備導(dǎo)電性樹脂涂布液10)
[0336] 除了將樹脂顆粒1改變?yōu)闃渲w粒18以外，以與生產(chǎn)例60中的那種相同的方式 制備導(dǎo)電性樹脂涂布液10。
[0337]〈生產(chǎn)例62>
[0338](制備導(dǎo)電性樹脂涂布液11)
[0339] 以與生產(chǎn)例54中的那種相同的方式制備混合溶液。進(jìn)行分散28小時(shí)后，添加10 質(zhì)量份樹脂顆粒27。其后，進(jìn)行分散5分鐘，然后將玻璃珠除去，從而制成導(dǎo)電性樹脂涂布 液11。
[0340]〈生產(chǎn)例 63>
[0341](制備導(dǎo)電性樹脂涂布液12)
[0342] 除了將樹脂顆粒27改變?yōu)闃渲w粒13以外，以與生產(chǎn)例62中的那種相同的方式 制備導(dǎo)電性樹脂涂布液12。
[0343]〈生產(chǎn)例 64>
[0344](制備導(dǎo)電性樹脂涂布液13)
[0345] 除了將樹脂顆粒1改變?yōu)闃渲w粒39,其量改變至20質(zhì)量份以外，以與生產(chǎn)例61 中的那種相同的方式制備導(dǎo)電性樹脂涂布液13。
[0346]〈生產(chǎn)例 65>
[0347](制備導(dǎo)電性樹脂涂布液14)
[0348] 除了將樹脂顆粒39改變?yōu)闃渲w粒40以外，以與生產(chǎn)例64中的那種相同的方式 制備導(dǎo)電性樹脂涂布液14。
[0349]〈生產(chǎn)例66>
[0350](制備導(dǎo)電性樹脂涂布液15)
[0351] 除了將樹脂顆粒27改變?yōu)闃渲w粒41，其量改變至20質(zhì)量份以外，以與生產(chǎn)例 62中的那種相同的方式制備導(dǎo)電性樹脂涂布液15。
[0352]〈生產(chǎn)例67>
[0353](制備導(dǎo)電性樹脂涂布液16)
[0354] 以與生產(chǎn)例55中的那種相同的方式制備混合溶液。進(jìn)行分散24小時(shí)后，添加20 質(zhì)量份樹脂顆粒42。其后，進(jìn)行分散5分鐘，然后將玻璃珠除去，從而制成導(dǎo)電性樹脂涂布 液16〇
[0355]〈生產(chǎn)例68>
[0356] (制備導(dǎo)電性樹脂涂布液17)
[0357] 以與生產(chǎn)例56中的那種相同的方式制備混合溶液。進(jìn)行分散24小時(shí)后，添加20 質(zhì)量份樹脂顆粒43。其后，進(jìn)行分散5分鐘，然后將玻璃珠除去，從而制成導(dǎo)電性樹脂涂布 液17。
[0358]〈生產(chǎn)例69>
[0359](制備導(dǎo)電性橡膠組合物5)
[0360] 向100質(zhì)量份表氯醇橡膠（E0-EP-AGC三元共聚物；EO/EP/AGC= 73mol% /23mol% /4mol% )，添加以下七種組分，并且將獲得的混合物借助于控溫在50°C下的密閉 型混合機(jī)捏合10分鐘，從而獲得未硫化橡膠組合物。
[0361] -碳酸鈣：60質(zhì)量份
[0362]-脂族聚酯型增塑劑：5質(zhì)量份
[0363]-硬脂酸鋅：1質(zhì)量份
[0364] -2-巰基苯并咪唑（MB)(防老化劑）：0.5質(zhì)量份
[0365] -氧化鋅：5質(zhì)量份
[0366] -季銨鹽"ADEKACIZERLV70"（商品名；購自AdekaCorporation) :2 質(zhì)量份
[0367]-炭黑"THERMAXFL0F0RMN990"（商品名；購自ThermaxLtd.Canada;平均粒徑： 270nm) :5質(zhì)量份
[0368] 接著，向178. 5質(zhì)量份上述未硫化橡膠組合物，添加作為硫化劑的1. 2質(zhì)量份硫 磺，以及作為硫化促進(jìn)劑的1質(zhì)量份二硫化二苯并噻唑（DM)和1質(zhì)量份一硫化四甲基秋蘭 姆（TS)。然后，將這些借助于保持冷卻至20°C的雙輥磨機(jī)捏合10分鐘，從而獲得導(dǎo)電性橡 膠組合物5。
[0369]〈實(shí)施例1>
[0370] 如圖1B中所示，實(shí)施例1涉及具有導(dǎo)電性基體和其上依次設(shè)置的第一導(dǎo)電性樹脂 層和第二導(dǎo)電性樹脂層的充電輥。
[0371](導(dǎo)電性基體）
[0372] 將直徑6mm和長度252. 5mm的不銹鋼制的、并且用摻有10質(zhì)量％炭黑的熱固性粘 合劑涂布的基體用作導(dǎo)電性基體。
[0373](第一導(dǎo)電性樹脂層的形成）
[0374]使用如圖7中所示具有十字頭的擠出設(shè)備，導(dǎo)電性基體圍繞其軸，同軸地覆蓋有 生產(chǎn)例46中制備的導(dǎo)電性橡膠組合物1。將導(dǎo)電性橡膠組合物控制為厚度1. 75mm，從而形 成彈性材料層。圖7中，附圖標(biāo)記36表示導(dǎo)電性基體；37,供給輥；38,擠出機(jī)；40,十字頭； 41，擠出時(shí)形成的輥。將擠出時(shí)形成的輥借助于熱風(fēng)爐在160°C下加熱1小時(shí)，其后將彈性 材料層的端部除去以使其長度為224. 2_。此外將其二次在160°C下加熱1小時(shí)，從而生產(chǎn) 具有層厚度3. 5_的預(yù)覆蓋層的輥?zhàn)鳛榈谝粚?dǎo)電性樹脂層。在獲得輥的外周表面上借助于 橫向進(jìn)給切削系統(tǒng)的圓筒研磨機(jī)研磨。作為其砂磨輪，使用玻璃化（vitrified)研磨輪，研 磨粒為粒度為100篩目的綠色碳化硅（GC)顆粒。將輥設(shè)定為轉(zhuǎn)數(shù)350rpm，砂磨輪設(shè)定為轉(zhuǎn) 數(shù)2, 050rpm。將輥的旋轉(zhuǎn)方向和砂磨輪的旋轉(zhuǎn)方向沿著相同方向設(shè)定（從動(dòng)方向）。切割 速度設(shè)定為20mm/分鐘，清磨時(shí)間（切割0mm時(shí)的時(shí)間）設(shè)定為0秒以進(jìn)行研磨，從而生產(chǎn) 具有第一導(dǎo)電性樹脂層的彈性輥1。將樹脂層控制為厚度3mm。此處，輥的冠狀水平（中央 部的外徑和距離中央部90mm位置處的外徑之差）為120μm。
[0375](第二導(dǎo)電性樹脂層的形成）
[0376] 通過一次浸漬而在該彈性輥1上涂布有導(dǎo)電性樹脂涂布液1。此處，作為浸漬條 件，浸漬時(shí)間設(shè)定為9秒，從導(dǎo)電性樹脂涂布液的拉起速度（rateofdraw-up)設(shè)定為初期 速度20mm/秒和最終速度2mm/秒。使從初期速度至最終速度的速度變化相對于時(shí)間為線 性。將從導(dǎo)電性樹脂涂布液拉起的彈性輥1在常溫下風(fēng)干30分鐘，其后借助于熱風(fēng)循環(huán)干 燥機(jī)在80°C溫度下1小時(shí)、此外在160°C溫度下1小時(shí)來干燥，從而獲得充電輥1。
[0377] 根據(jù)以下1至6項(xiàng)評價(jià)由此獲得的充電輥1。
[0378] (1.充電構(gòu)件的電阻值）
[0379] 圖5示出測量充電輥的電阻值的儀器。借助于保持負(fù)荷施加至導(dǎo)電性基體1兩端 部的支架33和33,將充電輥與具有與電子照相感光構(gòu)件相同曲率半徑的圓筒金屬32以前 者與后者平行的方式接觸。在該狀態(tài)下，借助于馬達(dá)（未示出）使圓筒金屬32旋轉(zhuǎn)，同時(shí) 充電輥從動(dòng)旋轉(zhuǎn)，從穩(wěn)定化電源34向其施加-200V直流電壓。用電流計(jì)35測量在該點(diǎn)時(shí) 流動(dòng)至充電輥的電流，并且計(jì)算充電輥的電阻值。在各端部將負(fù)荷設(shè)定為4. 9N。金屬制筒 體的直徑為30mm，并且將其設(shè)定為以45mm/秒圓周速度旋轉(zhuǎn)。
[0380] (2.充電構(gòu)件表面粗糙度Rzjis和表面平均凹凸間隔RSm的測量）
[0381] 將這些用表面輪廓分析儀（商品名：SE-3500 ;由KosakaLaboratoryLtd.制造） 并且根據(jù)日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（JIS)B0601-1994測量。Rzjis為通過在充電輥表面隨機(jī)選取的6 個(gè)點(diǎn)測量而求得值的平均值。此外，Sm為通過求得在充電輥表面上隨機(jī)選取的6個(gè)點(diǎn)的十 點(diǎn)測量值的平均值，然后求得6個(gè)點(diǎn)的平均值而求得的值。測量這些時(shí)，截止值設(shè)定為8_， 標(biāo)準(zhǔn)長度0. 8mm。
[0382] (3.碗形樹脂顆粒的形狀測量）
[0383] 將導(dǎo)電性樹脂層在整個(gè)500μm長度上以20nm間隔的任意點(diǎn)通過使用聚焦離子束 加工觀察儀器（商品名：FB-2000C;由HitachiLtd.制造）切斷，拍攝其截面圖像。然后， 將其中拍攝具有類似碗形的樹脂顆粒的圖像組合，從而計(jì)算該碗形樹脂顆粒的立體圖像。 由立體圖像，計(jì)算如圖3中所示的最大直徑58和圖4A至4E中所示的開口的最小直徑74。 還從上述立體圖像計(jì)算在碗形樹脂顆粒任意五點(diǎn)處的外徑和內(nèi)徑之差。對視野內(nèi)存在的約 10個(gè)樹脂顆粒進(jìn)行此操作。然后，在沿充電構(gòu)件長度方向的10個(gè)點(diǎn)處進(jìn)行類似測量，計(jì)算 對合計(jì)100個(gè)樹脂顆粒求得的測量值的平均值。
[0384] (4.充電構(gòu)件表面上的凸部頂點(diǎn)和凹部底部之間高度差的測量）
[0385] 在激光顯微鏡（商品名：LXM5PASCAL;由CarlZeiss,Inc.制造）上在0· 5mm長 度和0. 5mm寬度的視野內(nèi)觀察充電構(gòu)件表面。在視野內(nèi)的X-Y平面上激光掃描，從而獲得 二維圖像數(shù)據(jù)，此外其焦點(diǎn)沿Ζ方向移動(dòng)，在重復(fù)上述掃描的情況下，從而獲得三維圖像數(shù) 據(jù)。結(jié)果，可確認(rèn)表面具有源自碗形樹脂顆粒開口的凹部和源自碗形樹脂顆粒開口邊緣的 凸部。此外，計(jì)算凸部54頂點(diǎn)55和凹部底部56之間的高度差。對視野內(nèi)存在的約兩個(gè)碗 形樹脂顆粒進(jìn)行此操作。然后，沿充電構(gòu)件長度方向的50個(gè)點(diǎn)進(jìn)行類似測量，計(jì)算對合計(jì) 100個(gè)樹脂顆粒求得的測量值的平均值。
[0386] (5.耐久評價(jià)1)
[0387] 使用如圖6中所示設(shè)置的作為電子照相設(shè)備的由Hewlett-PackardCo.制造的單 色激光束打印機(jī)（LASERJETP4515n，商品名），從外部將電壓施加至其充電構(gòu)件。施加的電 壓為作為交流電壓的頻率&)為2,930抱的峰間電壓（￥??)為1，80(^、和直流電壓（￥(1(3) 為-600V。以600dpi分辨率再現(xiàn)圖像。此處，上述打印機(jī)用處理盒用作處理盒。將安裝的 充電輥從該處理盒拆卸，取而代之將生產(chǎn)的充電輥1設(shè)置其中。此外，將充電輥1與電子照 相感光構(gòu)件以各端部4. 9N、即在兩端部合計(jì)9. 8N的前者負(fù)載彈簧的按壓力下壓接。將充電 輥1設(shè)置在上述處理盒中，并且使該處理盒本身分別適應(yīng)15°C/10%RH環(huán)境（環(huán)境1)、溫 度23°C/濕度50%RH環(huán)境（環(huán)境2)和溫度32. 5°C/濕度80%RH環(huán)境（環(huán)境3)的三種 環(huán)境24小時(shí)。其后，在各環(huán)境下進(jìn)行耐久評價(jià)。
[0388] 具體而言，間斷地輸出兩張沿著與電子照相感光構(gòu)件旋轉(zhuǎn)方向垂直的方向的2點(diǎn) 寬度和176點(diǎn)間隔的橫線圖像的圖像（以每隔兩張停止打印機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)3秒的方式運(yùn)行）以 進(jìn)行試驗(yàn)。運(yùn)行過程中（完成18, 000張運(yùn)行時(shí)、完成24, 000張運(yùn)行時(shí)、完成30, 000張運(yùn) 行時(shí)和完成36, 000張運(yùn)行時(shí)），輸出半色調(diào)圖像（沿著與電子照相感光構(gòu)件旋轉(zhuǎn)方向垂直 的方向以1點(diǎn)寬度和2點(diǎn)間隔的橫線劃出的圖像）以進(jìn)行評價(jià)。此處，通過目視觀察半色 調(diào)圖像以檢查是否看見任何點(diǎn)狀、橫線狀或縱線狀圖像缺陷進(jìn)行評價(jià)，從而根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn) 進(jìn)行評價(jià)。
[0389] 等級1 :未看到任何點(diǎn)狀、橫線狀和縱線狀圖像缺陷。
[0390] 等級2:稍微看到點(diǎn)狀、橫線狀或縱線狀圖像缺陷。
[0391] 等級3 :看到相應(yīng)于充電輥的旋轉(zhuǎn)間距（rotationalpitch)發(fā)生的點(diǎn)狀和橫線狀 圖像缺陷。還看到在某部分發(fā)生縱線狀圖像缺陷。
[0392] 等級4 :明顯地看到點(diǎn)狀、橫線狀和縱線狀圖像缺陷。
[0393] (6.耐久評價(jià)2)
[0394] 使用如圖6中所示設(shè)置的作為電子照相設(shè)備的、由Hewlett-PackardCo.制造的 單色激光束打印機(jī)（LASERJETP4014n，商品名），并且從外部將電壓施加至其充電構(gòu)件。一 次充電設(shè)定為-1，100V直流電壓的輸出，以600dpi分辨率再現(xiàn)圖像。將上述打印機(jī)用處理 盒用作處理盒。除了評價(jià)在運(yùn)行過程中（完成6, 000張運(yùn)行時(shí)、完成9, 000張運(yùn)行時(shí)、完成 12, 000張運(yùn)行時(shí)和完成15, 000張運(yùn)行時(shí)）再現(xiàn)的圖像以外，以與耐久評價(jià)1中那些相同的 方式評價(jià)圖像。該實(shí)施例的充電構(gòu)件中，未發(fā)生任何點(diǎn)狀、橫線狀和縱線狀圖像缺陷，從而 獲得良好圖像。
[0395](評價(jià)結(jié)果）
[0396] 充電輥1的電阻值為6. 7Χ105Ω。此外，充電輥1的Rzjis為30μπι和Sm為80μπι。 這些結(jié)果示于表1-1中。
[0397] 充電輥1表面的碗形樹脂顆粒的最大直徑為50μm，開口部的最小直徑為32μm， 外徑和內(nèi)徑之間的差為〇. 5μm。在充電輥1表面上形成源自碗形樹脂顆粒開口的凹部和源 自碗形樹脂顆粒開口邊緣的凸部。然后，碗形樹脂顆粒的凸部頂點(diǎn)和凹部底部之間的高度 差為35μm。這些結(jié)果示于表2-1中。充電輥1的耐久評價(jià)1和耐久評價(jià)2的結(jié)果也示于 表3_1中。
[0398] 〈實(shí)施例2>
[0399] 除了將樹脂顆粒1改變?yōu)闃渲w粒2以外，以與生產(chǎn)例46中的那種相同的方式制 備導(dǎo)電性橡膠組合物6。除了使用導(dǎo)電性橡膠組合物6替代導(dǎo)電性橡膠組合物1，此外在形 成第二導(dǎo)電性樹脂層時(shí)，使用導(dǎo)電性樹脂涂布液2替代導(dǎo)電性樹脂涂布液1以外，以與實(shí)施 例1中的那種相同的方式生產(chǎn)充電輥2。
[0400] 〈實(shí)施例3至9>
[0401] 除了如表1-1中所示改變樹脂顆粒的類型和添加量以外，以與實(shí)施例2中相同的 方式生產(chǎn)充電輥3至9。
[0402]〈實(shí)施例 10>
[0403] 除了將導(dǎo)電性橡膠組合物改變?yōu)樯a(chǎn)例47中制備的導(dǎo)電性橡膠組合物2,在此情 況下將切割速度改變?yōu)?0_/分鐘以外，以與實(shí)施例2中的那種相同的方式生產(chǎn)彈性輥10。 除了上述以外，以與實(shí)施例2中的那種相同的方式生產(chǎn)充電輥10。
[0404] 〈實(shí)施例 11>
[0405] 除了將樹脂顆粒1改變?yōu)闃渲w粒8和清磨時(shí)間改變?yōu)?秒以外，以與實(shí)施例2 中的那種相同的方式生產(chǎn)充電輥11。
[0406]〈實(shí)施例 12>
[0407] 除了將樹脂顆粒6改變?yōu)闃渲w粒8,其量改變至12質(zhì)量份，清磨時(shí)間改變?yōu)?秒 以外，以與實(shí)施例10中的那種相同的方式生產(chǎn)彈性輥12。其后，除了在形成第二導(dǎo)電性樹 脂層時(shí)，替換使用導(dǎo)電性樹脂涂布液3和用其涂布的輥不在160°C溫度下干燥1小時(shí)以外， 以與實(shí)施例10中的那種相同的方式生產(chǎn)充電輥12。
[0408] 〈實(shí)施例 13>
[0409] 除了將樹脂顆粒8改變?yōu)闃渲w粒9和將切割速度改變?yōu)?0mm/分鐘以外，以與 實(shí)施例12中的那種相同的方式生產(chǎn)充電輥13。
[0410] 〈實(shí)施例 14>
[0411] 除了將樹脂顆粒9改變?yōu)闃渲w粒10和在形成第二導(dǎo)電性樹脂層時(shí)，替換使用導(dǎo) 電性樹脂涂布液4和用其涂布的輥不在160°C溫度下干燥1小時(shí)以外，以與實(shí)施例13中的 那種相同的方式生產(chǎn)充電輥14。
[0412]〈實(shí)施例 15>
[0413] 除了將樹脂顆粒10改變?yōu)闃渲w粒11，其量改變至15質(zhì)量份以外，以與實(shí)施例 14中的那種相同的方式生產(chǎn)充電輯15。
[0414]〈實(shí)施例 16>
[0415] 除了將樹脂顆粒1改變?yōu)闃渲w粒12,其量改變至8質(zhì)量份以外，以與實(shí)施例1中 的那種相同的方式生產(chǎn)充電輥16。
[0416]〈實(shí)施例17至21>
[0417] 除了如表1-1中所示各添加改變量的樹脂顆粒12以外，以與實(shí)施例16中相同的 方式生產(chǎn)充電輥17至21。
[0418]〈實(shí)施例 22>
[0419] 除了將樹脂顆粒1改變?yōu)闃渲w粒13,其量改變至10質(zhì)量份，將切割速度改變?yōu)?10mm/分鐘和清磨時(shí)間改變?yōu)?秒以外，以與實(shí)施例2中的那種相同的方式生產(chǎn)充電輥22。
[0420]〈實(shí)施例 23>
[0421] 除了將樹脂顆粒9改變?yōu)闃渲w粒14,其量改變至15質(zhì)量份，將切割速度改變 為30_/分鐘和清磨時(shí)間改變?yōu)?秒以外，以與實(shí)施例13中的那種相同的方式生產(chǎn)充電輥 23〇
[0422]〈實(shí)施例 24>
[0423] 除了將樹脂顆粒14改變?yōu)闃渲w粒13,其量改變至10質(zhì)量份，將切割速度改變?yōu)?10_/分鐘以外，以與實(shí)施例23中的那種相同的方式生產(chǎn)彈性輥24。其后，除了在形成第 二導(dǎo)電性樹脂層時(shí)，替換使用導(dǎo)電性樹脂涂布液5以外，以與實(shí)施例23中的那種相同的方 式生產(chǎn)充電輥24。
[0424]〈實(shí)施例 25>
[0425] 除了將樹脂顆粒13改變?yōu)闃渲w粒15,其量改變至10質(zhì)量份，清磨時(shí)間改變?yōu)? 秒以外，以與實(shí)施例24中的那種相同的方