>[0025] 優(yōu)選地，取決于離子液體原料、碳納米管、表面活性劑的品種和/或規(guī)格，上述兩 種方法中的第一步中原位生成法的反應(yīng)溫度是50-150°C，反應(yīng)時(shí)間是8-8化。
[0026] 優(yōu)選地，取決于紡絲體系的物化性質(zhì)、聚丙帰膳和離子液體/碳納米管體系的含 量和/或規(guī)格，上述兩種方法中的第H步中紡絲溫度為80-35(TC，卷繞機(jī)的線速度為100m/ min ?1500m/min。
[0027] 優(yōu)選地，取決于初生纖維的物化性質(zhì)、離子液體和萃取劑種類，第四步中的萃取溫 度為 5-20(TC。
[0028] 優(yōu)選地，第四步中的萃取劑為可W溶解離子液體、但不破壞聚丙帰膳纖維的Ci-Cis 的多元醇、醋、酸、水W及其它溶劑中的一種或兩種W上的混合物。
[0029] 優(yōu)選地，第四步中的萃取劑為甲醇、己醇、丙醇、下醇、辛醇、己二醇、下二醇、丙H 醇、正己焼、丙麗、己酸己醋、己酸異戊醋、磯酸醋、駿酸、硫酸、賴酸和水中的一種或兩種W 上的混合物。
[0030] 本發(fā)明采用增塑紡絲法制備PAN/CNTs纖維，有效避免了大量有毒化學(xué)試劑的使 用，實(shí)現(xiàn)了綠色制備，保護(hù)了生態(tài)環(huán)境，也大大地降低了生產(chǎn)成本；并且通過用離子液體分 散CNTs，有效克服了 CNTs的團(tuán)聚現(xiàn)象，大大提高了 PAN/CNTs纖維的強(qiáng)度。
【附圖說明】
[0031] 圖1是在16(TC下實(shí)施例1中PAN/IL/CNTs初生纖維與PAN/IL初生纖維對比樣的 紅外譜圖對比圖。
[003引 圖2是實(shí)施例1中所得PAN/CNTs纖維縱向的沈M照片。
[003引圖3是實(shí)施例1中所得PAN/CNTs纖維橫截面的SEM照片。
【具體實(shí)施方式】
[0034] W下結(jié)合具體實(shí)施例及附圖，對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。應(yīng)理解，該些實(shí)施例僅用于 說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。
[0035] 本文中涉及到多種物質(zhì)的添加量、含量及濃度，其中所述的"份"，除特別說明外， 皆指"重量份";所述的百分含量，除特別說明外，皆指質(zhì)量百分含量。
[0036] 本文中，術(shù)語"初生纖維"是指將紡絲體系用擠出機(jī)進(jìn)行紡絲后所得到的纖維， 未經(jīng)萃取劑進(jìn)行萃取。本發(fā)明的初生纖維中聚丙帰膳：離子液體：碳納米管的質(zhì)量比為 47-83 : 9-50 : 0. 1-8。其可W包含表面活性劑，此時(shí)聚丙帰膳：離子液體：碳納米管： 表面活性劑的質(zhì)量比為47-83 : 9-50 : 0.1-8 : 0.01-0. 8。
[0037] 本發(fā)明的聚丙帰膳/碳納米管纖維的初生纖維是包含聚丙帰膳（PAN)、離子液 體（IL)和碳納米管（CNTs)的PAN/IL/CNTs體系，其中碳納米管與離子液體之間形成"原 子-n "相互作用，CNTs與PAN之間形成"n - "相互作用；其中碳納米管均勻分散于聚丙 帰膳中并且不形成團(tuán)聚，斷裂強(qiáng)度為4. 9-6. OcNMtex ;初生纖維用萃取劑進(jìn)行萃取、并且 干燥后得到聚丙帰膳/碳納米管纖維，其中碳納米管均勻分散于聚丙帰膳中并且不形成團(tuán) 聚，纖維的斷裂強(qiáng)度為7. 0-9. OcNAltex。
[0038] 本發(fā)明中，優(yōu)選聚丙帰膳為二元共聚物或多元共聚物，其單體為丙帰膳和含不飽 和基團(tuán)的單體，其中所述含不飽和基團(tuán)的單體選自丙帰酸甲醋、甲基丙帰酸甲醋、衣康酸、 丙帰醜胺、甲基丙帰酸、苯己帰賴酸軸或者它們兩種W上的混合物。相比丙帰膳均聚物，二 元共聚物或多元共聚物似乎更容易與離子液體形成分子間的氨鍵，其機(jī)理尚待進(jìn)一步研 究。
[0039] 本發(fā)明中，離子液體中的陽離子選自具有下述結(jié)構(gòu)式的4種陽離子：
[0040]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種聚丙帰膳/離子液體/碳納米管纖維，其為初生纖維，是包含粘均分子量為 1 X 1〇5?9 X 10 5g/mol的聚丙帰膳PAN、離子液體IL和碳納米管CNTs的PAN/IL/CNTs體系， 其中聚丙帰膳：離子液體：碳納米管的質(zhì)量比為47-83 : 9-50 : 0.1-8;其中碳納米管與 離子液體之間形成"原子-n "相互作用，CNTs與PAN之間形成"n - JI "相互作用；其中碳 納米管均勻分散于聚丙帰膳中并且不形成團(tuán)聚，斷裂強(qiáng)度為4. 9-6. OcNAltex。
2. -種聚丙帰膳/碳納米管纖維，是通過使用萃取劑對根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙帰 膳/離子液體/碳納米管纖維進(jìn)行萃取、干燥后而得，其中碳納米管均勻分散于聚丙帰膳中 并且不形成團(tuán)聚，纖維的斷裂強(qiáng)度為7. 0-9. OcNAltex。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙帰膳/離子液體/碳納米管纖維或者根據(jù)權(quán)利要求2 所述的聚丙帰膳/碳納米管纖維，其特征在于，所述碳納米管為單壁碳納米管、多壁碳納米 管、輕基修飾多壁碳納米管、駿基修飾多壁碳納米管、輕基修飾單壁碳納米管、或者駿基修 飾單壁碳納米管。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙帰膳/離子液體/碳納米管纖維或者根據(jù)權(quán)利要求2所 述的聚丙帰膳/碳納米管纖維，其特征在于，離子液體的陽離子選自焼基季饋陽離子、焼基 季錢陽離子、N，N-二焼基咪哇陽離子和N-焼基化巧陽離子；陰離子選自團(tuán)素離子、醋酸鹽 離子、硝酸鹽離子、四氣測酸鹽離子和H氣醋酸鹽離子。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙帰膳/離子液體/碳納米管纖維或者根據(jù)權(quán)利要求2所 述的聚丙帰膳/碳納米管纖維，其特征在于，離子液體是一種離子液體、或者兩種W上離子 液體的混合物。
6. -種制備根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述聚丙帰膳/離子液體/碳納米管纖維的 方法，其包括如下步驟： 第一步；通過原位生成法或者共混法制備離子液體/碳納米管體系，其中離子液體： 碳納米管：表面活性劑的質(zhì)量比為9-50 : 0.1-8 : 0.01-0. 8,其中原位生成法是將合成 離子液體所需的原料、碳納米管、表面活性劑先混合到一起進(jìn)行反應(yīng)，生成所需的離子液體 /碳納米管體系；共混法是將碳納米管、表面活性劑和預(yù)先在8(TC -15CTC下烙融的離子液 體混合在一起，然后在8(TC -15CTC下混合12-2化，直至混合均勻； 第二步：紡絲體系制備：將聚丙帰膳和第一步所得的離子液體/碳納米管體系混合 lOmin?lOh，得到作為紡絲體系的混合物，其中聚丙帰膳：離子液體：碳納米管：表面活 性劑的質(zhì)量比為 47-83 : 9-50 : 0.1-8 : 0.01-0. 8; 第H步：將第二步所得的混合物使用擠出機(jī)進(jìn)行紡絲，得到初生纖維。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，第一步中原位生成法的反應(yīng)溫度是 50-15(TC，反應(yīng)時(shí)間是8-8化。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述表面活性劑選自堿金屬皂、堿±金屬 皂、十二焼基硫酸軸、有機(jī)胺皂、H己醇胺皂、硫酸化當(dāng)麻油、十二焼基苯賴酸軸、甘膽酸軸、 脂肪酸甘油醋。
9. 一種制備根據(jù)權(quán)利要求2至5中任一項(xiàng)所述聚丙帰膳/碳納米管纖維的方法，其除 了包括權(quán)利要求6或7所述方法中的第一步、第二步和第H步外，還包括如下步驟： 第四步：將第H步所得的初生纖維用萃取劑進(jìn)行萃取，自然干燥或烘干，得到聚丙帰膳 /碳納米管纖維。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述萃取劑為甲醇、己醇、丙醇、T醇、辛 醇、己二醇、下二醇、丙H醇、正己焼、丙麗、己酸己醋、己酸異戊醋、磯酸醋、駿酸、硫酸、賴酸 和水中的一種或兩種W上的混合物。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚丙烯腈/碳納米管纖維，其初生纖維是包含聚丙烯腈(PAN)、離子液體(IL)和碳納米管(CNTs)的PAN/IL/CNTs體系，其中碳納米管與離子液體之間形成“原子-π”相互作用，CNTs與PAN之間形成“π-π”相互作用；其中碳納米管均勻分散于聚丙烯腈中并且不形成團(tuán)聚，斷裂強(qiáng)度為4.9-6.0 cN/dtex；初生纖維用萃取劑進(jìn)行萃取、并且干燥后得到聚丙烯腈/碳納米管纖維，其中碳納米管均勻分散于聚丙烯腈中并且不形成團(tuán)聚，纖維的斷裂強(qiáng)度為7.0-9.0 cN/dtex。本發(fā)明還公開了制備上述聚丙烯腈/碳納米管纖維的方法。
【IPC分類】D01F6-54, D01F11-06, D01F1-10
【公開號】CN104532384
【申請?zhí)枴緾N201410776121
【發(fā)明人】曲波
【申請人】曲波
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月16日