酯偶聯(lián)劑TMC101 —起放入高速攪拌機(jī)中，在130°C下攪拌混合8min至均勻，冷卻后，在溫度為180-200°C的雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒，得到抗紫外老化的Ρ0Μ粒子；
[0037](3)最后將所述抗紫外老化的Ρ0Μ粒子經(jīng)過(guò)熔融紡絲，紡絲溫度為220°C，紡絲速度為500m/min，制備出初生Ρ0Μ纖維，然后將初生Ρ0Μ纖維進(jìn)行熱牽伸，熱定型，一級(jí)熱牽伸溫度為130°C，牽伸倍數(shù)為3倍，二級(jí)熱牽伸溫度為150°C，牽伸倍數(shù)為3倍，熱定型溫度為150°C，定型時(shí)間為3min，得到所述抗紫外老化的Ρ0Μ纖維2，纖維制備為20 μ m，抗拉強(qiáng)度為:620MPa，彈性模量為5.5GPa。
[0038]實(shí)施例3
[0039](1)稱取50g納米二氧化鈦放入三口燒瓶中，加入50g 98%的濃硫酸、10g羥甲基纖維素納、1000g水使pH值彡4，然后攪拌30min后，用堿中和至中性，然后離心并干燥后得到表面包覆了羥甲基纖維素鈉的納米無(wú)機(jī)紫外光屏蔽劑。
[0040](2)稱取30g上述表面包覆了羥甲基纖維素鈉的納米無(wú)機(jī)紫外光屏蔽劑，和1000gPOM樹(shù)脂、15g鈦酸酯偶聯(lián)劑TC-F —起放入高速攪拌機(jī)中，在110°C下攪拌混合lOmin至均勻，冷卻后，在溫度為180-200°C的雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒，得到抗紫外老化的Ρ0Μ粒子；
[0041](3)最后將所述抗紫外老化的Ρ0Μ粒子經(jīng)過(guò)熔融紡絲，紡絲溫度為210°C，紡絲速度為50m/min，制備出初生Ρ0Μ纖維，然后將初生Ρ0Μ纖維進(jìn)行熱牽伸，熱定型，一級(jí)熱牽伸溫度為140°C，牽伸倍數(shù)為4倍，二級(jí)熱牽伸溫度為160°C，牽伸倍數(shù)為1.5倍，熱定型溫度為145°C，定型時(shí)間為3min，得到所述抗紫外老化的Ρ0Μ纖維3，纖維直徑為25 μ m，纖維抗拉強(qiáng)度為530MPa，彈性模量為:4.5GPa。
[0042]實(shí)施例4
[0043](1)稱取50g納米氧化鋅放入三口燒瓶中，加入100g 98%的濃硫酸、8g羥甲基纖維素納、1000g水使pH值彡4，然后攪拌30min后，用堿中和至中性，然后離心并干燥后得到表面包覆了羥甲基纖維素鈉的納米無(wú)機(jī)紫外光屏蔽劑。
[0044](2)稱取20g上述表面包覆了羥甲基纖維素鈉的納米無(wú)機(jī)紫外光屏蔽劑，和1000gΡ0Μ樹(shù)脂、10g鈦酸酯偶聯(lián)劑TMC101 —起，放入高速攪拌機(jī)中，在140°C下攪拌混合8min至均勻，冷卻后，在溫度為160-190°C的雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒，得到抗紫外老化的Ρ0Μ粒子;
[0045](3)最后將所述抗紫外老化的Ρ0Μ粒子經(jīng)過(guò)熔融紡絲，紡絲溫度為200°C，紡絲速度為100m/min，制備出初生Ρ0Μ纖維，然后將初生Ρ0Μ纖維進(jìn)行熱牽伸，熱定型，一級(jí)熱牽伸溫度為130°C，牽伸倍數(shù)為3.5倍，二級(jí)熱牽伸溫度為150°C，牽伸倍數(shù)為1.2倍，熱定型溫度為155°C，定型時(shí)間為lmin，得到所述抗紫外老化的Ρ0Μ纖維4，纖維的直徑為:25 μ m，抗拉強(qiáng)度為:513MPa，彈性模量4.5GPa。
[0046]實(shí)施例5
[0047](1)稱取50g納米二氧化鈦放入三口燒瓶中，加入80g 98%的濃硫酸、5g羥甲基纖維素納、1000g水使pH值彡4，然后攪拌30min后，用堿中和至中性，然后離心并干燥后得到表面包覆了羥甲基纖維素鈉的納米無(wú)機(jī)紫外光屏蔽劑。
[0048](2)稱取15g上述表面包覆了羥甲基纖維素鈉的納米無(wú)機(jī)紫外光屏蔽劑，和1000gΡ0Μ樹(shù)脂、9g鈦酸酯偶聯(lián)劑TC-114 一起放入高速攪拌機(jī)中，在120°C下攪拌混合5min至均勻，冷卻后，在溫度為180-200°C的雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒，得到抗紫外老化的Ρ0Μ粒子；
[0049](3)最后將所述抗紫外老化的Ρ0Μ粒子經(jīng)過(guò)熔融紡絲，紡絲溫度為220°C，紡絲速度為300m/min，制備出初生Ρ0Μ纖維，然后將初生Ρ0Μ纖維進(jìn)行熱牽伸，熱定型，一級(jí)熱牽伸溫度為120°C，牽伸倍數(shù)為2.5倍，二級(jí)熱牽伸溫度為160°C，牽伸倍數(shù)為2.5倍，熱定型溫度為150°C，定型時(shí)間為4min，得到所述抗紫外老化的Ρ0Μ纖維5，纖維直徑為23 μ m，抗拉強(qiáng)度為546MPa，彈性模量為:4.86GPa。
[0050]對(duì)比實(shí)施例:
[0051]將1000g Ρ0Μ樹(shù)脂在熔融紡絲機(jī)中進(jìn)行熔融紡絲，紡絲溫度為200°C，制備初生纖維，將初生纖維在130°C下熱牽伸3.5倍，然后在155°C下熱牽伸2.2倍，最后在145°C下，熱定性5min，得到未加紫外改性劑的常規(guī)Ρ0Μ纖維，纖維的直徑為25 μ m，抗拉強(qiáng)度為500MPa，彈性模量為4.2GPa。
[0052]應(yīng)用實(shí)施例:
[0053]將本發(fā)明實(shí)施例1-5的抗紫外老化的Ρ0Μ纖維與對(duì)比實(shí)施例的常規(guī)Ρ0Μ纖維一起在紫外光下輻照，輻照時(shí)間與纖維強(qiáng)力之間的關(guān)系如圖1所示。
[0054]從圖1可以看出，本發(fā)明抗紫外老化的Ρ0Μ纖維在紫外光輻照后仍能在一定時(shí)間內(nèi)維持一定的纖維強(qiáng)力，抗紫外老化性能優(yōu)于常規(guī)Ρ0Μ纖維。而且紡絲時(shí)斷絲少，說(shuō)明本發(fā)明的方法能維持Ρ0Μ紡絲的穩(wěn)定性。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種抗紫外老化的聚氧亞甲基纖維的制備方法，其特征在于:它是按照如下步驟制備得到的: (1)將納米無(wú)機(jī)紫外屏蔽劑在pH< 4的水溶液中與占納米無(wú)機(jī)紫外屏蔽劑質(zhì)量10% -20%的水溶性羥甲基纖維素鹽混合改性，得到表面包覆了羥甲基纖維素鹽的納米無(wú)機(jī)紫外屏蔽劑，所述納米無(wú)機(jī)紫外屏蔽劑為納米二氧化鈦或納米氧化鋅； (2)將上述表面包覆了羥甲基纖維素鹽的納米無(wú)機(jī)紫外光屏蔽劑與聚氧亞甲基樹(shù)脂、偶聯(lián)劑一起混合造粒得到抗紫外老化的聚氧亞甲基粒子； (3)最后將所述抗紫外老化的聚氧亞甲基粒子經(jīng)過(guò)紡絲后得到所述抗紫外老化的聚氧亞甲基纖維。2.如權(quán)利要求1所述的抗紫外老化的聚氧亞甲基纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中改性反應(yīng)20-30min后中和至中性，洗滌、干燥即可得到所述表面包覆了羥甲基纖維素鹽的納米無(wú)機(jī)紫外光屏蔽劑。3.如權(quán)利要求2所述的抗紫外老化的聚氧亞甲基纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中改性反應(yīng)在30-45 °C下進(jìn)行。4.如權(quán)利要求1所述的抗紫外老化的聚氧亞甲基纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中表面包覆了羥甲基纖維素鹽的納米無(wú)機(jī)紫外光屏蔽劑的添加量為聚氧亞甲基樹(shù)脂的0.5% _3%，所述偶聯(lián)劑的添加量為聚氧亞甲基樹(shù)脂的0.1% -1.5%。5.如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的抗紫外老化的聚氧亞甲基纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的偶聯(lián)劑為鈦酸酯類(lèi)偶聯(lián)劑。6.如權(quán)利要求1所述的抗紫外老化的聚氧亞甲基纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中表面包覆了羥甲基纖維素鹽的納米無(wú)機(jī)紫外光屏蔽劑與聚氧亞甲基樹(shù)脂、偶聯(lián)劑一起在110-140 °C下混合，然后在160-200°C下進(jìn)行擠出造粒。7.如權(quán)利要求1所述的抗紫外老化的聚氧亞甲基纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中所述抗紫外老化的聚氧亞甲基粒子經(jīng)熔融紡絲、熱牽伸、熱定型后得到所述抗紫外老化的聚氧亞甲基纖維。8.如權(quán)利要求7所述的抗紫外老化的聚氧亞甲基纖維的制備方法，其特征在于，所述熔融紡絲的溫度為200-220°C，紡絲速度為50-500m/min。9.如權(quán)利要求7所述的抗紫外老化的聚氧亞甲基纖維的制備方法，其特征在于，所述熱牽伸為兩級(jí)熱牽伸，一級(jí)熱牽伸溫度為120-140°C，牽伸倍數(shù)為2-4倍，二級(jí)熱牽伸溫度為150-160°C，牽伸倍數(shù)為1.2-3倍。10.如權(quán)利要求1所述的抗紫外老化的聚氧亞甲基纖維的制備方法，其特征在于，所述羥甲基纖維素鹽為羥甲基纖維素鈉。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種抗紫外老化的聚氧亞甲基纖維的制備方法，它是先將納米無(wú)機(jī)紫外屏蔽劑在酸性條件下用水溶性羥甲基纖維素鹽改性，得到表面包覆了羥甲基纖維素鹽的納米無(wú)機(jī)紫外屏蔽劑，再將其與聚氧亞甲基樹(shù)脂、偶聯(lián)劑一起混合造粒，再熔融紡絲后得到抗紫外老化的聚氧亞甲基纖維。用本發(fā)明方法制備得到的抗紫外老化的聚氧亞甲基纖維不僅具有抗紫外老化的特點(diǎn)，并且不影響聚氧亞甲基纖維的穩(wěn)定性，同時(shí)制備工藝簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化，生產(chǎn)成本低。
【IPC分類(lèi)】D01F1/10, D01F6/94
【公開(kāi)號(hào)】CN105401255
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201511028658
【發(fā)明人】徐德根, 劉建忠, 劉加平, 陽(yáng)知乾, 呂進(jìn), 張麗輝
【申請(qǐng)人】江蘇蘇博特新材料股份有限公司
【公開(kāi)日】2016年3月16日
【申請(qǐng)日】2015年12月31日