本技術(shù)涉及光學(xué)薄膜的，更具體地說，它涉及一種波長3-5μm的金屬介質(zhì)增強(qiáng)反射膜及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、在光學(xué)系統(tǒng)中，金屬介質(zhì)反射膜是一種結(jié)合了金屬和介質(zhì)材料的復(fù)合光學(xué)膜，用于提高光的反射率和控制光的路徑，這種膜通常由一層或多層高反射率的金屬（如銀、鋁、金等）和介質(zhì)材料（如二氧化硅、氧化鈦等）交替堆疊而成，金屬層提供基本高反射率，而介質(zhì)增強(qiáng)層則用于提供更高的反射率和保護(hù)金屬膜層不被氧化。

2、波長3-5μm的金屬介質(zhì)增強(qiáng)反射膜通常用于中紅外光譜區(qū)域，這個波段在紅外成像、氣體檢測、熱成像和遙感等領(lǐng)域有重要應(yīng)用。目前在氣體分析領(lǐng)域需要寬波段的高反介質(zhì)膜，特別是溫室氣體檢測領(lǐng)域（檢測co/co2/ch4的濃度），通常使用中紅外波段高反鏡片或鍍金鏡片檢測，目前市面上的中紅外波段高反鏡片大多是針對單一氣體檢測，不能兼容多種氣體檢測使用，或者鍍金鏡片（反射率98%左右）不能滿足在超低濃度氣體檢測使用。

3、為了提高氣體檢測系統(tǒng)靈敏度、實現(xiàn)多種溫室氣體同一系統(tǒng)檢測的需求，亟需提供一種3-5μm波段內(nèi)反射率≥99.5%的高反介質(zhì)膜。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為了改善氣體檢測系統(tǒng)靈敏度、實現(xiàn)多種溫室氣體同一系統(tǒng)檢測的問題，本技術(shù)提供一種波長3-5μm的金屬介質(zhì)增強(qiáng)反射膜及其制備方法。

2、第一方面，本技術(shù)提供一種波長3-5μm的金屬介質(zhì)增強(qiáng)反射膜，采用如下的技術(shù)方案：

3、一種波長3-5μm的金屬介質(zhì)增強(qiáng)反射膜，膜層結(jié)構(gòu)為：sub/agbacydlehflghhlihjlkhllmhnlohplqh/o，其中sub代表?bk7或k9基底，o代表空氣，g代表cr層，a代表au層，y代表y2o3層，h代表znse層，l代表yf3層；a-q代表每層的四分之一參考波長光學(xué)厚度的系數(shù)。

4、通過采用上述技術(shù)方案，用k9或bk7雙面拋光的光學(xué)玻璃為基底，具有良好的光學(xué)透明度、較高的機(jī)械強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，在基底表面鍍制金屬介質(zhì)薄膜，得到一種具有優(yōu)異機(jī)械性能和光學(xué)性能的金屬介質(zhì)增強(qiáng)反射膜，適用于紅外中波棱鏡光學(xué)成像。

5、由于所需的反射波段是中波紅外波段且反射率要求較高，au中波紅外波段具有良好的穩(wěn)定性、高反射率和導(dǎo)電性，采用au作為主反射鍍膜材料，為了更好地確保膜層的致密度，基底與au層之間增加一層cr層，cr層用作粘附層，增強(qiáng)基底和au層之間的附著力，有助于防止反射膜在使用過程中分層或脫落，確保反射膜的穩(wěn)定性和耐用性。

6、介質(zhì)增強(qiáng)層采用znse層、yf3多層膜，提升反射膜的反射率、化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性以及透明度，y2o3材料的透光范圍是0.25-8μm，作為增強(qiáng)層與反射層膜料之間的過渡層，可顯著增強(qiáng)膜層的附著力。

7、可選的，參考波長λ為850nm，a的取值范圍為1.0-1.8，b的取值范圍為0.13-0.16，c的取值范圍為0.3-0.5，d的取值范圍為3.7-3.9，e的取值范圍為4.5-4.7，f的取值范圍為4.4-4.6，g的取值范圍為4.6-4.8，h的取值范圍為4.65-4.85，i的取值范圍為2.7-2.9，j的取值范圍為1.4-1.6，k的取值范圍為4.0-4.2，l的取值范圍為4.5-4.7，m的取值范圍為3.4-3.6，n的取值范圍為1.1-1.3，o的取值范圍為3.2-3.4，p的取值范圍為0.4-0.6，q的取值范圍為0.2-0.4。

8、通過采用上述技術(shù)方案，通過設(shè)置a-q系數(shù)，可以控制薄膜層的光學(xué)厚度，使得入射光在薄膜層間產(chǎn)生干涉效應(yīng)，從而實現(xiàn)對反射和透射光的控制，確保整個薄膜系統(tǒng)在特定波長范圍內(nèi)的性能最優(yōu)，而且減少薄膜在不同波長下的色散效應(yīng)，確保薄膜在寬波段范圍內(nèi)具有穩(wěn)定的光學(xué)性能，確保薄膜在長時間使用或惡劣環(huán)境條件下的性能穩(wěn)定性、機(jī)械性能和耐用性。

9、可選的，a-q對應(yīng)各層的物理厚度分別為48-52nm、197-203nm、47-49nm、543-547nm、383-387nm、?638-642nm、390-392nm、676-680nm、230-234nm、208-212nm、343-347nm、653-657nm、291-295nm、172-176nm、272-276nm、67-71nm、20-24nm。

10、通過采用上述技術(shù)方案，限定合適的物理厚度，對應(yīng)a-q系數(shù)，實現(xiàn)對反射和透射光的控制，提高反射膜的反射率，確保薄膜的光學(xué)性能、機(jī)械、化學(xué)穩(wěn)定性和耐用性。

11、第二方面，本技術(shù)還提供一種波長3-5μm的金屬介質(zhì)增強(qiáng)反射膜的制備方法，采用高溫低真空鍍膜方法，通過離子輔助沉積制備各膜層。

12、通過采用上述技術(shù)方案，采用高溫低真空鍍膜方法，有效解決膜層間的應(yīng)力問題，提升了膜層的致密性，使膜層更加牢固，壽命更長。

13、采用離子輔助沉積制備各膜層，提高膜層的致密性和均勻性，減少膜層中的缺陷和孔隙，增加膜層與基底之間的相互作用，提高膜層的附著力，減少膜層在使用過程中的剝落風(fēng)險；還提高膜層對化學(xué)腐蝕的抵抗力，延長膜層的使用壽命，提高反射率、透射率、導(dǎo)電性、熱穩(wěn)定性以及耐磨性和硬度。

14、可選的，鍍膜前對基底進(jìn)行清潔，采用如下步驟：

15、（1）將氧化鐵粉分散于無水乙醇中，攪拌均勻，得到拋光液；

16、（2）卷制脫脂棉棒，得到長度為4-5cm的脫脂棉棒，用脫脂棉棒蘸拋光液對基底表面拋光2-3min；

17、（3）將乙醚分散于無水乙醇中，攪拌均勻，得到混合液，用脫脂棉棒蘸混合液對基底進(jìn)行擦拭，除去表面的殘污。

18、通過采用上述技術(shù)方案，氧化鐵粉和無水乙醇組成的拋光液用于光學(xué)玻璃、半導(dǎo)體材料、金屬表面等的精密拋光，氧化鐵粉作為拋光劑，具有良好的拋光效果和化學(xué)穩(wěn)定性，能夠有效去除材料表面的臟污；乙醇作為溶劑和潤滑劑，能夠幫助氧化鐵粉均勻分散，降低拋光過程中的摩擦力，同時帶走拋光過程中產(chǎn)生的熱量和碎屑，保持拋光液的清潔度和拋光效果。

19、用脫脂棉棒蘸拋光液對基底表面拋光，脫脂棉棒具有良好的吸液性和柔軟性，能夠均勻地攜帶拋光液，并在拋光過程中提供溫和的機(jī)械摩擦力，對表面進(jìn)行精細(xì)拋光，去除微小劃痕和粗糙度，提高表面光潔度。

20、乙醚分散于無水乙醇中得到混合液具有良好的溶解性和揮發(fā)性，能夠有效去除基底表面的油脂、灰塵、殘留物和微生物，擦拭后能夠迅速干燥，避免留下水漬或溶劑殘留，清潔后的基底表面活性提高，有利于后續(xù)的粘接、涂覆、焊接等加工過程。

21、可選的，蒸鍍前，考夫曼離子源對基底進(jìn)行2-3min的清潔，離子源參數(shù)設(shè)置為：加速電壓200v，屏極電壓400-600v，束流90-100ma。

22、通過采用上述技術(shù)方案，為了更好地確保附著力，進(jìn)一步加強(qiáng)基底與膜層之間的附著力，蒸鍍前，考夫曼離子源對基底進(jìn)行2-3min清潔，離子源參數(shù)設(shè)置為：加速電壓200v，屏極電壓400-600v，束流90-100ma。去除基片表面污漬，提高凝聚系數(shù)，加強(qiáng)膜層的附著力；在膜層沉積的過程中，使用考夫曼離子源輔助沉積，增加聚集密度。

23、可選的，起始真空度為8.0×10-4pa，烘烤溫度為150-190℃；離子源參數(shù)設(shè)置為：加速電壓200v，屏極電壓400-600v，束流80-150ma。

24、通過采用上述技術(shù)方案，設(shè)置各種鍍膜參數(shù)在一定范圍內(nèi)，有效解決膜層間的應(yīng)力問題，提升了膜層的致密性，使膜層更加牢固，壽命更長，提高了au膜對環(huán)境的耐用特性、可有效保持基片的表面光潔度，得到了光學(xué)性能優(yōu)良、膜層附著力強(qiáng)、耐摩擦的金屬介質(zhì)反射薄膜。該反射膜在紅外中波波段（3-5μm）反射ravg≥99.5％。

25、可選的，cr層、au層、y2o3層的鍍制條件：在溫度150-155℃恒溫30-32min后開始鍍膜，不充工藝氣體維持真空度大于5.0*10-3pa。

26、通過采用上述技術(shù)方案，設(shè)置cr層、au層、y2o3層的鍍制條件，cr層在基底與au之間其作用是增加基底與au的附著力，au（金）為反射層材料，其反射率≥98％。鍍膜過程在150-155℃的恒溫條件下進(jìn)行，這個溫度范圍有助于提高鍍層的均勻性和附著力，同時避免基底材料因過熱而受損；在開始鍍膜前，基底需要在設(shè)定的溫度下預(yù)熱30-32分鐘。預(yù)熱的目的是使基底達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，減少溫度梯度，提高鍍層的均勻性和質(zhì)量。

27、設(shè)置基底溫度可以提高膜層的結(jié)晶度和致密性，而不充工藝氣體會提高膜層的均勻性和附著力，維持真空度大于5.0*10-3pa，有助于減少氣體分子對鍍層過程的干擾，提高鍍層的純度和致密性，同時也有利于提高鍍層與基底的結(jié)合力，得到的膜層具有較好的附著力、防腐性、導(dǎo)電性和光學(xué)性能。

28、可選的，yf3層、znse層的鍍制條件：在溫度190-195℃恒溫30-33min后鍍膜，采用離子輔助沉積并充入氬氣（ar）。

29、通過采用上述技術(shù)方案，設(shè)置yf3層、znse層的鍍制條件，具有3-5μm增透效果提高au(金)的反射率；鍍膜過程在190-195℃的恒溫條件下進(jìn)行，這個溫度范圍有助于提高鍍層的結(jié)晶質(zhì)量和附著力，同時確?；撞牧系臒岱€(wěn)定性；在開始鍍膜前，基底需要在設(shè)定的溫度下預(yù)熱30-33分鐘。預(yù)熱的目的是使基底達(dá)到熱平衡狀態(tài)，減少溫度梯度，提高鍍層的均勻性和質(zhì)量。

30、離子輔助沉積技術(shù)，通過引入高能離子轟擊鍍層表面，可以顯著提高鍍層的致密性和附著力，同時改善鍍層的光學(xué)和機(jī)械性能；設(shè)置基底溫度可以提高膜層的結(jié)晶度和致密性。

31、可選的，cr的蒸發(fā)速率為0.3±0.1nm/s，au的蒸發(fā)速率為0.5±0.05nm/s，y2o3的蒸發(fā)速率為0.5±0.1nm/s，yf3的蒸發(fā)速率為1.2±0.05nm/?s，znse的蒸發(fā)速率為1.2±0.05nm/s。

32、通過采用上述技術(shù)方案，膜層制備時條件的控制是非常關(guān)鍵的，各膜層的制備條件不僅影響著單膜層的致密性等性能，還影響著與相鄰膜層的結(jié)合力以及整體膜層的光學(xué)性能，其中尤為重要的是蒸發(fā)速率的選擇，研發(fā)工藝實踐發(fā)現(xiàn)該膜系五種材料的蒸發(fā)速率，在以下蒸發(fā)速率所得到的膜層的致密性與相鄰膜層的結(jié)合力是最高。

33、綜上所述，本技術(shù)具有以下有益效果：

34、1、本技術(shù)中用k9或bk7雙面拋光的光學(xué)玻璃為基底，具有良好的光學(xué)透明度、較高的機(jī)械強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，在基底表面鍍制金屬介質(zhì)薄膜，得到一種具有優(yōu)異機(jī)械性能和光學(xué)性能的金屬介質(zhì)增強(qiáng)反射膜，適用于紅外中波棱鏡光學(xué)成像。

35、2、本技術(shù)中au中波紅外波段具有良好的穩(wěn)定性、高反射率和導(dǎo)電性，采用au作為主反射鍍膜材料，為了更好地確保膜層的致密度，基底與au層之間增加一層cr層，cr層用作粘附層，增強(qiáng)基底和au層之間的附著力，有助于防止反射膜在使用過程中分層或脫落，確保反射膜的穩(wěn)定性和耐用性。

36、3、本技術(shù)中介質(zhì)增強(qiáng)層采用znse層、yf3層，提升反射膜的反射率、化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性以及透明度，y2o3材料的透光范圍是0.25-8μm，作為增強(qiáng)層與反射層膜料之間的過渡層，可顯著增強(qiáng)膜層的附著力。