本發(fā)明屬于聚酯纖維領(lǐng)域,涉及一種多孔仿毛聚酯纖維及其制備方法。
背景技術(shù):
聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET纖維或聚酯纖維)纖維自問世以來,具有斷裂強(qiáng)度和彈性模量高,回彈性適中,熱定型優(yōu)異,耐熱耐光性好以及耐酸耐堿耐腐蝕性等一系列優(yōu)良性能,且織物具有抗皺免燙,挺括性好等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于服裝、家紡等領(lǐng)域。
但由于PET的結(jié)晶度高,結(jié)構(gòu)致密,且分子鏈上沒有與染料相結(jié)合的官能團(tuán),致使染料分子很難進(jìn)入纖維內(nèi)部,染色困難。無法滿足人們對(duì)鮮艷靚麗、風(fēng)格獨(dú)特的織物需求。
造成PET染色困難的原因?yàn)镻ET屬于對(duì)稱性的直鏈大分子,分子鏈不含有側(cè)鏈基團(tuán),規(guī)整性非常好,它的主鏈含有剛性的苯環(huán)和柔性的烴基,而直接與苯環(huán)相連接的酯基與苯環(huán)又構(gòu)成了剛性的共軛體系,從而制約了其柔性鏈段的自由旋轉(zhuǎn)。這種結(jié)構(gòu)增加了分子鏈段運(yùn)動(dòng)的壁壟,導(dǎo)致PET的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較高,需要在很高的溫度條件下促進(jìn)染料分子向纖維內(nèi)部的擴(kuò)散,完成染色步驟。另外,PET的分子鏈規(guī)整,結(jié)晶性好,分子鏈排列緊密,并且分子鏈上沒有與染料分子發(fā)生作用的極性基團(tuán),使PET纖維的上色更加困難。
因此,通常的PET纖維的染色一般高溫高壓下,選擇分散染料染色,當(dāng)溫度達(dá)到PET纖維得玻璃化溫度以上時(shí),PET纖維聚合物分子間空隙增大,但其自由體積增加的程度小,染色速率不高,但高溫高壓法所帶來的能耗以及上染率低是現(xiàn)在面臨的主要問題。另外,PET纖維熔體粘度較高,不利于加工。
制備PET纖維的方法很多,其中熔融紡絲法是目前工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用中較多的一種。熔融紡絲過程中有許多參數(shù),這些參數(shù)決定纖維成型的歷程和紡出纖維的結(jié)構(gòu)和性能,生產(chǎn)上就是通過控制這些參數(shù)來制得所需性能的纖維。按照工藝過程可將生產(chǎn)中控制的主要紡絲參數(shù)歸納為熔融條件、噴絲條件、固化條件、繞絲條件等,其中絲條冷卻固化條件對(duì)纖維結(jié)構(gòu)與性能有決定性的影響,為控制聚酯熔體細(xì)流的冷卻速度及其均勻性,生產(chǎn)中普遍采取冷卻吹風(fēng)。冷卻吹風(fēng)可加速熔體細(xì)流的冷卻速度,有利于提高紡絲速度;加強(qiáng)絲條周圍空氣的對(duì)流,使內(nèi)外層絲條冷卻均勻,為采用多孔噴絲板創(chuàng)造了條件;冷卻吹風(fēng)可使初生纖維質(zhì)量提高,拉伸性能提高,有利于提高設(shè)備的生產(chǎn)能力。
長(zhǎng)期以來化纖生產(chǎn)都采用側(cè)吹風(fēng)作為冷卻方式,能源消耗占到長(zhǎng)絲生產(chǎn)成本的很大部分,隨著人們對(duì)化纖性能和品質(zhì)要求日益提高,化纖長(zhǎng)絲新產(chǎn)品的開發(fā)向高附加值的差別化纖維方向發(fā)展,要求更高的冷卻吹風(fēng)條件,于是提出了環(huán)吹風(fēng)裝置。環(huán)吹風(fēng)裝置不僅具備每束絲受風(fēng)均勻的優(yōu)勢(shì),而且能耗相比較低,有效的解決了側(cè)吹風(fēng)由于吹風(fēng)面積大而造成的風(fēng)能損失問題。
在紡絲過程中,盡管環(huán)吹風(fēng)有著明顯的優(yōu)勢(shì),但是依然存在問題:由于紡出的絲從圓形噴絲板擠出后,通過環(huán)吹風(fēng)冷卻,由于圓形噴絲板圈數(shù)較多,使得環(huán)吹風(fēng)很難進(jìn)入最內(nèi)層,導(dǎo)致在最外層的絲已經(jīng)冷卻后最內(nèi)層的絲可能還未冷卻,從而所得的絲出現(xiàn)纖度不勻,強(qiáng)度不勻,染色不勻等問題,致使后續(xù)對(duì)絲的進(jìn)一步加工出現(xiàn)難度。
仿毛型異收縮復(fù)合絲是具有不同潛在收縮性能的長(zhǎng)絲,即高收縮絲POY與低收縮絲FDY經(jīng)混纖加工組成的復(fù)合絲,PET異收縮混纖復(fù)合絲的主要特點(diǎn):高膨松性和柔軟的手感。PET仿毛型異收縮復(fù)合絲的外現(xiàn)和普通長(zhǎng)絲相似。由于兩組分收縮率的差異,經(jīng)熱處理后,高收縮部分形成輪廓清晰的芯絲,成為絲的骨架,而低收縮部分形成細(xì)小絲圈繞在芯絲周圍,其外觀酷似變形絲。光澤柔和。由于PET仿毛型異收縮復(fù)合絲的膨松以及表面的許多絲圈,消除了化纖絲織物的極光缺陷。優(yōu)異的保暖性。PET異收縮混纖復(fù)合絲的高膨松性,增大纖維之間的空隙。造成PET異收縮混纖復(fù)合絲織物中的空氣含量增多。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有聚酯纖維染色不勻、力學(xué)性能較差等問題,實(shí)現(xiàn)大規(guī)?;纳a(chǎn)紡絲,提供一種多孔仿毛聚酯纖維及其制備方法。本發(fā)明的聚酯纖維的原料為改性聚酯,改性聚酯的分子鏈中引入含支鏈的丙二醇鏈段,經(jīng)改性聚酯制備的多孔仿毛聚酯纖維,一定溫度條件下,多孔仿毛聚酯纖維內(nèi)部分子鏈間的空間間隙的增加幅度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于同等溫度下無支鏈的普通聚酯纖維,有利于染色劑等微小顆粒進(jìn)入內(nèi)部的程度,提高染色速率;多孔仿毛聚酯纖維的熔體粘度降低,降低加工溫度,減少降解速率,有利于加工;另外含支鏈的丙二醇鏈段對(duì)多孔仿毛聚酯纖維的結(jié)構(gòu)規(guī)整性沒有大的破壞,保持了聚酯纖維的優(yōu)良性能。本發(fā)明紡絲過程中采用噴絲孔橢圓形排列的噴絲板,有利于纖維在紡絲過程中的均勻、充分冷卻,纖維之間的性能和結(jié)構(gòu)相差較小,提高了纖維的染色均勻性和力學(xué)性能。
為達(dá)到上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
一種多孔仿毛聚酯纖維,所述多孔仿毛聚酯纖維的材質(zhì)為改性聚酯,所述改性聚酯由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和含支鏈的丙二醇鏈段組成,所述含支鏈的丙二醇鏈段是指支鏈位于丙二醇鏈段中的一個(gè)非端基碳上且支鏈為含有5-10個(gè)碳原子的直鏈碳鏈的丙二醇鏈段;
所述多孔仿毛聚酯纖維的纖度為150-300dtex,初始模量≤85cN/dtex,斷裂強(qiáng)度≥2.1cN/dtex,斷裂伸長(zhǎng)率為15.0±2.0%,卷曲收縮率為5.50±3.0%,網(wǎng)絡(luò)度為90±5個(gè)/m;所述多孔仿毛聚酯纖維在溫度為80~130℃下,纖維內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大10~30v/v%;所述多孔仿毛聚酯纖維的線密度偏差率≤2.0%,斷裂強(qiáng)度CV值≤4.0%,斷裂伸長(zhǎng)CV值≤8.0%,卷曲收縮率變異系數(shù)CV值≤8.0%,沸水收縮率為5.0±1.0%。
本發(fā)明還提供了一種多孔仿毛聚酯纖維的制備方法,將改性聚酯采用多孔噴絲板紡絲制得多孔仿毛聚酯纖維;所述多孔噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,所述橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上,所述同心橢圓為系列橢圓,所有橢圓的長(zhǎng)軸共線,且短軸共線;
所述多孔仿毛聚酯纖維的制備方法為:將改性聚酯經(jīng)計(jì)量、擠出、冷卻、上油和卷繞,制得改性聚酯POY絲;由改性聚酯切片經(jīng)計(jì)量、擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞,制得改性聚酯FDY絲;然后將改性聚酯POY絲和改性聚酯FDY絲經(jīng)合股網(wǎng)絡(luò)、加熱拉伸、假捻、熱定型和卷繞成型;
所述改性聚酯的制備步驟為:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備;
將對(duì)苯二甲酸與含支鏈的丙二醇配成漿料后,在濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng)得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;所述含支鏈的丙二醇是指支鏈位于丙二醇鏈段中的一個(gè)非端基碳上且支鏈為含有5-10個(gè)碳原子的直鏈碳鏈的丙二醇;
對(duì)于含支鏈的丙二醇,其支鏈為烷基,是吸電子基團(tuán),在支鏈的存在,使分子鏈的空間體積增加,溶劑化作用變小,二元醇中質(zhì)子不易離解,使得含支鏈的丙二醇與對(duì)苯二甲酸的反應(yīng)活性小于乙二醇,若采用同乙二醇混合與對(duì)苯二甲酸反應(yīng),會(huì)造成含支鏈的丙二醇反應(yīng)不完整,從而影響含支鏈的丙二醇在聚酯大分子中的比例,進(jìn)而影響聚酯的性能。本發(fā)明采用先將含支鏈的丙二醇在硫酸的催化作用下與對(duì)苯二甲酸進(jìn)行酯化反應(yīng),其產(chǎn)物在乙二醇與對(duì)苯二甲酸酯化結(jié)束后加入,保證了含支鏈的丙二醇配比的穩(wěn)定性;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備;
將對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后,進(jìn)行酯化反應(yīng),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備;
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,攪拌混合,在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下,在負(fù)壓的條件下,依次進(jìn)行低真空階段的縮聚反應(yīng)和高真空階段的縮聚反應(yīng),制得改性聚酯。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案:
如上所述的一種多孔仿毛聚酯纖維的制備方法,所述改性聚酯的具體制備步驟為:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備;
將對(duì)苯二甲酸與含支鏈的丙二醇配成漿料,在濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為常壓~0.3MPa,溫度為180~240℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的90%以上時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備;
將對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為常壓~0.3MPa,溫度為250~260℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的90%以上時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備;
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,攪拌混合15-20分鐘,在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力500Pa以下,溫度控制在260~270℃,反應(yīng)時(shí)間為30~50分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力小于100Pa,反應(yīng)溫度控制在275~280℃,反應(yīng)時(shí)間50~90分鐘,制得改性聚酯;
所述改性聚酯POY絲的主要紡絲工藝參數(shù)為:
紡絲溫度:280-290℃;
冷卻溫度:18-22℃;
卷繞速度:3200-3600m/min;
所述改性聚酯FDY絲的主要紡絲工藝參數(shù)為:
紡絲溫度:280-290℃;
冷卻溫度:20-25℃;
網(wǎng)絡(luò)壓力:0.20-0.30MPa;
一輥速度:2200-2600m/min;
一輥溫度:75-85℃;
二輥速度:3650-3850m/min;
二輥溫度:115-135℃;
卷繞速度:3600-3800m/min;
所述多孔仿毛聚酯纖維的主要紡絲工藝參數(shù)為:
紡速:400-800m/min;
定型超喂率:3.5-5.50%;
卷繞超喂率:2.5-5.0%;
T1:180-220℃;
T2:150-180℃;
DR:1.6-1.8;
D/Y:1.6-2.0;
網(wǎng)絡(luò)壓力:0.05-0.3MPa。
如上所述的一種多孔仿毛聚酯纖維的制備方法,步驟(1)中,對(duì)苯二甲酸與含支鏈的丙二醇的摩爾比為1:1.3-1.5;濃硫酸加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.3-0.5%;所述濃硫酸的濃度為50-60wt%;
步驟(2)中,對(duì)苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為1:1.2~2.0;
步驟(3)中,所述對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為2~5%;所述催化劑為三氧化二銻、乙二醇銻或醋酸銻,催化劑加入量為對(duì)苯二甲酸總重量的0.01%~0.05%;所述穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亞磷酸三甲酯,穩(wěn)定劑加入量為所述對(duì)苯二甲酸總重量的0.01%~0.05%;
所述改性聚酯的數(shù)均分子量為15000~30000。
如上所述的一種多孔仿毛聚酯纖維的制備方法,所述含支鏈的丙二醇為2-戊基-1,3丙二醇、2-己基-1,3丙二醇、2-庚基-1,3丙二醇、2-辛基-1,3丙二醇、2-壬基-1,3丙二醇或2-癸基-1,3丙二醇中的一種以上。
如上所述的一種多孔仿毛聚酯纖維的制備方法,所述噴絲孔的排列為長(zhǎng)軸和/或短軸對(duì)稱。
如上所述的一種多孔仿毛聚酯纖維的制備方法,橢圓的長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值為1.3~1.8;相鄰噴絲孔的間距大于等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.5mm。當(dāng)噴絲板的有效面積相同時(shí),由于橢圓形的周長(zhǎng)大于圓形的周長(zhǎng),噴絲孔橢圓形排列的層數(shù)小于圓形排列的層數(shù),噴絲孔橢圓形排列的孔數(shù)大于圓形排列的孔數(shù),因此,噴絲孔橢圓形排列有利于環(huán)吹風(fēng)的冷卻,提高環(huán)吹風(fēng)的冷卻效率,制備的纖維性能也更加優(yōu)良。長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值越接近于1,橢圓越近似于圓,冷卻效率和冷卻效果的差別不大;長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值為1.3時(shí),冷卻效果顯著提高,單圈孔數(shù)相應(yīng)增加16%;長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值為1.8時(shí),冷卻效果提高較大,單圈孔數(shù)相應(yīng)增加33%,相同孔數(shù)情況下,本發(fā)明的橢圓形排列比常規(guī)同心圓排列的圈數(shù)減少,易于冷卻風(fēng)吹透,使內(nèi)外圈的纖維冷卻條件更均勻;長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值大于1.8時(shí),橢圓偏向于形成扁平的形狀,不易打孔,同時(shí)冷卻效果不再升高。因此,系列橢圓的長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值為1.3~1.8,能夠達(dá)到較高的冷卻效率和較好的冷卻效果。
如上所述的一種多孔仿毛聚酯纖維的制備方法,所述噴絲板為圓形噴絲板或橢圓形噴絲板;所述圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度的差值大于10mm,所述橢圓形噴絲板與系列橢圓最大的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度的差值大于10mm。
如上所述的一種多孔仿毛聚酯纖維的制備方法,所述噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為1.5~2.5mm;所述噴絲板的噴絲孔數(shù)大于等于192。
如上所述的一種多孔仿毛聚酯纖維的制備方法,所述噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為圓形、正方形、菱形、一字型、三角型、三葉型、中空型或扁平型。
本發(fā)明的原理為:
對(duì)于無支鏈的聚酯纖維,其分子鏈結(jié)構(gòu)是含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)的線性大分子,分子鏈上的官能團(tuán)排列整齊,規(guī)整性好,柔性較差;在溫度升高時(shí)其自由體積增加量小,這些特性阻礙了染料進(jìn)入聚酯纖維內(nèi)部,因而染色性能較差。
本發(fā)明的聚酯纖維的原料為改性聚酯,改性聚酯大分子中含有的含支鏈的丙二醇鏈段,當(dāng)溫度高于玻璃化溫度時(shí),支鏈先于主鏈運(yùn)動(dòng),使自由體積的增加幅度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于無支鏈的聚酯大分子鏈的特性,自由體積的增加提高了微小顆粒進(jìn)入聚酯內(nèi)部的程度,經(jīng)改性聚酯制備的聚酯纖維的自由體積遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于同等溫度下無支鏈的聚酯纖維,增加染料的擴(kuò)散程度,提高聚酯纖維的染色性能。同時(shí),改性聚酯制備的聚酯纖維有利于降低熔體粘度,有利于改善其加工性能。含支鏈的丙二醇鏈段的引入對(duì)聚酯纖維結(jié)構(gòu)規(guī)整性沒有大的破壞,保持了聚酯纖維的優(yōu)良性能。
當(dāng)噴絲板的有效面積相同時(shí),由于橢圓形的周長(zhǎng)大于圓形的周長(zhǎng),噴絲孔橢圓形排列的層數(shù)小于圓形排列的層數(shù),噴絲孔橢圓形排列的孔數(shù)大于圓形排列的孔數(shù),采用噴絲孔橢圓形排列的噴絲板能夠使得纖維快速、均勻冷卻,纖維之間結(jié)構(gòu)和性能的差別較小,有利于提高纖維的染色均勻率和纖維的性能。
有益效果:
1)本發(fā)明的噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,噴絲板的有效面積相同時(shí),噴絲孔橢圓形排列的層數(shù)小于圓形排列的層數(shù),環(huán)吹風(fēng)更容易吹透紡絲細(xì)流,紡絲細(xì)流的冷卻效果更好,制備的纖維性能也更加優(yōu)良。
2)本發(fā)明的噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,噴絲板的有效面積相同時(shí),噴絲孔橢圓形排列的孔數(shù)大于圓形排列的孔數(shù),橢圓形排列能夠?qū)崿F(xiàn)更大程度的冷卻,顯著提高冷卻效率。
3)本發(fā)明制得的多孔仿毛聚酯纖維的材質(zhì)為改性聚酯,改性聚酯大分子中含有的含支鏈的丙二醇鏈段,當(dāng)溫度高于玻璃化溫度時(shí),支鏈先于主鏈運(yùn)動(dòng),使自由體積的增加幅度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于無支鏈的聚酯大分子鏈的特性,自由體積的增加提高了微小顆粒進(jìn)入聚酯內(nèi)部的程度,通過支鏈增加了聚酯纖維的自由體積以增加染料的擴(kuò)散程度,提高聚酯纖維的染色性能。
4)本發(fā)明制得的多孔仿毛聚酯纖維,聚酯纖維自由體積的增加有利于降低熔體粘度,有利于改善其加工性能。
5)本發(fā)明制得的多孔仿毛聚酯纖維,含支鏈的丙二醇鏈段的引入對(duì)的聚酯纖維的結(jié)構(gòu)規(guī)整性沒有大的破壞,保持了聚酯纖維的優(yōu)良性能。
6)本發(fā)明制得的多孔仿毛聚酯纖維染色性能和力學(xué)性能優(yōu)良,初始模量≤85cN/dtex,多孔仿毛聚酯纖維的線密度偏差率≤2.0%,斷裂強(qiáng)度CV值≤4.0%,斷裂伸長(zhǎng)CV值≤8.0%,卷曲收縮率變異系數(shù)CV值≤8.0%。
附圖說明
圖1為374個(gè)噴絲孔的橢圓形排列圖,噴絲孔的孔徑為2.0mm,橢圓長(zhǎng)軸與短軸的長(zhǎng)度比值為1.3;
圖2為370個(gè)噴絲孔的圓形排列圖,噴絲孔的孔徑為2.0mm;
圖3為382個(gè)噴絲孔的橢圓形排列圖,噴絲孔的孔徑為2.0mm,橢圓長(zhǎng)軸與短軸的長(zhǎng)度比值為1.6。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解,這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解,在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改,這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。實(shí)施例1
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.3的對(duì)苯二甲酸與2-戊基-1,3丙二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為50wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.3%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為常壓,溫度為180℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的90%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.2對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為常壓,溫度為250℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的90%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為2%,攪拌混合15分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.01%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.01%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力為500Pa,溫度控制在260℃,反應(yīng)時(shí)間為30分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力為100Pa,反應(yīng)溫度控制在275℃,反應(yīng)時(shí)間50分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為15000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-戊基-1,3丙二醇鏈段組成,2-戊基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為2%。
表1:實(shí)施例2-12主要技術(shù)參數(shù)
實(shí)施例2
實(shí)施例2的改性聚酯的制備過程同實(shí)施例1,其中主要的技術(shù)參數(shù)參見表1;在步驟(3)加入對(duì)苯二甲酸二元醇酯后,攪拌混合16分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸總重量的0.011%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸總重量的0.02%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力490Pa,溫度控制在262℃,反應(yīng)時(shí)間為31分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力90Pa,反應(yīng)溫度控制在276℃,反應(yīng)時(shí)間51分鐘,制得改性聚酯。
改性聚酯的數(shù)均分子量為16000,改性聚酯由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-己基-1,3丙二醇鏈段組成,2-己基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為2.1%。
實(shí)施例3
實(shí)施例3的改性聚酯的制備過程同實(shí)施例1,其中主要的技術(shù)參數(shù)參見表1;在步驟(3)加入對(duì)苯二甲酸二元醇酯后,攪拌混合16分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸總重量的0.03%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸總重量的0.02%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力498Pa,溫度控制在263℃,反應(yīng)時(shí)間為32分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力90Pa,反應(yīng)溫度控制在277℃,反應(yīng)時(shí)間57分鐘,制得改性聚酯。
改性聚酯的數(shù)均分子量為15900,改性聚酯由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-庚基-1,3丙二醇鏈段組成,2-庚基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為2.2%。
實(shí)施例4
實(shí)施例4的改性聚酯的制備過程同實(shí)施例1,其中主要的技術(shù)參數(shù)參見表1;在步驟(3)加入對(duì)苯二甲酸二元醇酯后,攪拌混合17分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸總重量的0.033%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸總重量的0.023%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力為497Pa,溫度控制在264℃,反應(yīng)時(shí)間為33分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力為80Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時(shí)間58分鐘,制得改性聚酯。
改性聚酯的數(shù)均分子量為15800,改性聚酯由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-辛基-1,3丙二醇鏈段組成,2-辛基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為2.3%。
實(shí)施例5
實(shí)施例5的改性聚酯的制備過程同實(shí)施例1,其中主要的技術(shù)參數(shù)參見表1;在步驟(3)加入對(duì)苯二甲酸二元醇酯后,攪拌混合17分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸總重量的0.034%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸總重量的0.024%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力496Pa,溫度控制在265℃,反應(yīng)時(shí)間為34分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力為80Pa,反應(yīng)溫度控制在277℃,反應(yīng)時(shí)間59分鐘,制得改性聚酯。
改性聚酯的數(shù)均分子量為15900,改性聚酯由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-壬基-1,3丙二醇鏈段組成,2-壬基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為2.4%。
實(shí)施例6
實(shí)施例6的改性聚酯的制備過程同實(shí)施例1,其中主要的技術(shù)參數(shù)參見表1;在步驟(3)加入對(duì)苯二甲酸二元醇酯后,攪拌混合18分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸總重量的0.035%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸總重量的0.025%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力495Pa,溫度控制在266℃,反應(yīng)時(shí)間為35分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力為70Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時(shí)間60分鐘,制得改性聚酯。
改性聚酯的數(shù)均分子量為16000,改性聚酯由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-癸基-1,3丙二醇鏈段組成,2-癸基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為2.5%。
實(shí)施例7
實(shí)施例7的改性聚酯的制備過程同實(shí)施例1,其中主要的技術(shù)參數(shù)參見表1;在步驟(3)加入對(duì)苯二甲酸二元醇酯后,攪拌混合19分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸總重量的0.036%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸總重量的0.025%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力496Pa,溫度控制在267℃,反應(yīng)時(shí)間為36分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力為70Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時(shí)間61分鐘,制得改性聚酯。
改性聚酯的數(shù)均分子量為16000,改性聚酯的數(shù)均分子量為16000,改性聚酯由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-戊基-1,3丙二醇鏈段組成,2-戊基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為2.6%。
實(shí)施例8
實(shí)施例8的改性聚酯的制備過程同實(shí)施例1,其中主要的技術(shù)參數(shù)參見表1;在步驟(3)加入對(duì)苯二甲酸二元醇酯后,攪拌混合19分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸總重量的0.036%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸總重量的0.025%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力496Pa,溫度控制在267℃,反應(yīng)時(shí)間為36分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力為70Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時(shí)間61分鐘,制得改性聚酯。
改性聚酯的數(shù)均分子量為17000,改性聚酯由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-己基-1,3丙二醇鏈段組成,2-己基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為2.7%。
實(shí)施例9
實(shí)施例9的改性聚酯的制備過程同實(shí)施例1,其中主要的技術(shù)參數(shù)參見表1;在步驟(3)加入對(duì)苯二甲酸二元醇酯后,攪拌混合16分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸總重量的0.04%的催化劑乙二醇銻和加入量為對(duì)苯二甲酸總重量的0.026%的穩(wěn)定劑磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力497Pa,溫度控制在268℃,反應(yīng)時(shí)間為38分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力為60Pa,反應(yīng)溫度控制在279℃,反應(yīng)時(shí)間62分鐘,制得改性聚酯。
改性聚酯的數(shù)均分子量為17000,改性聚酯由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-庚基-1,3丙二醇鏈段組成,2-庚基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為2.8%。
實(shí)施例10
實(shí)施例10的改性聚酯制備過程同實(shí)施例1,其中主要的技術(shù)參數(shù)參見表1;在步驟(3)加入對(duì)苯二甲酸二元醇酯后,攪拌混合17分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸總重量的0.03%的催化劑乙二醇銻和加入量為對(duì)苯二甲酸總重量的0.027%的穩(wěn)定劑磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力498Pa,溫度控制在269℃,反應(yīng)時(shí)間為39分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力為60Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時(shí)間64分鐘,制得改性聚酯。
改性聚酯的數(shù)均分子量為17000,改性聚酯由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-辛基-1,3丙二醇鏈段組成,2-辛基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為3%。
實(shí)施例11
實(shí)施例11的改性聚酯的制備過程同實(shí)施例1,其中主要的技術(shù)參數(shù)參見表1;在步驟(3)加入對(duì)苯二甲酸二元醇酯后,攪拌混合18分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸總重量的0.04%的催化劑乙二醇銻和加入量為對(duì)苯二甲酸總重量的0.03%的穩(wěn)定劑磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力497Pa,溫度控制在260℃,反應(yīng)時(shí)間為40分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力為60Pa,反應(yīng)溫度控制在277℃,反應(yīng)時(shí)間63分鐘,制得改性聚酯。
改性聚酯的數(shù)均分子量為18000,改性聚酯由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-壬基-1,3丙二醇鏈段組成,2-壬基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4%。
實(shí)施例12
實(shí)施例12的改性聚酯的制備過程同實(shí)施例1,其中主要的技術(shù)參數(shù)參見表1;在步驟(3)加入對(duì)苯二甲酸二元醇酯后,攪拌混合18分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.038%的催化劑醋酸銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.03%的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力497Pa,溫度控制在265℃,反應(yīng)時(shí)間為42分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力為40Pa,反應(yīng)溫度控制在277℃,反應(yīng)時(shí)間70分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為26000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-癸基-1,3丙二醇鏈段組成,2-癸基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4%。
實(shí)施例13
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.5的對(duì)苯二甲酸與2-癸基-1,3丙二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為60wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.5%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.3MPa,溫度為240℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:2.0對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.3MPa,溫度為260℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為5%,攪拌混合20分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.05%的催化劑醋酸銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.05%的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力為450Pa,溫度控制在270℃,反應(yīng)時(shí)間為50分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力為30Pa,反應(yīng)溫度控制在280℃,反應(yīng)時(shí)間90分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為30000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-癸基-1,3丙二醇鏈段組成,2-癸基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為5%。
實(shí)施例14
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.47的對(duì)苯二甲酸與2-壬基-1,3丙二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為60wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.47%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為220℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.8對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.27MPa,溫度為258℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4%,攪拌混合18分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.04%的催化劑乙二醇銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.04%的穩(wěn)定劑磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力460Pa,溫度控制在263℃,反應(yīng)時(shí)間為47分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力40Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時(shí)間85分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為28000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-壬基-1,3丙二醇鏈段組成,2-壬基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4%。
實(shí)施例15
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.46的對(duì)苯二甲酸與2-辛基-1,3丙二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為60wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.49%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為233℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.8對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為259℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.5%,攪拌混合19分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.044%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.046%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力490Pa,溫度控制在269℃,反應(yīng)時(shí)間為48分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力40Pa,反應(yīng)溫度控制在279℃,反應(yīng)時(shí)間87分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為29000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-辛基-1,3丙二醇鏈段組成,2-辛基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.5%。
實(shí)施例16
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.49的對(duì)苯二甲酸與2-庚基-1,3丙二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為60wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.48%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為230℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.8對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為258℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.7%,攪拌混合19分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.048%的催化劑乙二醇銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.047%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力460Pa,溫度控制在267℃,反應(yīng)時(shí)間為48分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力40Pa,反應(yīng)溫度控制在279℃,反應(yīng)時(shí)間83分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為27000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-庚基-1,6己二醇鏈段組成,2-庚基-1,6己二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.7%。
實(shí)施例17
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.467的對(duì)苯二甲酸與2-己基-1,3丙二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為60wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.47%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.27MPa,溫度為236℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.89對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為258℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.3%,攪拌混合18分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.04%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.041%的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力490Pa,溫度控制在268℃,反應(yīng)時(shí)間為48分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力40Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時(shí)間85分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為29000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-己基-1,3丙二醇鏈段組成,2-己基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.3%。
實(shí)施例18
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.48的對(duì)苯二甲酸與2-戊基-1,3丙二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為55wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.46%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為230℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.88對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為256℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.7%,攪拌混合18分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.047%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.047%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力480Pa,溫度控制在265℃,反應(yīng)時(shí)間為47分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力40Pa,反應(yīng)溫度控制在279℃,反應(yīng)時(shí)間85分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為28000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-戊基-1,3丙二醇鏈段組成,2-戊基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.7%。
實(shí)施例19
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.46的對(duì)苯二甲酸與2-癸基-1,3丙二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為55wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.47%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為238℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.9對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為259℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%以上時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.7%,攪拌混合19分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.046%的催化劑醋酸銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.048%的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力為446Pa,溫度控制在267℃,反應(yīng)時(shí)間為49分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力為40Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時(shí)間87分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為29000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-癸基-1,3丙二醇鏈段組成,2-癸基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.7%。
實(shí)施例20
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.46的對(duì)苯二甲酸與2-壬基-1,3丙二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為60wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.46%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.26MPa,溫度為221℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.89對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.25MPa,溫度為259℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.1%,攪拌混合18分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.041%的催化劑乙二醇銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.042%的穩(wěn)定劑磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力460Pa,溫度控制在265℃,反應(yīng)時(shí)間為47分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力40Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時(shí)間85分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為28000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-壬基-1,3丙二醇鏈段組成,2-壬基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.1%。
實(shí)施例21
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.43的對(duì)苯二甲酸與2-辛基-1,3丙二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為60wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.47%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.27MPa,溫度為235℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.78對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.26MPa,溫度為255℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.3%,攪拌混合17分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.043%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.049%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力490Pa,溫度控制在268℃,反應(yīng)時(shí)間為46分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力40Pa,反應(yīng)溫度控制在275℃,反應(yīng)時(shí)間85分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為28000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-辛基-1,3丙二醇鏈段組成,2-辛基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.3%。
實(shí)施例22
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.43的對(duì)苯二甲酸與2-庚基-1,3丙二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為55wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.45%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.29MPa,溫度為235℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.87對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.27MPa,溫度為255℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.6%,攪拌混合18分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.047%的催化劑乙二醇銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.04%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力470Pa,溫度控制在268℃,反應(yīng)時(shí)間為45分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力40Pa,反應(yīng)溫度控制在279℃,反應(yīng)時(shí)間83分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為29000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-庚基-1,3丙二醇鏈段組成,2-庚基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.6%。
實(shí)施例23
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.457的對(duì)苯二甲酸與2-己基-1,3丙二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為55%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.46%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為239℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.81對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.27MPa,溫度為255℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.41%,攪拌混合19分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.042%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.048%的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力495Pa,溫度控制在265℃,反應(yīng)時(shí)間為45分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力50Pa,反應(yīng)溫度控制在275℃,反應(yīng)時(shí)間85分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為28000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-己基-1,3丙二醇鏈段組成,2-己基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.41%。
實(shí)施例24
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.47的對(duì)苯二甲酸與2-戊基-1,3丙二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為55wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.48%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.27MPa,溫度為245℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.81對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.27MPa,溫度為259℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.67%,攪拌混合19分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.041%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.042%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力485Pa,溫度控制在268℃,反應(yīng)時(shí)間為46分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力50Pa,反應(yīng)溫度控制在275℃,反應(yīng)時(shí)間89分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為29000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-戊基-1,3丙二醇鏈段組成,2-戊基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.67%。
實(shí)施例25
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.45的對(duì)苯二甲酸與2-己基-1,3丙二醇和2-戊基-1,3丙二醇的混合物配成漿料加入反應(yīng)器中,其中2-己基-1,3丙二醇和2-戊基-1,3丙二醇的摩爾比為3:1,在濃度為55%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.49%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.26MPa,溫度為236℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.8對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為258℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.4%,攪拌混合18分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.042%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.047%的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力495Pa,溫度控制在265℃,反應(yīng)時(shí)間為49分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力50Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時(shí)間88分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為29000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段、2-己基-1,3丙二醇鏈段和2-戊基-1,3丙二醇鏈段組成,2-己基-1,3丙二醇鏈段與2-戊基-1,3丙二醇鏈段的總和與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.4%。
實(shí)施例26
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.45的對(duì)苯二甲酸和的2-辛基-1,3丙二醇與2-戊基-1,3丙二醇的混合物配成漿料加入反應(yīng)器中,其中2-辛基-1,3丙二醇與2-戊基-1,3丙二醇的摩爾比為3:2,在濃度為60%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.45%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為239℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.84對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.29MPa,溫度為255℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.6%,攪拌混合18分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.0423%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.045%的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力495Pa,溫度控制在265℃,反應(yīng)時(shí)間為45分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力50Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時(shí)間85分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為28000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段、2-辛基-1,3丙二醇鏈段和2-戊基-1,3丙二醇鏈段組成,2-辛基-1,3丙二醇鏈段和2-戊基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.6%。
實(shí)施例27
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.45的對(duì)苯二甲酸與2-己基-1,3丙二醇和2-戊基-1,3丙二醇的混合物配成漿料加入反應(yīng)器中,其中2-己基-1,3丙二醇和2-戊基-1,3丙二醇的摩爾比為3:1,在濃度為55%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.49%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.26MPa,溫度為236℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的96%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.8對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為258℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.4%,攪拌混合18分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.042%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.047%的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力495Pa,溫度控制在265℃,反應(yīng)時(shí)間為49分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力50Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時(shí)間88分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為29000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段、2-己基-1,3丙二醇鏈段和2-戊基-1,3丙二醇鏈段組成,2-己基-1,3丙二醇鏈段與2-戊基-1,3丙二醇鏈段的總和與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.4%。
實(shí)施例28
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.45的對(duì)苯二甲酸與2-辛基-1,3丙二醇、2-戊基-1,3丙二醇和2-己基-1,3丙二醇的混合物配成漿料加入反應(yīng)器中,其中2-辛基-1,3丙二醇、2-戊基-1,3丙二醇和2-己基-1,3丙二醇的摩爾比為3:2:1,在濃度為60%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.47%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.29MPa,溫度為235℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.8對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.27MPa,溫度為258℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.71%,攪拌混合18分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.04%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.041%的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力490Pa,溫度控制在268℃,反應(yīng)時(shí)間為49分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力50Pa,反應(yīng)溫度控制在277℃,反應(yīng)時(shí)間84分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為29000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段、帶支鏈的二醇鏈段組成,其中帶支鏈的二醇鏈段為2-辛基-1,3丙二醇鏈段、2-戊基-1,3丙二醇鏈段和2-己基-1,3丙二醇鏈段組成,帶支鏈的二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.71%。
實(shí)施例29
一種多孔仿毛聚酯纖維的制備方法,多孔仿毛聚酯纖維采用多孔噴絲板制得,噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上,同心橢圓為系列橢圓,所有橢圓的長(zhǎng)軸共線,且短軸共線。
如圖1所示,橢圓的長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值為1.3,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.5mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度的差值為11mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為2.0mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)為374,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為圓形。
將實(shí)施例1制得的改性聚酯經(jīng)計(jì)量、擠出、冷卻、上油和卷繞,制得改性聚酯POY絲,改性聚酯POY絲的紡絲溫度為285℃,冷卻溫度為18℃,卷繞速度為3200m/min;由改性聚酯切片經(jīng)計(jì)量、擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞,制得改性聚酯FDY絲,改性聚酯FDY絲的紡絲溫度為285℃,冷卻溫度為25℃,網(wǎng)絡(luò)壓力為0.25MPa,一輥速度為2400m/min,一輥溫度為80℃,二輥速度為3800m/min,二輥溫度為120℃,卷繞速度為3750m/min;然后將改性聚酯POY絲和改性聚酯FDY絲經(jīng)合股網(wǎng)絡(luò)、加熱拉伸、假捻、熱定型和卷繞成型制得多孔仿毛聚酯纖維,多孔仿毛聚酯纖維的紡速為600m/min,定型超喂率為4.50%,卷繞超喂率為4.0%,T1為200℃,T2為180℃,DR為1.7,D/Y為1.8,網(wǎng)絡(luò)壓力為0.15MPa。
制得的多孔仿毛聚酯纖維的纖度為240tex,初始模量83cN/dtex,斷裂強(qiáng)度為4.7cN/dtex,斷裂伸長(zhǎng)率為15.7%,卷曲收縮率為4.53%,網(wǎng)絡(luò)度為90個(gè)/m;多孔仿毛聚酯纖維在溫度為80℃下,纖維內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大15v/v%;多孔仿毛聚酯纖維的線密度偏差率為1.7%,斷裂強(qiáng)度CV值為3.2%,斷裂伸長(zhǎng)CV值為6.9%,卷曲收縮率變異系數(shù)CV值為7.2%,沸水收縮率為5.5%。
實(shí)施例30
一種多孔仿毛聚酯纖維的制備方法,多孔仿毛聚酯纖維采用多孔噴絲板制得,噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上,同心橢圓為系列橢圓,所有橢圓的長(zhǎng)軸共線,且短軸共線。
如圖3所示,橢圓的長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值為1.6,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.5mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度的差值為11mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為2.0mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)為382,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為圓形。
將實(shí)施例1制得的改性聚酯經(jīng)計(jì)量、擠出、冷卻、上油和卷繞,制得改性聚酯POY絲,改性聚酯POY絲的紡絲溫度為285℃,冷卻溫度為18℃,卷繞速度為3200m/min;由改性聚酯切片經(jīng)計(jì)量、擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞,制得改性聚酯FDY絲,改性聚酯FDY絲的紡絲溫度為285℃,冷卻溫度為25℃,網(wǎng)絡(luò)壓力為0.25MPa,一輥速度為2400m/min,一輥溫度為80℃,二輥速度為3800m/min,二輥溫度為120℃,卷繞速度為3750m/min;然后將改性聚酯POY絲和改性聚酯FDY絲經(jīng)合股網(wǎng)絡(luò)、加熱拉伸、假捻、熱定型和卷繞成型制得多孔仿毛聚酯纖維,多孔仿毛聚酯纖維的紡速為600m/min,定型超喂率為4.50%,卷繞超喂率為4.0%,T1為200℃,T2為180℃,DR為1.7,D/Y為1.8,網(wǎng)絡(luò)壓力為0.15MPa。
制得的多孔仿毛聚酯纖維的纖度為270dtex,初始模量85cN/dtex,斷裂強(qiáng)度為5.2cN/dtex,斷裂伸長(zhǎng)率為16.6%,卷曲收縮率為4.77%,網(wǎng)絡(luò)度為95個(gè)/m;多孔仿毛聚酯纖維在溫度為80℃下,纖維內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大15v/v%;多孔仿毛聚酯纖維的線密度偏差率為1.2%,斷裂強(qiáng)度CV值為3.1%,斷裂伸長(zhǎng)CV值為5.3%,卷曲收縮率變異系數(shù)CV值為4.9%,沸水收縮率為5.7%。
對(duì)比例1
一種多孔仿毛聚酯纖維的制備方法,多孔仿毛聚酯纖維采用多孔噴絲板制得,噴絲板上噴絲孔的排列方式為圓形排列,圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心圓上,同心圓為系列圓形。如圖2所示,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.5mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列圓形最大的直徑的差值為11mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為2.0mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)為370,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為圓形。
將實(shí)施例1制得的改性聚酯經(jīng)計(jì)量、擠出、冷卻、上油和卷繞,制得改性聚酯POY絲,改性聚酯POY絲的紡絲溫度為285℃,冷卻溫度為18℃,卷繞速度為3200m/min;由改性聚酯切片經(jīng)計(jì)量、擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞,制得改性聚酯FDY絲,改性聚酯FDY絲的紡絲溫度為285℃,冷卻溫度為25℃,網(wǎng)絡(luò)壓力為0.25MPa,一輥速度為2400m/min,一輥溫度為80℃,二輥速度為3800m/min,二輥溫度為120℃,卷繞速度為3750m/min;然后將改性聚酯POY絲和改性聚酯FDY絲經(jīng)合股網(wǎng)絡(luò)、加熱拉伸、假捻、熱定型和卷繞成型制得多孔仿毛聚酯纖維,多孔仿毛聚酯纖維的紡速為600m/min,定型超喂率為4.50%,卷繞超喂率為4.0%,T1為200℃,T2為180℃,DR為1.7,D/Y為1.8,網(wǎng)絡(luò)壓力為0.15MPa。
制得的多孔仿毛聚酯纖維的纖度為143dtex,初始模量87cN/dtex,斷裂強(qiáng)度為1.7cN/dtex,斷裂伸長(zhǎng)率為12.1%,卷曲收縮率為2.6%,網(wǎng)絡(luò)度為91個(gè)/m;多孔仿毛聚酯纖維在溫度為80℃下,纖維內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大15v/v%;多孔仿毛聚酯纖維的線密度偏差率為2.6%,斷裂強(qiáng)度CV值為4.5%,斷裂伸長(zhǎng)CV值為8.2%,卷曲收縮率變異系數(shù)CV值為8.5%,沸水收縮率為3.1%。
與實(shí)施例29對(duì)比可以看出,噴絲板的有效面積相同時(shí),噴絲孔數(shù)相近時(shí)(圓形排列噴絲孔數(shù)為370,橢圓形排列噴絲孔數(shù)為374),橢圓形排列的噴絲孔層數(shù)為6,小于圓形排列的噴絲孔層數(shù)8,冷卻效果更好;與實(shí)施例30對(duì)比可以看出,噴絲板的有效面積相同時(shí),橢圓形排列的噴絲孔層數(shù)為5,小于圓形排列的噴絲孔層數(shù)8,冷卻效果更好,橢圓形排列的噴絲孔的孔數(shù)382大于圓形排列的噴絲孔的孔數(shù)370,冷卻效率更高。纖維性能的對(duì)比結(jié)果表明,實(shí)施例29和實(shí)施例30制得的纖維線密度偏差率、斷裂強(qiáng)度CV值、斷裂伸長(zhǎng)CV值和條干不勻率CV值小于對(duì)比例1,說明相同工藝條件下,采用噴絲孔橢圓形排列的噴絲板制得的纖維性能優(yōu)于采用噴絲板圓形排列的噴絲板。
實(shí)施例31~33
一種多孔仿毛聚酯纖維的制備方法,多孔仿毛聚酯纖維采用多孔噴絲板制得,噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上,同心橢圓為系列橢圓,所有橢圓的長(zhǎng)軸共線,且短軸共線。
噴絲孔的排列為長(zhǎng)軸對(duì)稱,橢圓的長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值為1.4,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.6mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度的差值為12mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為1.5mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)位192,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為正方形。
改性聚酯經(jīng)計(jì)量、擠出、冷卻、上油和卷繞,制得改性聚酯POY絲,改性聚酯POY絲的紡絲溫度為280℃,冷卻溫度為18℃,卷繞速度為3200m/min;由改性聚酯切片經(jīng)計(jì)量、擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞,制得改性聚酯FDY絲,改性聚酯FDY絲的紡絲溫度為280℃,冷卻溫度為20℃,網(wǎng)絡(luò)壓力為0.20MPa,一輥速度為2200m/min,一輥溫度為75℃,二輥速度為3650m/min,二輥溫度為115℃,卷繞速度為3600m/min;然后將改性聚酯POY絲和改性聚酯FDY絲經(jīng)合股網(wǎng)絡(luò)、加熱拉伸、假捻、熱定型和卷繞成型制得多孔仿毛聚酯纖維,多孔仿毛聚酯纖維的紡速為400m/min,定型超喂率為3.50%,卷繞超喂率為2.5%,T1為180℃,T2為180℃,DR為1.6,D/Y為1.6,網(wǎng)絡(luò)壓力為0.05MPa。制得的多孔仿毛聚酯纖維的沸水收縮率為5.2-5.9,在80℃下纖維內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大率以及纖維的力學(xué)性能數(shù)據(jù)如下表。
實(shí)施例34~36
一種多孔仿毛聚酯纖維的制備方法,多孔仿毛聚酯纖維采用多孔噴絲板制得,噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上,同心橢圓為系列橢圓,所有橢圓的長(zhǎng)軸共線,且短軸共線。
噴絲孔的排列為短軸對(duì)稱,橢圓的長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值為1.4,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.7mm,噴絲板為橢圓形噴絲板,橢圓形噴絲板與系列橢圓最大的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度的差值為12mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為1.8mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)為200,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為菱形。
改性聚酯經(jīng)計(jì)量、擠出、冷卻、上油和卷繞,制得改性聚酯POY絲,改性聚酯POY絲的紡絲溫度為282℃,冷卻溫度為22℃,卷繞速度為3250m/min;由改性聚酯切片經(jīng)計(jì)量、擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞,制得改性聚酯FDY絲,改性聚酯FDY絲的紡絲溫度為281℃,冷卻溫度為21℃,網(wǎng)絡(luò)壓力為0.30MPa,一輥速度為2250m/min,一輥溫度為77℃,二輥速度為3680m/min,二輥溫度為116℃,卷繞速度為3630m/min;然后將改性聚酯POY絲和改性聚酯FDY絲經(jīng)合股網(wǎng)絡(luò)、加熱拉伸、假捻、熱定型和卷繞成型制得多孔仿毛聚酯纖維,多孔仿毛聚酯纖維的紡速為450m/min,定型超喂率為3.9%,卷繞超喂率為2.9%,T1為180℃,T2為150℃,DR為1.6,D/Y為1.6,網(wǎng)絡(luò)壓力為0.30MPa。制得的多孔仿毛聚酯纖維的沸水收縮率為4.0-4.9,在90℃下纖維內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大率以及纖維的力學(xué)性能數(shù)據(jù)如下表。
實(shí)施例37~39
一種多孔仿毛聚酯纖維的制備方法,多孔仿毛聚酯纖維采用多孔噴絲板制得,噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上,同心橢圓為系列橢圓,所有橢圓的長(zhǎng)軸共線,且短軸共線。
噴絲孔的排列為長(zhǎng)軸和短軸對(duì)稱,橢圓的長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值為1.4,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.8mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度的差值為13mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為2.5mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)為200,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為一字型。
改性聚酯經(jīng)計(jì)量、擠出、冷卻、上油和卷繞,制得改性聚酯POY絲,改性聚酯POY絲的紡絲溫度為283℃,冷卻溫度為20℃,卷繞速度為3400m/min;由改性聚酯切片經(jīng)計(jì)量、擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞,制得改性聚酯FDY絲,改性聚酯FDY絲的紡絲溫度為284℃,冷卻溫度為23℃,網(wǎng)絡(luò)壓力為0.25MPa,一輥速度為2300m/min,一輥溫度為78℃,二輥速度為3700m/min,二輥溫度為125℃,卷繞速度為3650m/min;然后將改性聚酯POY絲和改性聚酯FDY絲經(jīng)合股網(wǎng)絡(luò)、加熱拉伸、假捻、熱定型和卷繞成型制得多孔仿毛聚酯纖維,多孔仿毛聚酯纖維的紡速為470m/min,定型超喂率為4.50%,卷繞超喂率為3.5%,T1為220℃,T2為150℃,DR為1.6,D/Y為1.7,網(wǎng)絡(luò)壓力為0.17MPa。制得的多孔仿毛聚酯纖維的沸水收縮率為4.2-4.9,在100℃下纖維內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大率以及纖維的力學(xué)性能數(shù)據(jù)如下表。
實(shí)施例40~42
一種多孔仿毛聚酯纖維的制備方法,多孔仿毛聚酯纖維采用多孔噴絲板制得,噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上,同心橢圓為系列橢圓,所有橢圓的長(zhǎng)軸共線,且短軸共線。
噴絲孔的排列為長(zhǎng)軸和短軸對(duì)稱,橢圓的長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值為1.7,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.9mm,噴絲板為橢圓形噴絲板,橢圓形噴絲板與系列橢圓最大的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度的差值為14mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為1.5mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)為210,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為三角型。
改性聚酯經(jīng)計(jì)量、擠出、冷卻、上油和卷繞,制得改性聚酯POY絲,改性聚酯POY絲的紡絲溫度為283℃,冷卻溫度為19℃,卷繞速度為3300m/min;由改性聚酯切片經(jīng)計(jì)量、擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞,制得改性聚酯FDY絲,改性聚酯FDY絲的紡絲溫度為284℃,冷卻溫度為20℃,網(wǎng)絡(luò)壓力為0.23MPa,一輥速度為2500m/min,一輥溫度為79℃,二輥速度為3800m/min,二輥溫度為124℃,卷繞速度為3750m/min;然后將改性聚酯POY絲和改性聚酯FDY絲經(jīng)合股網(wǎng)絡(luò)、加熱拉伸、假捻、熱定型和卷繞成型制得多孔仿毛聚酯纖維,多孔仿毛聚酯纖維的紡速為600m/min,定型超喂率為4.70%,卷繞超喂率為5.0%,T1為185℃,T2為170℃,DR為1.7,D/Y為1.8,網(wǎng)絡(luò)壓力為0.18MPa。制得的多孔仿毛聚酯纖維的沸水收縮率為5.2-6.0,在110℃下纖維內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大率以及纖維的力學(xué)性能數(shù)據(jù)如下表。
實(shí)施例43~45
一種多孔仿毛聚酯纖維的制備方法,多孔仿毛聚酯纖維采用多孔噴絲板制得,噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上,同心橢圓為系列橢圓,所有橢圓的長(zhǎng)軸共線,且短軸共線。
噴絲孔的排列為短軸對(duì)稱,橢圓的長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值為1.8,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.5mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度的差值為15mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為1.8mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)為240,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為三葉型。
改性聚酯經(jīng)計(jì)量、擠出、冷卻、上油和卷繞,制得改性聚酯POY絲,改性聚酯POY絲的紡絲溫度為290℃,冷卻溫度為20℃,卷繞速度為3450m/min;由改性聚酯切片經(jīng)計(jì)量、擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞,制得改性聚酯FDY絲,改性聚酯FDY絲的紡絲溫度為290℃,冷卻溫度為23℃,網(wǎng)絡(luò)壓力為0.23MPa,一輥速度為2450m/min,一輥溫度為76℃,二輥速度為3790m/min,二輥溫度為125℃,卷繞速度為3740m/min;然后將改性聚酯POY絲和改性聚酯FDY絲經(jīng)合股網(wǎng)絡(luò)、加熱拉伸、假捻、熱定型和卷繞成型制得多孔仿毛聚酯纖維,多孔仿毛聚酯纖維的紡速為560m/min,定型超喂率為5.50%,卷繞超喂率為3.5%,T1為190℃,T2為170℃,DR為1.7,D/Y為1.7,網(wǎng)絡(luò)壓力為0.19MPa。制得的多孔仿毛聚酯纖維的沸水收縮率為5.2-5.7,在120℃下纖維內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大率以及纖維的力學(xué)性能數(shù)據(jù)如下表。
實(shí)施例46~49
一種多孔仿毛聚酯纖維的制備方法,多孔仿毛聚酯纖維采用多孔噴絲板制得,噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上,同心橢圓為系列橢圓,所有橢圓的長(zhǎng)軸共線,且短軸共線。
噴絲孔的排列為長(zhǎng)軸對(duì)稱,橢圓的長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值為1.8,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.6mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度的差值為16mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為2.2mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)為250,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為中空型。
改性聚酯經(jīng)計(jì)量、擠出、冷卻、上油和卷繞,制得改性聚酯POY絲,改性聚酯POY絲的紡絲溫度為288℃,冷卻溫度為21℃,卷繞速度為3470m/min;由改性聚酯切片經(jīng)計(jì)量、擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞,制得改性聚酯FDY絲,改性聚酯FDY絲的紡絲溫度為284℃,冷卻溫度為23℃,網(wǎng)絡(luò)壓力為0.240MPa,一輥速度為2600m/min,一輥溫度為79℃,二輥速度為3780m/min,二輥溫度為124℃,卷繞速度為3730m/min;然后將改性聚酯POY絲和改性聚酯FDY絲經(jīng)合股網(wǎng)絡(luò)、加熱拉伸、假捻、熱定型和卷繞成型制得多孔仿毛聚酯纖維,多孔仿毛聚酯纖維的紡速為800m/min,定型超喂率為4.3%,卷繞超喂率為4.1%,T1為190℃,T2為163℃,DR為1.7,D/Y為1.8,網(wǎng)絡(luò)壓力為0.24MPa。制得的多孔仿毛聚酯纖維的沸水收縮率為4.7-5.4,在130℃下纖維內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大率以及纖維的力學(xué)性能數(shù)據(jù)如下表。
實(shí)施例50~53
一種多孔仿毛聚酯纖維的制備方法,多孔仿毛聚酯纖維采用多孔噴絲板制得,噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上,同心橢圓為系列橢圓,所有橢圓的長(zhǎng)軸共線,且短軸共線。
噴絲孔的排列為短軸對(duì)稱,橢圓的長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值為1.8,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.8mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度的差值為15mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為2.5mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)為260,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為扁平型。
改性聚酯經(jīng)計(jì)量、擠出、冷卻、上油和卷繞,制得改性聚酯POY絲,改性聚酯POY絲的紡絲溫度為286℃,冷卻溫度為21℃,卷繞速度為3600m/min;由改性聚酯切片經(jīng)計(jì)量、擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞,制得改性聚酯FDY絲,改性聚酯FDY絲的紡絲溫度為282℃,冷卻溫度為22℃,網(wǎng)絡(luò)壓力為0.23MPa,一輥速度為2460m/min,一輥溫度為85℃,二輥速度為3850m/min,二輥溫度為135℃,卷繞速度為3800m/min;然后將改性聚酯POY絲和改性聚酯FDY絲經(jīng)合股網(wǎng)絡(luò)、加熱拉伸、假捻、熱定型和卷繞成型制得多孔仿毛聚酯纖維,多孔仿毛聚酯纖維的紡速為630m/min,定型超喂率為4.1%,卷繞超喂率為4.6%,T1為180℃,T2為150℃,DR為1.8,D/Y為2.0,網(wǎng)絡(luò)壓力為0.21MPa。制得的多孔仿毛聚酯纖維的沸水收縮率為4.2-5.1,在100℃下纖維內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大率以及纖維的力學(xué)性能數(shù)據(jù)如下表。
實(shí)施例54~57
一種多孔仿毛聚酯纖維的制備方法,多孔仿毛聚酯纖維采用多孔噴絲板制得,噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上,同心橢圓為系列橢圓,所有橢圓的長(zhǎng)軸共線,且短軸共線。
噴絲孔的排列為長(zhǎng)軸對(duì)稱,橢圓的長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值為1.8,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.5mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度的差值為16mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為1.8mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)為300,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為中空型。
改性聚酯經(jīng)計(jì)量、擠出、冷卻、上油和卷繞,制得改性聚酯POY絲,改性聚酯POY絲的紡絲溫度為281℃,冷卻溫度為22℃,卷繞速度為3600m/min;由改性聚酯切片經(jīng)計(jì)量、擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞,制得改性聚酯FDY絲,改性聚酯FDY絲的紡絲溫度為283℃,冷卻溫度為25℃,網(wǎng)絡(luò)壓力為0.23MPa,一輥速度為2480m/min,一輥溫度為78℃,二輥速度為3690m/min,二輥溫度為124℃,卷繞速度為3640m/min;然后將改性聚酯POY絲和改性聚酯FDY絲經(jīng)合股網(wǎng)絡(luò)、加熱拉伸、假捻、熱定型和卷繞成型制得多孔仿毛聚酯纖維,多孔仿毛聚酯纖維的紡速為590m/min,定型超喂率為4.60%,卷繞超喂率為3.7%,T1為190℃,T2為180℃,DR為1.6,D/Y為1.7,網(wǎng)絡(luò)壓力為0.23MPa。制得的多孔仿毛聚酯纖維的沸水收縮率為5.1-5.8,在120℃下纖維內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大率以及纖維的力學(xué)性能數(shù)據(jù)如下表。
實(shí)施例58
多孔仿毛聚酯纖維的染色工藝:
對(duì)實(shí)施例29制備的多孔仿毛聚酯纖維在高溫高壓機(jī)中進(jìn)行染色,具體條件為:染色前,多孔仿毛聚酯纖維用非離子表面活性劑在60℃處理30分鐘,然后加入染色液中,染色液中的分散染料用量為2.0%(o.w.f);分散劑NNO,分散劑NNO的濃度1.2g/L;pH值為5,浴比為1:50,在60℃下入染,然后升溫至90℃、100℃、110℃、120℃和130℃各恒溫染色1h。
采用相同的染色條件對(duì)普通纖維進(jìn)行染色。經(jīng)染色后的多孔仿毛聚酯纖維的上染百分率通過以下方法得到:
上染百分率采用殘液比色法確定,吸取適量的染色原液和染色殘液,加入N,N-2甲基甲酰胺(DMF)和蒸餾水,待測(cè)染液中的DMF和水的比例為70/30(v/v),染液吸光度采用紫外-可見分光光度計(jì)測(cè)定,用下式計(jì)算上染百分率。
上式中,A0和A1分別為染色原液和染色殘液的吸光度。
當(dāng)分散染料為分散紅3B,分散藍(lán)SE-2R或分散翠藍(lán)S-GL時(shí),多孔仿毛聚酯纖維和普通纖維的上染百分率結(jié)果如下表:
通過多孔仿毛聚酯纖維與普通纖維的染色效果對(duì)比,可以看出多孔仿毛聚酯纖維的染色效果明顯優(yōu)于普通纖維,也從側(cè)面說明了本發(fā)明制備的改性聚酯大分子中含有的含支鏈的丙二醇鏈段,使自由體積的增加幅度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于無支鏈的聚酯大分子鏈的特性,自由體積的增加提高了微小顆粒進(jìn)入聚酯內(nèi)部的程度,經(jīng)改性聚酯制備的聚酯纖維的自由體積遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于同等溫度下無支鏈的聚酯纖維,增加染料的擴(kuò)散程度,提高聚酯纖維的染色性能。
實(shí)施例59
多孔仿毛聚酯纖維的染色工藝:
對(duì)實(shí)施例31制備的多孔仿毛聚酯纖維在高溫高壓機(jī)中進(jìn)行染色,具體條件為:染色前,多孔仿毛聚酯纖維用非離子表面活性劑在60℃處理30分鐘,然后加入染色液中,染色液中的分散染料用量為2.0%(o.w.f);分散劑NNO,分散劑NNO的濃度1.2g/L;pH值為5,浴比為1:50,在60℃下入染,然后升溫至90℃、100℃、110℃、120℃和130℃各恒溫染色1h。
采用相同的染色條件對(duì)普通纖維進(jìn)行染色。經(jīng)染色后的多孔仿毛聚酯纖維的上染百分率通過以下方法得到:
上染百分率采用殘液比色法確定,吸取適量的染色原液和染色殘液,加入N,N-2甲基甲酰胺(DMF)和蒸餾水,待測(cè)染液中的DMF和水的比例為70/30(v/v),染液吸光度采用紫外-可見分光光度計(jì)測(cè)定,用下式計(jì)算上染百分率。
上式中,A0和A1分別為染色原液和染色殘液的吸光度。
當(dāng)分散染料為分散紅3B,分散藍(lán)SE-2R或分散翠藍(lán)S-GL時(shí),多孔仿毛聚酯纖維和普通纖維的上染百分率結(jié)果如下表:
通過多孔仿毛聚酯纖維與普通纖維的染色效果對(duì)比,可以看出多孔仿毛聚酯纖維的染色效果明顯優(yōu)于普通纖維,也從側(cè)面說明了本發(fā)明制備的改性聚酯大分子中含有的含支鏈的丙二醇鏈段,使自由體積的增加幅度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于無支鏈的聚酯大分子鏈的特性,自由體積的增加提高了微小顆粒進(jìn)入聚酯內(nèi)部的程度,經(jīng)改性聚酯制備的聚酯纖維的自由體積遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于同等溫度下無支鏈的聚酯纖維,增加染料的擴(kuò)散程度,提高聚酯纖維的染色性能。