本發(fā)明涉及釬焊技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種制備耐高溫石墨-Hastelloy N合金接頭的方法，尤其涉及一種利用鈦-鎳接觸反應(yīng)獲得應(yīng)用于高溫環(huán)境（700℃）的石墨/Hastelloy N合金接頭的方法。

背景技術(shù)：

熔鹽堆作為第四代核反應(yīng)堆候選堆型之一，具有核燃料可持續(xù)利用、高的熱轉(zhuǎn)化效率、突出的固有安全性等優(yōu)點，受到廣泛關(guān)注。2011年，熔鹽堆被批準(zhǔn)為中國科學(xué)院首批“未來先進(jìn)核裂變”戰(zhàn)略先導(dǎo)科技專項啟動實施。美國政府也于2015年批準(zhǔn)重啟高溫熔鹽堆項目。

Hastelloy N合金作為一種固溶強化型Ni基高溫合金，具有優(yōu)良的高溫力學(xué)性能、抗氧化性、耐腐蝕及耐輻照性能。在熔鹽堆中，Hastelloy N合金常被用來制造回路管道、堆芯容器及換熱器等結(jié)構(gòu)部件。

石墨是一種重要的結(jié)構(gòu)材料、功能材料和生物醫(yī)用材料，具有質(zhì)量輕、穩(wěn)定性高、耐腐蝕性強等優(yōu)點，在航空、航天、航海、核電等領(lǐng)域均有廣闊的應(yīng)用前景。在核電領(lǐng)域，石墨是反應(yīng)堆中重要的慢化材料。解決石墨與Hastelloy N合金的連接問題對發(fā)展熔鹽堆至關(guān)重要。

由于石墨與金屬材料的物理、化學(xué)性能差異很大，采用常規(guī)的熔焊技術(shù)難于實現(xiàn)兩者間的連接。目前，連接石墨與金屬材料最常見的方法是釬焊，該方法具有成本低、操作簡單、不破壞母材原有結(jié)構(gòu)等優(yōu)點，獲得的接頭連接強度高且性能穩(wěn)定。當(dāng)采用常規(guī)的銀或金基釬料連接石墨與Hastelloy N合金時，由于這類釬料抗中子輻照能力較弱，在強輻照條件下接頭的穩(wěn)定性差。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種成本低、操作簡單、不破壞母材原有結(jié)構(gòu)，且所得接頭連接強度高、性能穩(wěn)定的利用鈦-鎳接觸反應(yīng)獲得應(yīng)用于高溫環(huán)境（700℃）的石墨/Hastelloy N合金接頭的方法，同時抗中子輻照能力強。

所述的一種制備耐高溫石墨-Hastelloy N合金接頭的方法，其特征在于將石墨、鈦箔和Hastelloy N合金依次采用膠水進(jìn)行粘接，接著置于真空釬焊爐中加熱釬焊，石墨/釬料界面處形成一層致密的TiC反應(yīng)層；釬縫內(nèi)形成了鈦-鎳化合物；靠近釬縫一側(cè)的Hastelloy N母材內(nèi)形成了Mo₂C反應(yīng)帶，冷卻得到石墨/Hastelloy N合金接頭。

所述制備耐高溫石墨/Hastelloy N合金接頭方法，其特征在于鈦-鎳化合物包括TiNi、Ti₂Ni、TiNi₃。

所述制備耐高溫石墨/Hastelloy N合金接頭方法，本發(fā)明所指的高溫環(huán)境為600-800℃，其特征在于具體步驟如下：

1）將Hastelloy N合金和石墨放入盛有丙酮的超聲波清洗機中進(jìn)行清洗，接著依次采用400#、600#、1000#、1500#砂紙打磨其待連接面，然后進(jìn)行拋光；

2）將石墨、鈦箔和Hastelloy N合金依次采用502膠進(jìn)行粘接，接著置于真空釬焊爐中加熱至250～350℃，保溫25～30min，再加熱至920～940℃，保溫8～12min，接著加熱至釬焊溫度，保溫5～15min，此時鈦與Hastelloy N合金中的鎳發(fā)生接觸反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)橐合?；同時石墨內(nèi)的碳與Hastelloy N合金內(nèi)的鉻、鉬、鐵等元素往該液相內(nèi)溶解；然后降低爐溫至室溫得到石墨/Hastelloy N合金接頭，此時石墨/釬料界面處形成一層致密的TiC反應(yīng)層；釬縫內(nèi)形成了鈦-鎳化合物；靠近釬縫一側(cè)的Hastelloy N母材內(nèi)形成了Mo₂C反應(yīng)帶。

所述制備耐高溫石墨/Hastelloy N合金接頭方法，其特征在于步驟2）中鈦箔的厚度為0.05～0.15mm，其純度為99.99%。

所述制備耐高溫石墨/Hastelloy N合金接頭方法，其特征在于步驟2）中鈦箔的厚度為0.127mm，其純度為99.99%。

所述制備耐高溫石墨/Hastelloy N合金接頭方法，其特征在于步驟2）中釬焊溫度為980～1100℃。

所述制備耐高溫石墨/Hastelloy N合金接頭方法，其特征在于步驟2）中釬焊溫度為1060℃。

所述制備耐高溫石墨/Hastelloy N合金接頭方法，其特征在于步驟2）中降低爐溫至室溫的具體操作如下：將爐溫以4～8℃/min的速度降至300℃，然后隨爐冷卻至室溫。

所述制備耐高溫石墨/Hastelloy N合金接頭方法，其特征在于，步驟2）中，降低爐溫至室溫的具體操作如下：將爐溫以6℃/min的速度降至300℃，然后隨爐冷卻至室溫。

所述制備耐高溫石墨/Hastelloy N合金接頭方法，其特征在于步驟2）中所得石墨/Hastelloy N合金接頭的平均剪切強度為22MPa，達(dá)到了石墨母材剪切強度的72%，滿足實際工況要求。

本發(fā)明的有益效果：通過應(yīng)用釬焊技術(shù)實現(xiàn)了石墨與Hastelloy N合金之間的連接，成本低，操作簡單，不破壞母材原有結(jié)構(gòu)，同時抗中子輻照能力強。接頭在熔鹽堆工作溫度（700℃左右）下?lián)碛袃?yōu)異的力學(xué)性能和穩(wěn)定能，它為熔鹽堆中關(guān)鍵部件的建造提供了理論指導(dǎo)與技術(shù)支撐，促進(jìn)了熔鹽堆的發(fā)展和應(yīng)用。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例4步驟2）中“將石墨，厚度為0.15mm、純度為99.99%的鈦箔，及Hastelloy N合金依次采用502膠進(jìn)行粘接”的示意圖；

圖2為本發(fā)明實施例4所得石墨/Hastelloy N合金接頭的組成示意圖。

圖中：1-石墨，2-鈦箔，3-Hastelloy N合金，4-TiC反應(yīng)層，5-Ti₂Ni，6-TiNi，7-TiNi₃，8-Mo₂C反應(yīng)帶。

具體實施方式

下面，通過具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說明。

實施例1

本發(fā)明提出的一種制備耐高溫石墨-Hastelloy N合金接頭的方法，將石墨、鈦箔和Hastelloy N合金依次采用502膠進(jìn)行粘接，接著置于真空釬焊爐中加熱，冷卻后得到石墨/Hastelloy N合金接頭。

實施例2

本發(fā)明提出的一種制備耐高溫石墨-Hastelloy N合金接頭的方法，具體步驟如下：

1）將Hastelloy N合金和石墨放入盛有丙酮的超聲波清洗機中進(jìn)行清洗，接著依次采用400#、600#、1000#、1500#砂紙打磨其待連接面，然后進(jìn)行拋光；

2）將石墨，厚度為0.15mm、純度為99.99%的鈦箔，及Hastelloy N合金依次采用502膠進(jìn)行粘接，接著置于真空釬焊爐中加熱至350℃，保溫25min，再加熱至940℃，保溫8min，接著加熱至1100℃，保溫5min，然后將爐溫以8℃/min的速度降至300℃，然后隨爐冷卻至室溫得到石墨/Hastelloy N合金接頭。

實施例3

本發(fā)明提出的一種制備耐高溫石墨-Hastelloy N合金接頭的方法，具體步驟如下：

1）將Hastelloy N合金和石墨放入盛有丙酮的超聲波清洗機中進(jìn)行清洗，接著依次采用400#、600#、1000#、1500#砂紙打磨其待連接面，然后進(jìn)行拋光；

2）將石墨，厚度為0.05mm、純度為99.99%的鈦箔，及Hastelloy N合金依次采用502膠進(jìn)行粘接，接著置于真空釬焊爐中加熱至250℃，保溫28min，再加熱至920℃，保溫12min，接著加熱至980℃，保溫15min，然后將爐溫以4℃/min的速度降至300℃，然后隨爐冷卻至室溫得到石墨/Hastelloy N合金接頭。

實施例4

本發(fā)明提出的一種制備耐高溫石墨-Hastelloy N合金接頭的方法，具體步驟如下：

1）將Hastelloy N合金和石墨放入盛有丙酮的超聲波清洗機中進(jìn)行清洗，接著依次采用400#、600#、1000#、1500#砂紙打磨其待連接面，然后進(jìn)行拋光；

2）如圖2，將石墨1，厚度為0.127mm、純度為99.99%的鈦箔2，及Hastelloy N合金3依次采用502膠進(jìn)行粘接，接著置于真空釬焊爐中以10℃/min的速度加熱至300℃，保溫30min，再以10℃/min的速度加熱至930℃，保溫10min，接著加熱至1060℃，保溫10min，然后將爐溫以6℃/min的速度降至300℃，然后隨爐冷卻至室溫得到石墨/Hastelloy N合金接頭，其結(jié)構(gòu)如圖2所示，此時鈦與Hastelloy N合金中的鎳發(fā)生接觸反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)橐合啵煌瑫r石墨內(nèi)的碳與Hastelloy N合金內(nèi)的鉻、鉬、鐵等元素往該液相內(nèi)溶解；然后降低爐溫至室溫得到石墨/Hastelloy N合金接頭，此時石墨/釬料界面處形成一層致密的TiC反應(yīng)層4；釬縫內(nèi)形成了鈦-鎳化合物Ti₂Ni5、TiNi6及TiNi₃7；靠近釬縫一側(cè)的Hastelloy N母材內(nèi)形成了Mo₂C反應(yīng)帶8。

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。