測量的BET比表面積）優(yōu)選為 20m2/gW上且350m2/gW下，并且更優(yōu)選25m2/gW上且300m2/gW下。
[0097] 比表面積（由基于氮吸附的邸T法測量的邸T比表面積)根據(jù)JIS Z 8830(2001)來 測量。作為測量設備，使用采用氣體吸附法(基于定容法)作為測量體系的"自動比表面積/ 細孔分布測量設備化iSl:ar 3000(由化imadzu Co巧oration制造)"。
[0098] 本文中，無機細顆粒蘭的添加量相對于調色劑顆粒（100質量份)優(yōu)選為1.5質量份 W上且3.0質量份W下，更優(yōu)選1.5質量份W上且2.6質量份W下，進一步優(yōu)選1.8質量份W 上且2.6質量份W下。
[0099] 如果無機細顆粒3的添加量落入W上范圍內(nèi)，則適當控制覆蓋率A和B/A。此外，考 慮到圖像濃度和起霧，在W上范圍內(nèi)的添加量是優(yōu)選的。
[0100] 向本發(fā)明的調色劑中，除了添加上述無機細顆粒外，還可W添加一次顆粒的數(shù) 均粒徑(D1)為80nmW上且下的顆粒。例如，可不影響本發(fā)明效果的少量來使用如 氣樹脂粉末、硬脂酸鋒粉末和聚偏二氣乙締粉末等潤滑劑;如氧化姉粉末、碳化娃粉末和鐵 酸鎖粉末等研磨劑;如二氧化娃和樹脂顆粒等間隔物顆粒。
[0101] 考慮到顯影性和定影性之間的平衡，本發(fā)明的調色劑的重均粒徑(D4)優(yōu)選為6.化 mW上且ΙΟ.ΟμL?Κ下，且更優(yōu)選7.0ymW上且g.OymW下。
[0102] 現(xiàn)在，將通過實例的方式描述本發(fā)明的調色劑的生產(chǎn)方法;然而，該方法不限于運 些實例。
[0103] 本發(fā)明的調色劑可W通過本領域已知的生產(chǎn)方法來生產(chǎn)。生產(chǎn)方法沒有特別地限 審IJ，只要通過該方法調節(jié)覆蓋率A和B/A即可(換言之，除了該步驟W外的生產(chǎn)步驟沒有特別 地限制）。
[0104] 作為生產(chǎn)方法，優(yōu)選提到W下方法。首先，將粘結劑樹脂和著色劑，或者磁性物質， W及如果必要，如蠟和電荷控制劑等其它材料通過如亨舍爾混合機或球磨機等混合機充分 混合，通過如漉、捏合機和擠出機等熱捏合機烙融、混合和捏合。在此方式，樹脂互相地彼此 烙融。
[0105] 在使獲得的烙融捏合的產(chǎn)物冷卻W固化后，使所得產(chǎn)物進行粗粉碎、細粉碎和分 級。向獲得的調色劑顆粒中，外部添加如有機-無機復合細顆粒、無機細顆粒3和鐵氧化物顆 粒等外部添加劑，從而獲得調色劑。
[0106] 混合機的實例包括亨舍爾混合機（由NIPPON C0KE&ENGI肥邸ING Co.，Ltd.制造）； 超級混合機（由KAWATA MFG Co.，Ltd.制造）；Ribocone(由0KAWARA CORPORATION制造）；諾 塔混合機、端流增強器、旋流式混合機（由化sokawa Micron Corporation制造）；螺旋銷式 混合機（由化。1;1^;[01日。11；[]16巧&6]1邑;[]1661'；[]1邑0〇.,1^(1制造）；]^00166 1;[又61'(由14了5冊0 Corporation制造）；和Nobilta(由Hosokawa Micron Corporation制造）。
[0107] 捏合機的實例包括KRC捏合機（由KURIM0T0 LTD.制造）；Buss共捏合機（由Buss制 造）；TEM擠出機（由TO細IBA MACHI肥C0.，LTD制造）；TEX雙螺桿捏合機（由The Japan Steel Works,LTD.制造）；PCM捏合機（由Ikegai Telckosho制造）；Ξ漉滾社機、混合漉磨機、 捏合機（由IN0UE MANUFACTURING Co.，Ltd.制造）；Kneadex(由NIPPON C0KE&ENGI肥邸ING Co.,Ltd.制造 ）；MS 加壓捏合機、Kneader ruder(由Moriyama Manufacturing Co.,Ltd.制 造）；和班伯里混合機（由KO邸STE化LTD.制造）。
[0108] 粉碎機的實例包括反向氣流噴射磨機、微粉噴射機、離子發(fā)生器（由化sokawa Micron Group制造）；IDS磨機和PJM噴射磨機（由NIPPON P肥UMATIC 1。6.(：0.，1；10.制造）； 交叉噴射粉碎機（由KURIM0T0 LTD.制造）；Urmax(由NISS0 ENGI肥邸ING C0.，LTD.制造）； SK jet 0 mill(由SEISHIN ENTERPRISE Co.，Ltd.制造）；Cryp化on(由Kawasaki 胎avy Industries , Ltd.制造）；滿輪磨機（由Turbe Corporation制造）；和超級轉子（Nisshin Engineering Inc.).
[0109] 其中，使用滿輪磨機W通過調節(jié)微粉碎期間的排氣溫度而成功地控制平均圓形 度。如果將排氣溫度調低(例如，40°CW下），則平均圓形度減小。然而，如果將排氣溫度調高 (例如，50°C左右），則平均圓形度增大。
[0110] 分級機的實例包括Classsiel、Mic;ron分級機、Spedic分級機（由SEISHIN ENTERPRISE Co.,Ltd.制造）；Tu;rbo 分級機（由Nisshin Engineering Inc.制造）；微米分離 器（micron separator)、1:u;rbo plex(ATP)、TSP分離器（由Hosokawa Micron Group制造）； E化ow噴射機（由Nittetsu Mining Co.，Ltd.制造）、分散分離器（由NIPPON P肥UMATIC MFG. CO., LTD.制造）；和YM microcut (由化 s 址 awa Co 巧 oration制造）。
[0111] 用于篩分粗顆粒等的振動篩的實例包括叫trasonic(由Koei Sangyo Co. ,Ltd.制 造 ）；Rezona Sieve、Gyro shifter(由TOKUJU CORPORATION制造）；Vibrasonic系統(tǒng)（由 DALTON Co.，Ltd.制造）；Soniclean(由SINTOKOGIO，LTD.制造）；滿輪篩（由Turbo Kogyosha 制造）；1;[(31'03111的61'(由1曰1^]1〇11^旨（3〇.,1^1(1.制造)和圓形振動篩。
[0112] 用于外部添加無機細顆粒3的混合設備的實例，可W使用本領域中已知的上述混 合設備;然而，為了容易地控制覆蓋iA、B/A和覆蓋率A的變動系數(shù)，圖1所示的設備是優(yōu)選 的。此設備也優(yōu)選作為用于外部添加鐵氧化物顆粒的混合設備。
[0113] 圖1為說明可用于外部添加用于本發(fā)明的無機細顆粒3的混合設備的示意圖?；旌?設備構成為使得向狹窄間隙部的調色劑顆粒和無機細顆粒3施?日剪切。由于此，容易使無機 細顆粒3固著至調色劑顆粒的表面。
[0114] 現(xiàn)在，將在W下描述本發(fā)明的物理性質的測量方法。
[0115] 由于在本發(fā)明的實施例中使用磁性調色劑，因此將在W下描述磁性調色劑的物理 性質的測量方法。
[0116] <有機-無機復合細顆粒和鐵氧化物顆粒的定量方法〉
[0117] 當測量含有多種外部添加劑(外部添加至磁性調色劑顆粒的添加劑）的磁性調色 劑中有機-無機復合細顆粒和鐵氧化物顆粒的含量時，必需的是分離磁性調色劑顆粒和外 部添加劑，并進一步從分離的外部添加劑中分離并收集待測量其含量的顆粒。
[0118] 作為具體方法，例如，提到W下方法。
[0119] (1)將磁性調色劑（5g)放入樣品瓶中。添加甲醇（200mL)并進一步添加幾滴" Contaminon N"(包含非離子表面活性劑、陰離子表面活性劑和有機助洗劑，抑為7的用于洗 涂精密測量設備的中性洗涂劑的10質量％的水溶液，由Wako Pure化emical Industries Ltd.制造）。
[0120] (2)通過超聲波清潔器使樣品分散5分鐘W分離外部添加劑。
[0121] (3)在抽吸下過濾混合物(10M1膜濾器)W分離磁性調色劑顆粒和外部添加劑。
[0122] (4)上述步驟(2)和(3)總共重復Ξ次。
[0123] 通過W上操作，從磁性調色劑顆粒中分離（isolate)外部添加劑?；厥账芤翰㈦x 屯、分離W分離并收集有機-無機復合細顆粒和鐵氧化物顆粒。接著，除去溶劑，并通過真空 干燥機充分干燥所得顆粒。測量顆粒的質量W獲得有機-無機復合細顆粒和鐵氧化物顆粒 的含量。
[0124] <無機細顆粒3的定量方法〉
[0125] (1)磁性調色劑中二氧化娃細顆粒的含量的定量(標準添加法）
[0126] 將磁性調色劑(3g)放入直徑為30mm的侶環(huán)中，且施加10噸的壓力W制備丸粒。通 過波長分散型X-射線巧光分析(XRF)獲得娃(Si)的強度(Si強度-1)。注意，可W使用任何測 量條件，只要根據(jù)所使用的XR的受備使它們優(yōu)化即可;然而，一系列的強度測量應當全部在 相同條件下進行。向磁性調色劑中，添加一次顆粒的數(shù)均粒徑為12nm的二氧化娃細顆粒(相 對于磁性調色劑為1.0質量％ )，并通過咖啡磨機混合。
[0127] 此時，在不影響定量的情況下，可W混合任何二氧化娃細顆粒，只要它們的一次顆 粒的數(shù)均粒徑在5nmW上且50nmW下即可。
[0128] 混合后，W與W上相同的方式使二氧化娃細顆粒丸粒化，并W與W上相同的方式 獲得Si的強度(Si強度-2)。對于通過在磁性調色劑中添加并混合二氧化娃細顆粒(相對于 磁性調色劑為2.0質量％和3.0質量％)獲得的樣品重復同樣的操作，W獲得Si的強度(Si強 度-3、Si強度-4)。使用Si強度-1至Si強度-4,通過標準添加法計算磁性調色劑中的二氧化 娃含量(質量％)。注意，如果添加多種用作無機氧化物細顆粒的二氧化娃顆粒，則通過XRF 檢測到多個Si強度值。因此，在本發(fā)明的測量方法中，必須僅使用一種二氧化娃顆粒。
[0129] 磁性調色劑中二氧化鐵含量(質量％ )和氧化侶含量(質量％ )W與W上二氧化娃 含量的定量相同的方式根據(jù)標準添加法通過定量而獲得。更具體地，通過添加一次顆粒的 數(shù)均粒徑為5nmW上且50nmW下的二氧化鐵細顆粒、將它們混合并獲得鐵(Ti)的強度來求 得二氧化鐵含量(質量％ )。通過添加一次顆粒的數(shù)均粒徑為5nmW上且50皿W下的氧化侶 細顆粒、將它們混合并獲得侶(Al)的強度來求得氧化侶含量(質量％)。
[0130] (2)無機細顆粒3從磁性調色劑顆粒的分離
[0131 ] 通過精密稱重機在200mL的有蓋的聚合物杯(polycup)中稱量磁性調色劑巧g)。向 其中添加甲醇（lOOmL)。通過超聲波分散器將該混合物分散5分鐘。在通過欽磁體吸引磁性 調色劑的同時，棄去上清液。用甲醇分散和棄去上清液的操作重復Ξ次，其后，添加10% NaOH(lOOmL)和幾滴"Contaminon N"(包含非離子表面活性劑、陰離子表面活性劑和有機助 洗劑，pH為7的用于洗涂精密測量設備的中性洗涂劑的10質量％的水溶液，由Wako Pure 化emical Industries Ltd.制造)并輕輕地混合。使所得混合物靜置24小時。之后，通過使 用欽磁體再次分離混合物。此時，應當注意的是，用蒸饋水反復沖洗混合物使得不殘留 NaOH。通過真空干燥機充分干燥回收的顆粒W獲得顆粒A。通過W上操作溶解并除去外部添 加的二氧化娃細顆粒。由于二氧化鐵細顆粒和氧化侶細顆粒難W溶解在10%化0H中，因此 它們可留下而沒有被溶解。如果調色劑具有二氧化娃細顆粒和其它外部添加劑，則使從其 中除去外部添加的二氧化娃細顆粒的水溶液離屯、分離并基于比重不同來分級。從各級分中 除去溶劑并通過真空干燥器充分干燥所得級分，并進行重量的測量。W此方式，可W獲得各 種顆粒的含量。
[0132] (3)顆粒A中Si強度的測量
[0133] 將顆粒A(3g)放入直徑為30mm的侶環(huán)中，并施加10噸的壓力W制備丸粒。通過波長 分散型X-射線巧光分析(XRF)獲得Si的強度(Si強度-5)。使用Si強度-5和用于測定磁性調 色劑中二氧化娃含量的Si強度-1至Si強度-4W計算顆粒A中的二氧化娃含量(質量％)。
[0134] (4)磁性物質從磁性調色劑的分離
[0135] 向顆粒A(5g)中添加四氨巧喃（lOOmL)。在該溶液充分混合后進行超聲波分散10分 鐘。在通過磁體吸引磁性顆粒的同時，棄去上清液。重復該操作5次，W獲得顆粒B。通過該操 作可W基本