的制作)
[0223] 獲得僅與生產(chǎn)例30中分級的那些粒徑不同的平均粒徑為25μπι的顆粒作為樹脂 顆粒31。
[0224]〈生產(chǎn)例 32>
[0225](中空樹脂顆粒32的制作)
[0226] 除了將可聚合單體改變?yōu)?5質(zhì)量份甲基丙烯酸甲酯和45質(zhì)量份甲基丙烯酰胺以 外,以與生產(chǎn)例2的那些相同的方式制得樹脂顆粒。還將獲得的顆粒以相同的方式分級從 而獲得平均粒徑為30μπι的樹脂顆粒32。
[0227]〈生產(chǎn)例 33>
[0228](中空樹脂顆粒33的制作)
[0229] 獲得僅與生產(chǎn)例32中分級的那些粒徑不同的平均粒徑為45μπι的顆粒作為樹脂 顆粒33。
[0230]〈生產(chǎn)例 34>
[0231](中空樹脂顆粒34的制作)
[0232] 除了將可聚合單體改變?yōu)?00質(zhì)量份苯乙烯以外,以與生產(chǎn)例1的那些相同的方 式制得樹脂顆粒。還將獲得的顆粒以相同的方式分級從而獲得平均粒徑為15μπι的樹脂顆 粒34。
[0233]〈生產(chǎn)例 35>
[0234](中空樹脂顆粒35的制作)
[0235] 獲得僅與生產(chǎn)例34中分級的那些粒徑不同的平均粒徑為10μπι的顆粒作為樹脂 顆粒35。
[0236]〈生產(chǎn)例 36>
[0237](中空樹脂顆粒36的制作)
[0238] 除了將膠體二氧化硅的添加量改變至4. 5質(zhì)量份以外,以與生產(chǎn)例34的那些相同 的方式制得樹脂顆粒。還將獲得的顆粒以相同的方式分級從而獲得平均粒徑為40μm的樹 脂顆粒36。
[0239]〈生產(chǎn)例 37>
[0240](中空樹脂顆粒37的制作)
[0241] 除了將可聚合單體改變?yōu)?00質(zhì)量份甲基丙烯酸甲酯以外,以與生產(chǎn)例2的那些 相同的方式制得樹脂顆粒。還將獲得的顆粒以相同的方式分級從而獲得平均粒徑為50μm 的樹脂顆粒37。
[0242]〈生產(chǎn)例 38>
[0243](中空樹脂顆粒38的制作)
[0244] 獲得僅與生產(chǎn)例37中分級的那些粒徑不同的平均粒徑為40μπι的顆粒作為樹脂 顆粒38。
[0245]〈生產(chǎn)例39>
[0246](碗形樹脂顆粒39的制作)
[0247] 向250質(zhì)量份離子交換水,添加12. 5質(zhì)量份膠體二氧化硅(固成分:20質(zhì)量% ) 和〇. 8質(zhì)量份的己二酸-二乙醇胺縮合產(chǎn)物(50%的縮合產(chǎn)物),從而制備pH為3. 3的水 性混合物。用硫酸調(diào)節(jié)pH。
[0248] 接著,制備由作為可聚合單體的90質(zhì)量份甲基丙烯酸甲酯和10質(zhì)量份乙二醇二 甲基丙烯酸酯,25質(zhì)量份作為包封物質(zhì)的液體石蠟和0. 8質(zhì)量份2, 2'-偶氮雙丁腈組成的 油性混合物。將該油性混合物與上述水性混合物混合,并且將這些借助于T.K.均質(zhì)混合器 (由TokushuKikaKogyoCo.,Ltd.制造)進(jìn)行高速攪拌3分鐘。其后,將獲得的混合物供 給至內(nèi)部用氮氣置換的聚合反應(yīng)容器中,從而在200rpm的攪拌下在65°C下進(jìn)行反應(yīng)5小 時。將獲得的反應(yīng)產(chǎn)物重復(fù)過濾和用水洗滌,接著在80°C下干燥5小時從而制得碗形樹脂 顆粒。將獲得的碗形樹脂顆粒借助于音波式分級機(jī)解碎和分級,從而獲得平均粒徑為22μm 的樹脂顆粒39。
[0249]〈生產(chǎn)例 40>
[0250](碗形樹脂顆粒40的制作)
[0251] 除了將聚合反應(yīng)時的攪拌速度改變至300rpm以外,以與生產(chǎn)例39的那些相同的 方式獲得平均粒徑為5μm的樹脂顆粒40。
[0252]〈生產(chǎn)例 41>
[0253](碗形樹脂顆粒41的制作)
[0254] 獲得僅與生產(chǎn)例39中分級的那些粒徑不同的平均粒徑為17μπι的顆粒作為樹脂 顆粒41。
[0255]〈生產(chǎn)例 42>
[0256](碗形樹脂顆粒42的制作)
[0257] 除了將甲基丙烯酸甲酯的使用量改變至75質(zhì)量份、乙二醇二甲基丙烯酸酯8. 3質(zhì) 量份、液體石蠟42質(zhì)量份和2, 2'-偶氮雙丁腈0. 5質(zhì)量份以外,以與生產(chǎn)例39的那些相同 的方式獲得平均粒徑為11μm的樹脂顆粒42。
[0258]〈生產(chǎn)例 43>
[0259](碗形樹脂顆粒43的制作)
[0260] 除了將聚合反應(yīng)時的攪拌速度改變至200rpm以外,以與生產(chǎn)例42的那些相同的 方式獲得平均粒徑為5μm的樹脂顆粒43。
[0261]〈生產(chǎn)例 44>
[0262](中空樹脂顆粒44的制作)
[0263] 除了將可聚合單體改變?yōu)?00質(zhì)量份丙烯腈以外,以與生產(chǎn)例2的那些相同的方 式制得平均粒徑為50μm的樹脂顆粒44。
[0264]〈生產(chǎn)例 45>
[0265](中空樹脂顆粒45的制作)
[0266] 除了將可聚合單體改變?yōu)?00質(zhì)量份偏二氯乙烯以外,以與生產(chǎn)例2的那些相同 的方式制得平均粒徑為50μm的樹脂顆粒。
[0267]〈生產(chǎn)例 46>
[0268](使用丙烯腈-丁二烯橡膠制備導(dǎo)電性橡膠組合物1)
[0269] 向100質(zhì)量份丙烯腈-丁二烯橡膠(NBR)(商品名:N230SV;購自JSR Corporation),添加以下四種組分,并且將這些借助于控溫在50°C下的密閉型混合機(jī)捏合 15分鐘。
[0270]-炭黑(商品名:TOKABLACK#7360SB;購自TokaiCarbonCo.,Ltd.) :48 質(zhì)量份
[0271]-硬脂酸鋅(商品名:SZ-2000 ;購自SakaiChemicalIndustriesCo.,Ltd. ) : 1 質(zhì)量份
[0272]-氧化鋅(商品名:ZincWhiteClass2 ;購自SakaiChemicalIndustries Co.,Ltd.) :5 質(zhì)量份
[0273]-碳酸I丐(商品名:SILVERW;購自ShiraishiKogyoKaisha,Ltd. ) :20 質(zhì)量份
[0274]向該捏合產(chǎn)物,添加12質(zhì)量份樹脂顆粒1、作為硫化劑的1. 2質(zhì)量份硫磺和作為 硫化促進(jìn)劑的4. 5質(zhì)量份二硫化四芐基秋蘭姆(tetrabenzylthiuramdisulfide) (TBzTD) (商品名:PERKACITTBzTD;購自FlexisCo.)。然后,將這些借助于保持冷卻至溫度25°C 的雙輥磨機(jī)捏合10分鐘,從而制成導(dǎo)電性橡膠組合物1。
[0275]〈生產(chǎn)例 47>
[0276](使用丁苯橡膠制備導(dǎo)電性橡膠組合物2)
[0277] 向100質(zhì)量份丁苯橡膠(SBR)(商品名:SBR1500;購自JSRCorporation),添加以 下六種組分,并且將這些借助于控溫在80°C下的密閉型混合機(jī)捏合15分鐘。
[0278]-氧化鋅(與生產(chǎn)例中46的那種相同):5質(zhì)量份
[0279]-硬脂酸鋅(與生產(chǎn)例46中的那種相同):2質(zhì)量份
[0280]-炭黑(商品名:KETJENBLACKEC600JD;購自LionCorporation) :8 質(zhì)量份
[0281]-炭黑(商品名:SEAST;購自TokaiCarbonCo.,Ltd. ) :40 質(zhì)量份
[0282]-碳酸鈣(與生產(chǎn)例46中的那種相同):15質(zhì)量份
[0283]-石錯油(商品名:PW380;購自IdemitsuKosanCo.,Ltd.) :20 質(zhì)量份
[0284] 向該捏合產(chǎn)物,添加以下材料,并且將這些借助于保持冷卻至溫度25°C的雙輥磨 機(jī)捏合10分鐘,從而制成導(dǎo)電性橡膠組合物2。
[0285] -樹脂顆粒6 :20質(zhì)量份
[0286]-作為硫化劑的硫磺:1質(zhì)量份
[0287]-作為硫化促進(jìn)劑的二硫化二苯并噻唑(DM)(商品名:NOCCELLERDM;購自 Ohuchi-ShinkoChemicalIndustrialCo. ,Ltd.) :1 質(zhì)量份
[0288]- 一硫化四甲基秋蘭姆(TS)(商品名:NOCCELLERTS;購自O(shè)huchi-Shinko ChemicalIndustrialCo. ,Ltd.) :1 質(zhì)量份
[0289]〈生產(chǎn)例 48>
[0290](使用丁二烯橡膠制備導(dǎo)電性橡膠組合物3)
[0291] 除了將丙烯腈-丁二烯橡膠(NBR)改變?yōu)槎《┫鹉z(BR)"JSRBR01"(商品名; 購自JSRCorporation)、炭黑的使用量改變至30質(zhì)量份和12質(zhì)量份樹脂顆粒1改變?yōu)? 質(zhì)量份樹脂顆粒31以外,以與生產(chǎn)例46中的那種相同的方式制備導(dǎo)電性橡膠組合物3。
[0292]〈生產(chǎn)例 49>
[0293](使用氯丁橡膠制備導(dǎo)電性橡膠組合物4)
[0294] 向75質(zhì)量份氯丁橡膠(商品名:SH0PRENE;購自ShowaDenkoΚ·K.),添加以下三 種組分,并且將這些借助于控溫在50°C下的密閉型混合機(jī)捏合15分鐘。
[0295] -NBR(商品名:NIP0L401LL;購自NipponZeonCo.,Ltd.) :25 質(zhì)量份
[0296]-水滑石(商品名:DHT-4A-2;購自KyowaChemicalIndustryCo.,Ltd. ) :3 質(zhì)量 份
[0297]-季銨鹽(商品名:KS-555;購自KaoCorporation) :5質(zhì)量份
[0298]向該捏合產(chǎn)物,添加3質(zhì)量份樹脂顆粒27、作為硫化劑的0. 5質(zhì)量份硫磺和作為 硫化促進(jìn)劑的1.4質(zhì)量份亞乙基硫脲(商品名:ACCEL22-S;購自KawaguchiChemical IndustryCo.,Ltd.)。然后,將這些借助于保持冷卻至溫度20°C的雙輥磨機(jī)捏合15分鐘, 從而制成導(dǎo)電性橡膠組合物4。
[0299]〈生產(chǎn)例 50>
[0300](制作復(fù)合導(dǎo)電性細(xì)顆粒)
[0301]向7, 000質(zhì)量份二氧化硅顆粒(平均粒徑:15nm;體積電阻率:1. 8XΙΟ12Ω· cm), 操作磨輪式碾機(jī)(edgerunnermill)添加140質(zhì)量份甲基氫聚硅氧烷。然后,將這些材料 以線負(fù)荷588N/cm(60kg/cm)混合和攪拌30分鐘。此處,以22rpm速度進(jìn)行攪拌。操作磨 輪式碾機(jī),向如此的攪拌物中,經(jīng)10分鐘時間添加7, 000質(zhì)量份炭黑"#52"(商品名;購自 MitsubishiChemicalCorporation),此外將這些材料以線負(fù)荷588N/cm(60kg/cm)混合和 攪拌60分鐘。因此,使炭黑粘附至用甲基氫聚硅氧烷涂布的二氧化硅顆粒的表面,接著借 助于干燥機(jī)在80°C下干燥60分鐘,從而獲得復(fù)合導(dǎo)電性細(xì)顆粒1。此處,以22rpm速度進(jìn) 行攪拌。復(fù)合導(dǎo)電性細(xì)顆粒1的平均粒徑為15nm和體積電阻率為1.IX102Ω· cm。
[0302]〈生產(chǎn)例51>
[0303](制作表面處理的氧化鈦顆粒)
[0304] 將1,000質(zhì)量份針狀金紅石型氧化鈦顆粒(平均粒徑:15nm;長度/寬度=3:1 ; 體積電阻率:2.βΧΚ^Ω·cm)與作為表面處理劑的110質(zhì)量份異丁基三甲氧基硅烷和作 為溶劑的3, 000質(zhì)量份甲苯配混從而制備漿料。將該漿料借助于攪拌機(jī)混合30分鐘,其后 供給至有效內(nèi)部容積為用平均粒徑〇.8_的玻璃珠填充80%的高粘度磨機(jī)(Viscomill), 從而在35±5°C溫度下進(jìn)行濕式解碎處理。將由此通過濕式解碎處理獲得的漿料通過使用 捏合機(jī)在減壓下蒸餾(浴溫度:ll〇°C;產(chǎn)物溫度:30°C至60°C;減壓度:約100托)從而除 去甲苯,接著在120°C下焙燒表面處理劑2小時。將通過焙燒處理的顆粒冷卻至室溫,其后 將其借助于銷棒粉碎機(jī)(Pinmill)粉碎,從而獲得表面處理的氧化鈦顆粒1。
[0305]〈生產(chǎn)例 52>
[0306](制備導(dǎo)電性樹脂涂布液1)
[0307] 向己內(nèi)酯改性的丙烯酸類多元醇溶液PLACCELDC2016(商品名;購自Daicel ChemicalIndustries,Ltd.),添加甲基異丁基酮從而調(diào)節(jié)前者固成分至10質(zhì)量%。向 1,〇〇〇質(zhì)量份獲得的溶液(100質(zhì)量份丙烯酸類多元醇固成分),添加以下四種組分從而制 備混合液。
[0308]-復(fù)合導(dǎo)電性細(xì)顆粒(生產(chǎn)例50中制得):45質(zhì)量份
[0309]-表面處理的氧化鈦顆粒(生產(chǎn)例51中制得):20質(zhì)量份
[0310]-改性二甲基硅油(*1) :0· 08質(zhì)量份
[0311]-封端異氰酸酯混合物(*2) : 80. 14質(zhì)量份
[0312] 此處,封端異氰酸酯混合物的量以異氰酸酯的量計由"NC0/0H= 1. 0"給出。
[0313] (*1):改性二甲基硅油"SH28PA"(商品名:購自DowCorningToraySilicone Co. ,Ltd. ) 〇
[0314] (*2) :7:3的各自用丁酮肟封端的六亞甲基二異氰酸酯(HDI)和異佛爾酮二異氰 酸酯(iroi)的混合物。
[0315] 將200質(zhì)量份上述混合溶液與作為分散介質(zhì)的平均粒徑0. 8mm的200質(zhì)量份玻璃 珠一起投入450ml內(nèi)部容積的玻璃瓶中,接著通過使用油漆攪拌器分散機(jī)分散24小時,然 后將玻璃珠除去,從而制成導(dǎo)電性樹脂涂布液1。
[0316]〈生產(chǎn)例 53>
[0317](制備導(dǎo)電性樹脂涂布液2)
[0318] 除了將復(fù)合導(dǎo)電性細(xì)顆粒改變?yōu)樘亢冢ㄉ唐访?52;購自MitsubishiChemical Corporation)以外,以與生產(chǎn)例52中的那種相同的方式制備導(dǎo)電性樹脂涂布液2。
[0319]〈生產(chǎn)例 54>
[0320](制備導(dǎo)電性樹脂涂布液3)
[0321]將娃樹脂(商品名:SR236〇;購自DowCorningToraySiliconeCo.,Ltd.)溶解 在甲乙酮中以致固成分為10質(zhì)量%。然后,向100質(zhì)量份固成分的硅樹脂,添加30質(zhì)量份 炭黑(商品名:#52;購自MitsubishiChemicalCorporation)從而制備混合液。重復(fù)生產(chǎn) 例52的隨后步驟從而制成導(dǎo)電性樹脂涂布液3。
[0322]〈生產(chǎn)例 55>
[0323](制備導(dǎo)電性樹脂涂布液4)
[0324] 除了通過將甲乙酮添加至聚氨酯樹脂"DF-407"(商品名;購自DICCorporation) 以致固成分為8質(zhì)量%來制備混合溶液以外,以與生產(chǎn)例54中的那種相同的方式制備導(dǎo)電 性樹脂涂布液4。
[0325]〈生產(chǎn)例 56>
[0326](制備導(dǎo)電性樹脂涂布液5)
[0327] 除了通過將乙醇添加至聚乙烯醇縮丁醛樹脂"S-LECB"(商品名;購自Sekisui ChemicalCo.,Ltd.)以致固成分為10質(zhì)量%來制備混合溶液以外,以與生產(chǎn)例54中的那 種相同的方式制備導(dǎo)電性樹脂涂布液5。
[0328] 〈生產(chǎn)例57至59>
[0329](制備導(dǎo)電性樹脂涂布液6至8)
[0330] 除了將炭黑改變?yōu)樘亢?MA100"(商品名;購自MitsubishiChemical Corporation)以外,分別以與生產(chǎn)例53、56和55中的那些相同的方式制備導(dǎo)電性樹脂涂布 液6、7和8。
[0331]〈生產(chǎn)例 60>
[0332](制備導(dǎo)電性樹脂涂布液9)
[0333] 除了制備己內(nèi)酯改性的丙烯酸多元醇溶液以致固成分為17質(zhì)量%以外,以與生 產(chǎn)例52中的那種相同的方式制備混合溶液。進(jìn)行分散24小時后,添加5質(zhì)量份樹脂顆粒 1。其后,進(jìn)行分散5分鐘,然后將玻璃珠除去,從而制成導(dǎo)電性樹脂涂布液9。
[0334]〈生產(chǎn)例61>
[0335](制