裝置的碳纖維制造方法，其特征在于，包括：

纖維供給工序，向上述絕熱套內(nèi)連續(xù)供給碳含量為66～72質(zhì)量％的中間碳化纖維，

微波照射工序，在非活性氣氛下向在上述絕熱套內(nèi)移動的上述中間碳化纖維照射微波而得到碳纖維，和

碳纖維取出工序，從上述絕熱套內(nèi)連續(xù)取出上述碳纖維。

上述[11]的碳纖維的制造方法為將碳含量為66～72質(zhì)量％的中間碳化纖維作為被碳化纖維，將其在上述絕熱套內(nèi)連續(xù)碳化的碳纖維的制造方法。

以下的[12]～[18]涉及第3實施方式。該實施方式是在上述[1]或[6]所述的碳纖維制造裝置中還包括使用方形波導(dǎo)管構(gòu)成的預(yù)碳化爐的碳纖維制造裝置。

[12]碳纖維制造裝置，其特征在于，包括：

(1)第1碳化裝置，其包括：

方管狀爐體，其為由一端封閉的方形波導(dǎo)管構(gòu)成的爐體，其中，在上述方形波導(dǎo)管的上述一端形成有纖維導(dǎo)出口，并且，在上述方形波導(dǎo)管的另一端形成有纖維導(dǎo)入口，

微波振蕩器，向上述方管狀爐體內(nèi)導(dǎo)入微波，和

連接波導(dǎo)管，其一端連接上述微波振蕩器側(cè)，另一端連接上述方管狀爐體的一端；

(2)第2碳化裝置，包括上述[1]所述的碳纖維制造裝置。

上述[12]的碳纖維制造裝置為使用上述[1]～[3]的碳纖維制造裝置作為第2碳化爐的碳纖維制造裝置。在第2碳化爐的前段配設(shè)第1碳化爐。第1碳化爐是將電磁場分布為在與纖維移動方向垂直的方向具有電場成分的TE模的方形波導(dǎo)管作為爐體，在常壓下向在其內(nèi)部移動的被碳化纖維照射微波的碳化爐。

[13]碳纖維制造裝置，其特征在于，包括：

(1)第1碳化裝置，其包括：

方管狀爐體，其為由一端封閉的方形波導(dǎo)管構(gòu)成的爐體，其中，在上述方形波導(dǎo)管的上述一端形成有纖維導(dǎo)出口，并且，在上述方形波導(dǎo)管的另一端形成有纖維導(dǎo)入口，

微波振蕩器，向上述方管狀爐體內(nèi)導(dǎo)入微波，和

連接波導(dǎo)管，其一端連接上述微波振蕩器側(cè)，另一端連接上述方管狀爐體的一端；

(2)第2碳化裝置，包括上述[6]所述的碳纖維制造裝置。

上述[13]的碳纖維制造裝置是使用上述[6]～[10]的碳纖維制造裝置作為第2碳化爐的碳纖維制造裝置。在第2碳化爐的前段配設(shè)第1碳化爐。

[14]上述[12]或[13]所述的碳纖維制造裝置，其中，上述方管狀爐體是配設(shè)有將上述方管狀爐體的內(nèi)部沿其軸心劃分為微波導(dǎo)入部和纖維移動部的隔板的方管狀爐體，并且，

上述隔板具有由規(guī)定間隔形成的狹縫。

上述[14]的碳纖維制造裝置的方形波導(dǎo)管內(nèi)被隔板劃分成微波導(dǎo)入部和纖維移動部。在微波導(dǎo)入部內(nèi)共振的微波穿過形成于隔板上的狹縫而照射到在纖維移動部移動的被碳化纖維上。在纖維移動部，由穿過隔板的狹縫從微波導(dǎo)入部漏出到纖維移動部的微波而形成電磁場分布。予以說明，穿過隔板的狹縫而漏出到纖維移動部的微波的漏出量隨著被碳化纖維的碳含量的增加而增加。

[15]上述[12]或[13]所述的碳纖維制造裝置，其中，第1碳化裝置的爐體內(nèi)的電磁場分布為TE模，第2碳化裝置的爐體內(nèi)的電磁場分布為TM模。

上述[15]的碳纖維制造裝置是將以下組合而成的碳纖維制造裝置：以電磁場分布為在與纖維移動方向垂直的方向具有電場成分的TE模的方形波導(dǎo)管為爐體的第1碳化爐，以及以電磁場分布為TM模的圓柱形波導(dǎo)管為爐體的第2碳化爐。

[16]上述[12]或[13]所述的碳纖維制造裝置，上述連接波導(dǎo)管內(nèi)的電磁場分布為TE模，具有與纖維移動方向平行的電場成分。

上述[16]的碳纖維制造裝置為與圓柱形波導(dǎo)管連接的連接波導(dǎo)管內(nèi)的電磁場分布為TE模，具有與纖維移動方向平行的電場成分的碳纖維制造裝置。該連接波導(dǎo)管以其管軸與圓筒狀爐體的管軸垂直的方式配設(shè)。因此，圓筒狀爐體內(nèi)和連接波導(dǎo)管內(nèi)的任一者內(nèi)具有與纖維移動方向平行的電場成分。

[17]碳纖維制造方法，其是使用上述[12]所述的碳纖維制造裝置的碳纖維制造方法，其特征在于，包括：

(1)纖維供給工序，從第1碳化爐的上述纖維導(dǎo)入口向上述方管狀爐體內(nèi)連續(xù)供給耐火化纖維，

微波照射工序，在非活性氣氛下向在上述方管狀爐體內(nèi)移動的上述耐火化纖維照射微波而得到碳含量為66～72質(zhì)量％的中間碳化纖維，和

中間碳化纖維取出工序，從第1碳化爐的上述纖維導(dǎo)出口連續(xù)取出上述中間碳化纖維；

(2)纖維供給工序，從第2碳化爐的上述纖維導(dǎo)入口向上述圓筒狀爐體內(nèi)連續(xù)供給上述中間碳化纖維，

微波照射工序，在非活性氣氛下向在上述圓筒狀爐體內(nèi)移動的上述中間碳化纖維照射微波而得到碳纖維，和

碳纖維取出工序，從第2碳化爐的上述纖維導(dǎo)出口連續(xù)取出上述碳纖維。

上述[17]的碳纖維的制造方法是以耐火化纖維作為被碳化纖維，在電磁場分布為在與纖維移動方向垂直的方向具有電場成分的TE模的方形波導(dǎo)管中碳化而得到碳含量為66～72質(zhì)量％的中間碳化纖維，將該中間碳化纖維在電磁場分布為TM模的圓柱形波導(dǎo)管中進(jìn)一步碳化。

[18]碳纖維制造方法，其是使用上述[13]所述的碳纖維制造裝置的碳纖維制造方法，其特征在于，包括：

(1)纖維供給工序，從第1碳化爐的上述纖維導(dǎo)入口向上述方管狀爐體內(nèi)連續(xù)供給耐火化纖維，

微波照射工序，在非活性氣氛下向在上述方管狀爐體內(nèi)移動的上述耐火化纖維照射微波而得到碳含量為66～72質(zhì)量％的中間碳化纖維，和

中間碳化纖維取出工序，從第1碳化爐的上述纖維導(dǎo)出口連續(xù)取出上述中間碳化纖維；

(2)纖維供給工序，向上述絕熱套內(nèi)連續(xù)供給上述中間碳化纖維，

微波照射工序，在非活性氣氛下向在上述絕熱套內(nèi)移動的上述中間碳化纖維照射微波，得到碳纖維，和

碳纖維取出工序，從上述絕熱套內(nèi)連續(xù)取出上述碳纖維。

上述[18]的碳纖維的制造方法為：將耐火化纖維作為被碳化纖維，在電磁場分布為在與纖維移動方向垂直的方向具有電場成分的TE模的方形波導(dǎo)管中碳化，得到碳含量為66～72質(zhì)量％的中間碳化纖維，將該中間碳化纖維在絕熱套內(nèi)進(jìn)一步碳化。

發(fā)明效果

第1實施方式的碳纖維制造裝置具備由電磁場分布為TM模的圓柱形波導(dǎo)管形成的碳化爐。在該碳化爐的被碳化纖維的碳含量高的(具體地，碳含量為66質(zhì)量％以上)區(qū)域中，可迅速進(jìn)行被碳化纖維的碳化。

第2實施方式的碳纖維制造裝置在爐體內(nèi)設(shè)置絕熱套。因此，可將通過微波的照射被碳化纖維被加熱而生成的輻射熱保持在絕熱套內(nèi)。其結(jié)果，促進(jìn)被碳化纖維的碳化。在絕熱套的終端部設(shè)置加熱器的情況下，可將通過微波照射被碳化的碳纖維進(jìn)一步加熱。由此，可進(jìn)一步提高碳纖維的品質(zhì)。另外，作為爐體，在使用電磁場分布為TM模的圓柱形波導(dǎo)管的情況下，在被碳化纖維的碳含量高的(具體地，碳含量為66質(zhì)量％以上)區(qū)域中，可進(jìn)一步迅速地促進(jìn)被碳化纖維的碳化。

第3實施方式的碳纖維制造裝置具備由電磁場分布為TE模的方形波導(dǎo)管構(gòu)成的預(yù)碳化爐。該碳纖維制造裝置可迅速進(jìn)行被碳化纖維的碳含量低的(具體地，碳含量小于66質(zhì)量％)區(qū)域的碳化。通過組合使用由方形波導(dǎo)管形成的碳化爐和由圓柱形波導(dǎo)管形成的碳化爐，可以在既不向被碳化纖維中添加電磁波吸收劑等也不進(jìn)行外部加熱的情況下，僅通過微波照射來進(jìn)行耐火化纖維的碳化工序。另外，第1～3的實施方式的碳纖維制造裝置可在常壓下碳化，因此，可在爐體形成被碳化纖維的導(dǎo)入口和導(dǎo)出口使之連續(xù)通絲而碳化。

附圖說明

[圖1]圖1為示出本發(fā)明第1實施方式的碳纖維制造裝置的一構(gòu)成例的說明圖。

[圖2]圖2為示出沿圖1的線段G-H的截面中的電場分布的說明圖。

[圖3]圖3為示出本發(fā)明第2實施方式的碳纖維制造裝置的一構(gòu)成例的說明圖。

[圖4]圖4為示出沿圖1的線段G-H的截面中的電場分布的說明圖。

[圖5]圖5為示出本發(fā)明第2實施方式的碳纖維制造裝置的另一構(gòu)成例的說明圖。

[圖6]圖6為示出本發(fā)明第3實施方式的碳纖維制造裝置的一構(gòu)成例的說明圖。

[圖7]圖7為示出沿圖6的線段C-D的截面中的電場分布的說明圖。

[圖8]圖8為示出本發(fā)明第3實施方式的碳纖維制造裝置的另一構(gòu)成例的說明圖。

[圖9]圖9為示出第1碳化裝置的碳化爐17的另一構(gòu)成例的說明圖。

[圖10]圖10為說明隔板18的結(jié)構(gòu)的說明圖。

具體實施方式

以下，參照附圖詳細(xì)說明本發(fā)明的碳纖維制造裝置和使用該裝置的碳纖維的制造方法。

(1)第1實施方式

圖1為示出本發(fā)明第1實施方式的碳纖維制造裝置的一構(gòu)成例的說明圖。圖1中，200為碳纖維制造裝置，21為微波振蕩器。連接波導(dǎo)管22的一端連接在微波振蕩器21上，連接波導(dǎo)管22的另一端連接在碳化爐27的一端。該連接波導(dǎo)管22中，從微波振蕩器21側(cè)依次安裝循環(huán)器23和匹配箱25。

碳化爐27的一端封閉，另一端與連接波導(dǎo)管22連接。碳化爐27由沿著線段E-F的截面具有圓形的中空形狀的圓柱形波導(dǎo)管構(gòu)成。在碳化爐27的一端，形成有向碳化爐內(nèi)導(dǎo)入被碳化纖維的纖維導(dǎo)入口27a，另一端形成有取出被碳化處理的纖維的纖維導(dǎo)出口27b。在碳化爐27的纖維導(dǎo)出口27b側(cè)的內(nèi)端部配設(shè)短路板27c。連接波導(dǎo)管24的一端與循環(huán)器23連接，連接波導(dǎo)管24的另一端與假負(fù)載29連接。

接著，說明該碳纖維制造裝置200的工作。圖1中，31b為被碳化纖維，通過未圖示的纖維輸送裝置，經(jīng)由形成于連接波導(dǎo)管22的導(dǎo)入口22a從纖維導(dǎo)入口27a向碳化爐27內(nèi)輸送。微波振蕩器21振蕩的微波通過連接波導(dǎo)管22內(nèi)導(dǎo)入碳化爐27內(nèi)。到達(dá)碳化爐27內(nèi)的微波被短路板27c反射，經(jīng)由匹配箱25而到達(dá)循環(huán)器23。被反射的微波(以下，也稱為“反射波”)被循環(huán)器23改變了方向，通過連接波導(dǎo)管24被假負(fù)載29吸收。此時，使用匹配箱25在匹配箱25和短路板27c之間取得匹配，在碳化爐27內(nèi)產(chǎn)生駐波。通過該駐波，被碳化纖維31b被碳化，成為碳纖維31c。予以說明，此時，碳化爐27內(nèi)為常壓，且通過未圖示的非活性氣體供給裝置變成非活性氣氛。碳纖維31c通過未圖示的纖維輸送裝置，經(jīng)由纖維導(dǎo)出口27b導(dǎo)出到碳化爐27外。從纖維導(dǎo)入口27a向碳化爐27內(nèi)連續(xù)導(dǎo)入被碳化纖維，在碳化爐27內(nèi)向被碳化纖維照射微波而碳化，通過從纖維導(dǎo)出口27b連續(xù)導(dǎo)出，可連續(xù)制造碳纖維。從纖維導(dǎo)出口27b導(dǎo)出的碳纖維根據(jù)需要進(jìn)行表面處理或尺寸處理。表面處理或尺寸處理的方法根據(jù)公知的方法即可。

碳化爐27由圓柱形波導(dǎo)管構(gòu)成。通過導(dǎo)入上述微波，在碳化爐27內(nèi)，形成TM(橫磁)模的電磁場分布。TM模是指具有與波導(dǎo)管(碳化爐27)的管軸方向平行的電場成分，且具有與該電場垂直的磁場成分的傳輸方式。圖2是示出沿著線段G-H的截面中的電場分布的說明圖。該碳纖維制造裝置中，形成了與被碳化纖維31b的移動方向平行的電場成分28，由此被碳化纖維31b被碳化。一般而言，與后述的TE模相比，TM模更能強(qiáng)力地加熱被碳化纖維。

微波的頻率沒有特殊限制，一般使用915MHz或2.45GHz。微波振蕩器的輸出沒有特殊限制，適宜為300～2400W，更適宜為500～2000W。

作為碳化爐使用的圓柱形波導(dǎo)管的形狀只要是能在圓柱形波導(dǎo)管內(nèi)形成TM模的電磁場分布，就沒有特殊限定。一般而言，圓柱形波導(dǎo)管的長度優(yōu)選為260～1040mm，更優(yōu)選為微波的共振波長的倍數(shù)。另外，圓柱形波導(dǎo)管的內(nèi)徑優(yōu)選為90～110mm，更優(yōu)選為95～105mm。圓柱形波導(dǎo)管的材質(zhì)沒有特殊限制，一般為不銹鋼、鐵、銅等金屬制。

為了以TM模加熱被碳化纖維來碳化，被碳化纖維的碳含量優(yōu)選為66～72質(zhì)量％，更優(yōu)選為67～71質(zhì)量％。在小于66質(zhì)量％的情況下，被碳化纖維的導(dǎo)電性過低，以TM模加熱時，纖維容易斷裂。在大于72質(zhì)量％的情況下，碳化爐27的入口附近存在的具有導(dǎo)電性的被碳化纖維吸收或反射微波。因此，容易阻礙從連接波導(dǎo)管22向碳化爐27內(nèi)導(dǎo)入微波。其結(jié)果，連接波導(dǎo)管22內(nèi)的碳化被促進(jìn)，導(dǎo)致碳化爐27內(nèi)的碳化的進(jìn)行程度減少，整體來說，被碳化纖維的碳化容易變得不充分。

碳化爐內(nèi)的被碳化纖維的輸送速度優(yōu)選為0.05～10m/min，更優(yōu)選為0.1～5.0m/min，特別優(yōu)選為0.3～2.0m/min。

由此得到的碳纖維的碳含量優(yōu)選為90質(zhì)量％以上，更優(yōu)選為91質(zhì)量％以上。

(2)第2實施方式

圖3為示出本發(fā)明第2實施方式的碳纖維制造裝置的一構(gòu)成例的說明圖。圖3中，400為碳纖維制造裝置。關(guān)于與圖1相同的構(gòu)成，標(biāo)記為相同的符號，省略其說明。47為碳化爐。碳化爐47是一端封閉、另一端與連接波導(dǎo)管22連接的圓筒管。在該碳化爐47內(nèi)，配設(shè)有具有與碳化爐47的管軸平行的軸心的絕熱套26。在絕熱套26的一端，形成有向碳化爐內(nèi)導(dǎo)入被碳化纖維的纖維導(dǎo)入口47a，在另一端，形成有取出被碳化處理的纖維的纖維導(dǎo)出口47b。在碳化爐47的纖維導(dǎo)出口47b側(cè)的內(nèi)端部配設(shè)有短路板47c。

接著，說明該碳纖維制造裝置400的工作。圖3中，31b為被碳化纖維，通過未圖示的纖維輸送裝置，從纖維導(dǎo)入口47a經(jīng)由形成于連接波導(dǎo)管22的導(dǎo)入口22a輸送到碳化爐47內(nèi)的絕熱套26內(nèi)。與第1實施方式同樣地，被碳化纖維31b在碳化爐47內(nèi)被碳化，成為碳纖維31c。

被碳化纖維31b通過微波的照射被加熱。此時，絕熱套26阻隔因被碳化纖維31b的加熱而產(chǎn)生的輻射熱來抑制放熱，由此在絕熱套26內(nèi)保持高溫。絕熱套26內(nèi)為常壓，且通過未圖示的非活性氣體供給裝置而成為非活性氣氛。

碳纖維31c是未圖示的纖維輸送裝置，通過纖維導(dǎo)出口47b導(dǎo)出到碳化爐47外。從纖維導(dǎo)入口47a向絕熱套26內(nèi)連續(xù)導(dǎo)入被碳化纖維，在絕熱套26內(nèi)向被碳化纖維照射微波而碳化，通過從纖維導(dǎo)出口47b連續(xù)導(dǎo)出，由此可以連續(xù)地制造碳纖維。

微波的頻率與第1實施方式相同。

絕熱套26優(yōu)選為圓筒狀。圓筒狀的絕熱套26的內(nèi)徑優(yōu)選為15～55mm，更優(yōu)選為25～45mm。絕熱套26的外徑優(yōu)選為20～60mm，更優(yōu)選為30～50mm。絕熱套26的長度沒有特殊限制，一般為100～2500mm。另外，絕熱套26的材質(zhì)必須為透過微波的材料。微波的透過率在常溫(25℃)下優(yōu)選為90～100％，更優(yōu)選為95～100％。作為這樣的材料，可例示氧化鋁、氧化硅、氧化鎂等混合物。在絕熱套26的兩端，為了防止微波的泄漏，可以配合吸收微波的材料。

在碳化爐27的爐體內(nèi)部或爐體外部且纖維導(dǎo)出口側(cè)的絕熱套26的外周部，優(yōu)選配設(shè)加熱器。圖5為示出設(shè)置加熱器的碳纖維制造裝置的一構(gòu)成例的說明圖。圖5中，401為碳纖維制造裝置，30為加熱器。加熱器30配設(shè)在絕熱套26的纖維導(dǎo)出口47b側(cè)的外周部、且碳化爐47的外部。其他構(gòu)成與圖3相同。

碳化爐47優(yōu)選為圓筒狀。圓筒狀的碳化爐47的內(nèi)徑優(yōu)選為90～110mm，更優(yōu)選為95～105mm。碳化爐47的長度優(yōu)選為260～2080mm。碳化爐47的材質(zhì)與第1實施方式相同。

作為碳化爐47，優(yōu)選使用波導(dǎo)管，特別優(yōu)選使用在碳化爐47內(nèi)可形成TM模的電磁場分布的圓柱形波導(dǎo)管。通過導(dǎo)入上述微波，在碳化爐47內(nèi)，形成TM(磁控)模的電磁場分布。圖4為示出沿著線段G-H的截面中的電場分布的說明圖。在該碳纖維制造裝置中，形成有與被碳化纖維31b的移動方向平行的電場成分38，由此加熱被碳化纖維31b。

碳化爐內(nèi)的被碳化纖維的輸送速度與第1實施方式相同。

(3)第3實施方式

本發(fā)明第3實施方式是在上述第1實施方式或第2實施方式的碳纖維制造裝置的前段，進(jìn)一步配設(shè)使用微波的預(yù)碳化爐的碳纖維制造裝置。圖6是示出在第1實施方式的碳纖維制造裝置的前段，進(jìn)一步配設(shè)使用微波的預(yù)碳化爐的碳纖維制造裝置的一構(gòu)成例的說明圖。關(guān)于與圖1相同的構(gòu)成，標(biāo)記為相同的符號，省略其說明。圖6中，300為碳纖維制造裝置，100為第1碳化裝置。200為第2碳化裝置，與上述第1實施方式的碳纖維制造裝置200相同(在第3實施方式中，200也稱為“第2碳化裝置”)。11為微波振蕩器。連接波導(dǎo)管12的一端與微波振蕩器11連接，連接波導(dǎo)管12的另一端與碳化爐17的一端連接。在該連接波導(dǎo)管12上，從微波振蕩器11側(cè)依次安裝循環(huán)器13和匹配箱15。

碳化爐17由兩端封閉、沿著線段A-B的截面具有矩形的中空形狀的方形波導(dǎo)管構(gòu)成。在碳化爐17的一端，形成有向碳化爐內(nèi)導(dǎo)入被碳化纖維的纖維導(dǎo)入口17a，在另一端，形成有取出被碳化處理的纖維的纖維導(dǎo)出口17b。在碳化爐17的纖維導(dǎo)出口17b側(cè)的內(nèi)端部配設(shè)有短路板17c。連接波導(dǎo)管14的一端與循環(huán)器13連接，連接波導(dǎo)管14的另一端與假負(fù)載19連接。

接著，說明該碳纖維制造裝置300的工作。圖6中，31a為耐火化纖維，通過未圖示的纖維輸送裝置，從纖維導(dǎo)入口17a經(jīng)由形成于連接波導(dǎo)管12的導(dǎo)入口12a輸送到碳化爐17內(nèi)。微波振蕩器11振蕩的微波通過連接波導(dǎo)管12內(nèi)導(dǎo)入到碳化爐17內(nèi)。到達(dá)碳化爐17內(nèi)的微波被短路板17c反射，經(jīng)由匹配箱15，到達(dá)循環(huán)器13。反射波被循環(huán)器13改變了方向，通過連接波導(dǎo)管14被假負(fù)載19吸收。此時，使用匹配箱15，在匹配箱15與短路板17c之間取得匹配，在碳化爐17內(nèi)產(chǎn)生駐波。通過該駐波，耐火化纖維31a被碳化，成為中間碳化纖維31b。予以說明，此時，碳化爐17內(nèi)為常壓，通過未圖示的非活性氣體供給裝置成為非活性氣氛。中間碳化纖維31b通過未圖示的纖維輸送裝置，通過纖維導(dǎo)出口17b導(dǎo)出到碳化爐17外。然后，中間碳化纖維31b被輸送到第1實施方式說明的碳纖維制造裝置(第2碳化裝置)200中，制造碳纖維31c。

碳化爐17由方形波導(dǎo)管構(gòu)成。通過輸送上述微波，在碳化爐17內(nèi)，形成TE(橫向電波)模的電磁場分布。TE模是指具有與波導(dǎo)管(碳化爐17)的管軸方向垂直的電場成分，且具有與該電場垂直的磁場成分的傳輸方式。圖7是示出沿著線段C-D的截面中的電場分布的說明圖。該碳纖維制造裝置形成與在碳化爐17內(nèi)移動的被碳化纖維31a垂直的電場成分32，由此將被碳化纖維31a碳化。

對于作為碳化爐使用的方形波導(dǎo)管的形狀，只要能在方形波導(dǎo)管內(nèi)形成TE模的電磁場分布，就沒有特殊限定。一般來說，方形波導(dǎo)管的長度優(yōu)選為500～1500mm。另外，方形波導(dǎo)管的與管軸垂直的截面的開口部的長邊優(yōu)選為105～115mm，短邊優(yōu)選為50～60mm。方形波導(dǎo)管的材質(zhì)沒有特殊限定，一般地為不銹鋼、鐵、銅等金屬制。

微波的頻率如第1實施方式中說明的。第1碳化裝置100的微波振蕩器的輸出沒有特殊限制，適宜為300～2400W，更適宜為500～2000W。

以TE模加熱耐火化纖維而得到的中間碳化纖維的碳含量優(yōu)選為66～72質(zhì)量％。當(dāng)小于66質(zhì)量％時，被碳化纖維的導(dǎo)電性過低，以第2碳化裝置200的TM模加熱時，纖維容易斷裂。在大于72質(zhì)量％而以TE模加熱的情況下，產(chǎn)生局部異常的加熱，纖維容易斷裂。另外，在第2碳化裝置200的碳化爐27的入口附近存在的具有導(dǎo)電性的被碳化纖維吸收或反射微波，容易阻礙從連接波導(dǎo)管22向碳化爐27內(nèi)的微波的導(dǎo)入。由于促進(jìn)連接波導(dǎo)管22內(nèi)的碳化，碳化爐27內(nèi)的碳化的進(jìn)行程度下降，作為整體，被碳化纖維的碳化容易變得不充分。

第1碳化裝置中的被碳化纖維的輸送速度優(yōu)選為0.05～10m/min，更優(yōu)選為0.1～5.0m/min，特別優(yōu)選為0.3～2.0m/min。第2碳化裝置中的被碳化纖維的輸送速度如第1實施方式中說明的那樣。

圖8是示出在第2實施方式的碳纖維制造裝置的前段進(jìn)一步配設(shè)使用微波的第1碳化裝置的碳纖維制造裝置的一構(gòu)成例的說明圖。關(guān)于與圖3、6相同的構(gòu)成，標(biāo)記為相同的符號，省略其說明。圖8中，500為碳纖維制造裝置，100為第1碳化裝置、400為上述的碳纖維制造裝置400。該碳纖維制造裝置的工作(操作)與碳纖維制造裝置300相同。

對于本發(fā)明的碳纖維制造裝置300和500的第1碳化裝置100來說，在第1碳化爐17內(nèi)，配設(shè)將其內(nèi)部沿著其中心軸劃分為微波導(dǎo)入部和纖維移動部的隔板。

圖9為示出第1碳化裝置的碳化爐17的另一構(gòu)成例的說明圖。在碳化爐17內(nèi)，優(yōu)選配設(shè)將其內(nèi)部沿著其中心軸劃分為微波駐波部16a和纖維移動部16b的隔板18。圖10是示出隔板18的結(jié)構(gòu)的說明圖。在隔板18中，以規(guī)定間隔形成多個作為貫通孔的狹縫18a。狹縫18a具有使微波從微波導(dǎo)入部16a漏出到纖維移動部16b的作用。連接波導(dǎo)管12連接在微波導(dǎo)入部16a側(cè)，其中的駐波通過形成于隔板18的狹縫18a而漏出到纖維移動部16b側(cè)。其漏出量根據(jù)在纖維移動部16b移動的纖維的電容率變化。即，伴隨碳化的進(jìn)行，纖維對微波的吸收量逐漸增加。因此，在耐火化纖維31a的碳化的初期階段，通過介質(zhì)加熱進(jìn)行碳化，在耐火化纖維31a的碳化進(jìn)行的階段，通過電阻加熱進(jìn)行碳化。因此，可根據(jù)被碳化纖維的碳化程度，自動改變微波的照射狀態(tài)。因此，可更有效地進(jìn)行被碳化纖維的碳化。

狹縫的中心點間距離18b優(yōu)選為74～148mm，優(yōu)選為微波的共振波長的1/2的倍數(shù)。

實施例

以下，通過實施例更具體地說明本發(fā)明。本發(fā)明不限定于這些實施例。

以下的實施例中，耐火化纖維是指碳含量60質(zhì)量％的PAN系耐火化纖維，中間碳化纖維是指碳含量66質(zhì)量％的PAN系中間碳纖維。另外，“碳化判定”的評價中，將碳化后的纖維的碳含量為90質(zhì)量％以上的情況設(shè)定為“○”，將小于90質(zhì)量％的情況設(shè)定為“×”。“工序穩(wěn)定性”的評價中，將碳化中纖維不斷裂的情況設(shè)定為“○”，將斷裂的情況設(shè)定為“×”。對于微波的“輸出”來說，“高”為1500W，“中”為1250W，“低”為1000W?！氨惶蓟w維的輸送速度比”是指：將以往方法的輸送速度設(shè)定為1倍，記載其倍率?！皢卫w維拉伸強(qiáng)度”的評價通過單纖維拉伸試驗進(jìn)行，評價基準(zhǔn)為：將拉伸強(qiáng)度3GPa以上設(shè)定為“○”，將小于3GPa設(shè)定為“×”。

(實施例1)

構(gòu)成第1實施方式的碳纖維制造裝置(微波振蕩器頻率：2.45GHz、輸出：1200W)。作為碳化爐，使用內(nèi)徑98mm、外徑105mm、長度260mm的圓柱形波導(dǎo)管。在氮氣氣氛下的碳化爐內(nèi)導(dǎo)入微波，形成TM模的電磁場分布。在該碳化爐內(nèi)一邊以0.2m/min使中間碳化纖維移動一邊碳化而得到碳纖維。得到的碳纖維的碳含量為90質(zhì)量％，沒有發(fā)現(xiàn)纖維的斷裂。

(實施例2)

構(gòu)成第2實施方式的碳纖維制造裝置(第1碳化裝置的微波振蕩器頻率：2.45GHz、輸出：500W，第2碳化裝置的微波振蕩器頻率：2.45GHz、輸出：1200W)。作為第1碳化爐，使用具有截面為長邊110mm、短邊55mm的矩形的中空結(jié)構(gòu)的長1000mm的方形波導(dǎo)管。在方形波導(dǎo)管內(nèi)配設(shè)以狹縫的中心點間距離74mm的方式形成狹縫的隔板，而將內(nèi)部一分為二。作為第2碳化爐，使用內(nèi)徑98mm、外徑105mm、長度260mm的圓柱形波導(dǎo)管。在氮氣氣氛下的碳化爐內(nèi)導(dǎo)入微波，在第1碳化爐中形成TE模的電磁場分布，在第2碳化爐中形成TM模的電磁場分布。一邊使耐火化纖維以0.2m/min的速度按照第1碳化爐、第2碳化爐的順序移動一邊碳化而得到碳纖維。得到的碳纖維的碳含量為93質(zhì)量％，沒有發(fā)現(xiàn)纖維的斷裂。

(比較例1)

作為碳化爐，使用具有截面為長邊110mm、短邊55mm的矩形的中空結(jié)構(gòu)的長度1000mm的方形波導(dǎo)管，除此以外，與實施例1同樣地碳化。得到的纖維的碳含量為91質(zhì)量％，但發(fā)現(xiàn)一部分纖維斷裂。

(比較例2)

將在碳化爐內(nèi)移動的被碳化纖維變更為耐火化纖維，除此以外，與實施例1同樣地進(jìn)行碳化，結(jié)果，纖維斷裂。

(比較例3)

作為碳化爐，使用具有截面為長邊110mm、短邊55mm的矩形的中空結(jié)構(gòu)的長1000mm的方形波導(dǎo)管，且將在碳化爐內(nèi)移動的被碳化纖維變更為耐火化纖維，除此以外，與實施例1同樣地進(jìn)行碳化。得到的纖維的碳化不充分。

(比較例4)

作為碳化爐，使用具有截面為長邊110mm、短邊55mm的矩形的中空結(jié)構(gòu)的長度1000mm、且配設(shè)有以狹縫的中心點間距離74mm形成了狹縫的隔板而將內(nèi)部一分為二的方形波導(dǎo)管，除此以外，與實施例1同樣地進(jìn)行碳化。得到適合供給到第2碳化裝置的中間碳化纖維。

(參考例1)

作為碳化爐，使用電爐(不使用微波的加熱爐)，根據(jù)公知的方法對耐火化纖維進(jìn)行碳化而得到碳纖維。得到的碳纖維的碳含量為95質(zhì)量％，沒有發(fā)現(xiàn)纖維的斷裂。

以上的結(jié)果記載于表1中。使用本發(fā)明的碳纖維制造裝置時，可以制造與以往的外熱方式同等程度的碳含量的碳纖維。另外，碳纖維的制造速度加快至3倍以上。

(參考例2)

作為碳化爐，使用具有與纖維移動方向垂直的截面的開口部為長邊110mm、短邊55mm的矩形的中空結(jié)構(gòu)的爐長260mm的電爐(不使用微波的加熱爐)，一邊使中間碳化纖維以0.1m/min移動一邊碳化而得到碳纖維。得到的碳纖維的碳含量為95質(zhì)量％，沒有發(fā)現(xiàn)纖維的斷裂。

(實施例3)

構(gòu)成圖3所述的碳纖維制造裝置(微波振蕩器頻率：2.45GHz)。作為碳化爐，使用內(nèi)徑98mm、外徑105mm、長度260mm的圓柱形波導(dǎo)管。作為絕熱套，使用內(nèi)徑35mm、外徑38mm、長度250mm的圓柱形的瓷白管(微波的透過率＝94％)。向氮氣氣氛下的碳化爐內(nèi)導(dǎo)入微波，形成TM模的電磁場分布。微波振蕩器的輸出為“低”。在該碳化爐內(nèi)一邊使中間碳化纖維以0.3m/min移動一邊進(jìn)行碳化而得到碳纖維。得到的碳纖維的碳含量為91質(zhì)量％，沒有發(fā)現(xiàn)纖維的斷裂。評價結(jié)果示于表2。

(實施例4～5)

如表2所示變更微波振蕩器的輸出，除此以外，與實施例3同樣地進(jìn)行處理，得到碳纖維。結(jié)果示于表2。

(實施例6)

在從纖維導(dǎo)出口向外部延長10cm的絕熱套的外周部配設(shè)加熱器，除此以外，與實施例3同樣地進(jìn)行處理，得到碳纖維。結(jié)果示于表2。

(實施例7)

構(gòu)成圖3所述的碳纖維制造裝置(微波振蕩器頻率：2.45GHz)。作為碳化爐，使用方形波導(dǎo)管。方形波導(dǎo)管的長度1000mm，與管軸垂直的截面的開口部為110×55mm。作為絕熱套，使用內(nèi)徑35mm、外徑38mm、長度250mm的圓柱形的瓷白管。向氮氣氣氛下的碳化爐內(nèi)導(dǎo)入微波，形成TE模的電磁場分布。微波振蕩器的輸出設(shè)定為“高”。在該碳化爐內(nèi)一邊使中間碳化纖維以0.1m/min移動一邊碳化而得到碳纖維。得到的碳纖維的碳含量為93質(zhì)量％，沒有發(fā)現(xiàn)纖維的斷裂。評價結(jié)果示于表2。

(比較例5～7)

除了不設(shè)置絕熱套，使用與實施例3相同的碳纖維制造裝置。如表2所述變更微波振蕩器的輸出，除此以外，與實施例3同樣地進(jìn)行處理，得到碳纖維。結(jié)果示于表2。

(比較例8)

除了不設(shè)置絕熱套，使用與實施例3相同的碳纖維制造裝置。將中間碳化纖維的輸送速度設(shè)定為0.1m/min，除此以外，與實施例3同樣地進(jìn)行處理，得到碳纖維。結(jié)果示于表2。

(比較例9)

除了不設(shè)置絕熱套，使用與實施例7相同的碳纖維制造裝置，與實施例7同樣地進(jìn)行處理，得到碳纖維。結(jié)果示于表2。

設(shè)置絕熱套的本發(fā)明的碳纖維制造裝置與不設(shè)置絕熱套的碳纖維制造裝置相比，可以提高被碳化纖維的碳含量。因此，可以提高碳纖維的輸送速度從而提高生產(chǎn)效率。

[表2]

符號說明

100……第1碳化裝置(預(yù)先碳化裝置)

200、400……碳纖維制造裝置(第2碳化裝置)

300、500……碳纖維制造裝置

11、21……微波振蕩器

12、14、22、24…連接波導(dǎo)管

12a、22a…導(dǎo)入口

13、23…循環(huán)器

15、25…匹配箱

16a…微波導(dǎo)入部

16b…纖維移動部

17、27、47…碳化爐

17a…纖維導(dǎo)入口

17b…纖維導(dǎo)出口

17c…短路板

18…隔板

18a…狹縫

18b…狹縫的中心點間距離

26…絕熱套

27a、47a…纖維導(dǎo)入口

27b、47b…纖維導(dǎo)出口

27c、47c…短路板

28…圓柱形波導(dǎo)管內(nèi)的電場

19、29…假負(fù)載

30…加熱器

31a…耐火化纖維

31b…中間碳化纖維

31c…碳纖維

32…方形波導(dǎo)管內(nèi)的電場

36…方形波導(dǎo)管內(nèi)的電場

38…圓柱形波導(dǎo)管內(nèi)的電場