本發(fā)明涉及一種Al-Cu-Si-Bi-La箔狀釬料及其制備方法，屬新材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

高體積分?jǐn)?shù)（55%~75%）SiC顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料（SiCp/Al MMCs）具有高比強(qiáng)度、高比模量、高比剛度、高導(dǎo)熱和低密度的優(yōu)點(diǎn)，而且可通過調(diào)節(jié)SiC體積分?jǐn)?shù)和粘結(jié)劑添加量等來調(diào)整熱膨脹系數(shù)，用于電子封裝構(gòu)件可以實(shí)現(xiàn)與GaAs芯片和氧化鋁基板的熱匹配，因而在微波集成電路、功率模塊和微處理器蓋板和散熱板等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。目前，部分電子封裝配件仍使用Kovar合金作為載體，因而必須解決SiCp/Al復(fù)合材料和Kovar合金間可靠連接的難題。由于復(fù)合材料中SiC陶瓷相與基體金屬間物化性能差異較大，導(dǎo)致其焊接性較差，并且與Kovar合金焊接（異種材料焊接），則進(jìn)一步增加了焊接方法和填充材料選擇的難度。大量研究表明通過填加中間層輔助真空硬釬焊的方法可實(shí)現(xiàn)SiCp/Al復(fù)合材料的有效連接，其連接界面中鋁合金/金屬釬料為強(qiáng)連接界面，可保證接頭的高強(qiáng)度結(jié)合。Al-Cu-Si系釬料具有熔點(diǎn)低、流動性好等優(yōu)點(diǎn)而廣泛作為中間層用于釬焊鋁合金，若中間層中加入稀土La，則可細(xì)化初晶Si相，其變質(zhì)作用可提高液態(tài)釬料的潤濕性和鋪展性；Bi活性元素可活化SiC顆粒表面，從而降低表面能；液態(tài)釬料中元素Al和Cu通過擴(kuò)散途徑可與Kovar合金中Ni元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)冶金結(jié)合，因而Al-Si-Cu系釬料也適用于連接Kovar合金。此外，急冷甩帶法制備的箔狀釬料，其組織細(xì)小、均勻，能夠提高釬料的潤濕性，促進(jìn)釬焊接頭實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量連接。所以本發(fā)明旨在研發(fā)一種用于Kovar合金與SiCp/Al復(fù)合材料真空釬焊的Al-Cu-Si-Bi-La箔狀釬料及其制備方法，從而有效解決SiCp/Al復(fù)合材料潤濕性差以及與Kovar合金連接難的問題，以期望焊接構(gòu)件的接頭綜合性能達(dá)到電子封裝產(chǎn)品的使用要求。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明是按照以下技術(shù)方案實(shí)施的：

一種Al-Cu-Si-Bi-La箔狀釬料，由以下原料構(gòu)成，其中Cu：18.0%~22.0%，Si：4.5%~5.5%，Bi：0.5%~1.5%，La：0.01%~0.5%，余量為Al。

進(jìn)一步的，所述的Si元素為Al-Si合金，所述的La 元素為Al-La合金形式。

一種Al-Cu-Si-Bi-La箔狀釬料制備方法，包括如下步驟：

第一步，原料裝填，將配比好的純Al、Cu和Al-Si合金置于高真空感應(yīng)熔煉爐的石墨坩堝中，并把單質(zhì)Bi置于圓柱形不銹鋼模具槽中，把Al-La合金放入石墨坩堝上方特有的二次加料裝置中；然后將抽石墨坩堝高真空至1×10^-3Pa~3×10^-3Pa，并關(guān)閉擴(kuò)散泵高閥后充入純度≥99.999%的氬氣至石墨坩堝內(nèi)氣壓為0MPa即可；

第二步，加熱熔煉，打開感應(yīng)加熱電源，預(yù)熱石墨坩堝，并至石墨坩堝溫度為550~600℃，保溫2~3min然后快速加熱至1100~1200℃，令坩堝內(nèi)的金屬原料熔化完全，并保溫5~6min，隨之調(diào)節(jié)感應(yīng)電流至150~160A，保溫1~2min后打開二次加料裝置中的加料閥，使Al-La合金自然落入金屬液中，待Al-La合金熔化并保溫10~15min，然后把合金溶液迅速倒入Φ10—Φ40mm的不銹鋼模具中，從而沖熔低熔點(diǎn)的單質(zhì)Bi，待合金液凝固后隨爐冷卻制備合金毛坯；

第三步，調(diào)制毛坯，將第二步制備的合金毛坯標(biāo)層的氧化層清理掉，然后將合金毛坯添加到高真空感應(yīng)熔煉爐的石墨坩堝中，然后將抽石墨坩堝高真空至1×10^-3Pa~3×10^-3Pa，并關(guān)閉擴(kuò)散泵高閥后充入純度≥99.999%的氬氣至石墨坩堝內(nèi)氣壓為0MPa，然后對石墨坩堝預(yù)熱，并至石墨坩堝溫度為550~600℃，保溫2~3min然后快速加熱至700℃~850℃，令坩堝內(nèi)的金屬原料熔化完全，并保溫18~22min，使Al-Cu-Si-Bi-La合金熔液在電磁攪拌作用下混合均勻，然后停止加熱，待合金液呈現(xiàn)暗紅色時(shí)，搖動石墨坩堝使合金液沖破表面氧化膜外殼而順利倒入Φ10—Φ40mm的不銹鋼模具中，并隨爐冷卻制備得到調(diào)制毛坯；

第四步，精煉毛坯，將第三步得到的調(diào)制毛坯再次重復(fù)一次第三步的熔煉作業(yè)，并最終得到精煉毛坯；

第五步，成型設(shè)備預(yù)熱，打開甩帶機(jī)總電源，然后依次打開循環(huán)水、機(jī)械泵和擴(kuò)散泵，等待擴(kuò)散泵預(yù)熱1.5h后，開啟高閥，檢測曬待機(jī)爐腔的真空度，并在真空度小于2.0×10^-3Pa時(shí)，通入氬氣，且通入氬氣后的爐腔真空計(jì)讀數(shù)為-0.08~-0.02MPa，然后啟動銅輥旋轉(zhuǎn)控制開關(guān)，調(diào)節(jié)銅輥轉(zhuǎn)速至1250~1750r/min，等待1~3min，使銅輥轉(zhuǎn)速穩(wěn)定；

第六步，精煉毛坯取樣，將第四步制備得到的精煉毛坯去除表面氧化皮，然后截取20~25g作為甩帶試樣，試樣用酒精丙酮超聲清洗后置于石英管中，然后將石英管固定在真空甩帶機(jī)爐腔內(nèi)的感應(yīng)線圈中，并通過位置調(diào)節(jié)裝置調(diào)整石英管下端噴嘴至銅輥間距為1.5~2.0mm；

第七步，小樣試生產(chǎn)，在完成第六步操作后，打開甩帶機(jī)感應(yīng)加熱電源，調(diào)節(jié)電流至11~12A，加熱3~4min并保溫至石英管內(nèi)的釬料合金完全熔化，過連接在石英管上端的通氣軟管向石英管內(nèi)通入氣壓為0.01~0.05 MPa的氬氣，驅(qū)動熔融釬料在氣體壓力差作用下，從石英管下端的噴嘴處噴至高速旋轉(zhuǎn)的銅輥上，然后在銅輥的軋制作用下制備得到箔狀釬料小樣；然后對小樣的參數(shù)進(jìn)行檢測，若小樣參數(shù)符合工藝要求，則保持甩帶機(jī)的當(dāng)前工作參數(shù)，并準(zhǔn)備進(jìn)行下一步正式生產(chǎn)操作，若小樣參數(shù)不符合工藝要求，則返回到第六步精煉毛坯取樣操作，然后對第七步中的甩帶機(jī)工作參數(shù)進(jìn)行調(diào)整，并再次進(jìn)行小樣實(shí)驗(yàn)生產(chǎn)，直至小樣的參數(shù)符合工藝要求為止；

第八步，正式生產(chǎn)，在第七步的甩帶機(jī)制備出滿足工藝要求的小樣后，則在當(dāng)前的甩帶機(jī)工作參數(shù)條件下進(jìn)行箔狀釬料正式產(chǎn)品的生產(chǎn)加工。

本發(fā)明制備方法簡單，易掌握，且生產(chǎn)成本低廉，可在有效提高焊接件焊接質(zhì)量、焊接效率并簡化焊接工藝的同時(shí)，另可有效的提高焊接釬料的產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)效率，并可有效降低焊接釬料的生產(chǎn)成本。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式來詳細(xì)說明本發(fā)明

圖1：本發(fā)明制備方法流程圖。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施方式，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。

實(shí)施例1

如圖1所示，一種Al-Cu-Si-Bi-La箔狀釬料，由以下原料構(gòu)成，其中Cu：18.0%，Si：4.5%，Bi：0.5%，La：0.01%，余量為Al，其中Si元素為Al-Si合金，La元素為Al-La合金形式。

其制備方法，包括如下步驟：

第一步，原料裝填，將配比好的純Al、Cu和Al-Si合金置于高真空感應(yīng)熔煉爐的石墨坩堝中，并把單質(zhì)Bi置于圓柱形不銹鋼模具槽中，把Al-La合金放入石墨坩堝上方特有的二次加料裝置中；然后將抽石墨坩堝高真空至1×10^-3Pa，并關(guān)閉擴(kuò)散泵高閥后充入純度≥99.999%的氬氣至石墨坩堝內(nèi)氣壓為0MPa即可；

第二步，加熱熔煉，打開感應(yīng)加熱電源，預(yù)熱石墨坩堝，并至石墨坩堝溫度為550℃，保溫2min然后快速加熱至1100℃，令坩堝內(nèi)的金屬原料熔化完全，并保溫5min，隨之調(diào)節(jié)感應(yīng)電流至150A，保溫1min后打開二次加料裝置中的加料閥，使Al-La合金自然落入金屬液中，待Al-La合金熔化并保溫10min，然后把合金溶液迅速倒入Φ10mm的不銹鋼模具中，從而沖熔低熔點(diǎn)的單質(zhì)Bi，待合金液凝固后隨爐冷卻制備合金毛坯；

第三步，調(diào)制毛坯，將第二步制備的合金毛坯標(biāo)層的氧化層清理掉，然后將合金毛坯添加到高真空感應(yīng)熔煉爐的石墨坩堝中，然后將抽石墨坩堝高真空至1×10^-3Pa，并關(guān)閉擴(kuò)散泵高閥后充入純度≥99.999%的氬氣至石墨坩堝內(nèi)氣壓為0MPa，然后對石墨坩堝預(yù)熱，并至石墨坩堝溫度為550~600℃，保溫2min然后快速加熱至700℃，令坩堝內(nèi)的金屬原料熔化完全，并保溫18min，使Al-Cu-Si-Bi-La合金熔液在電磁攪拌作用下混合均勻，然后停止加熱，待合金液呈現(xiàn)暗紅色時(shí)，搖動石墨坩堝使合金液沖破表面氧化膜外殼而順利倒入Φ10mm的不銹鋼模具中，并隨爐冷卻制備得到調(diào)制毛坯；

第四步，精煉毛坯，將第三步得到的調(diào)制毛坯再次重復(fù)一次第三步的熔煉作業(yè)，并最終得到精煉毛坯；

第五步，成型設(shè)備預(yù)熱，打開甩帶機(jī)總電源，然后依次打開循環(huán)水、機(jī)械泵和擴(kuò)散泵，等待擴(kuò)散泵預(yù)熱1.5h后，開啟高閥，檢測曬待機(jī)爐腔的真空度，并在真空度小于2.0×10^-3Pa時(shí)，通入氬氣，且通入氬氣后的爐腔真空計(jì)讀數(shù)為-0.08MPa，然后啟動銅輥旋轉(zhuǎn)控制開關(guān)，調(diào)節(jié)銅輥轉(zhuǎn)速至1250r/min，等待1min，使銅輥轉(zhuǎn)速穩(wěn)定；

第六步，精煉毛坯取樣，將第四步制備得到的精煉毛坯去除表面氧化皮，然后截取20g作為甩帶試樣，試樣用酒精丙酮超聲清洗后置于石英管中，然后將石英管固定在真空甩帶機(jī)爐腔內(nèi)的感應(yīng)線圈中，并通過位置調(diào)節(jié)裝置調(diào)整石英管下端噴嘴至銅輥間距為1.5mm；

第七步，小樣試生產(chǎn)，在完成第六步操作后，打開甩帶機(jī)感應(yīng)加熱電源，調(diào)節(jié)電流至11A，加熱3min并保溫至石英管內(nèi)的釬料合金完全熔化，過連接在石英管上端的通氣軟管向石英管內(nèi)通入氣壓為0.01MPa的氬氣，驅(qū)動熔融釬料在氣體壓力差作用下，從石英管下端的噴嘴處噴至高速旋轉(zhuǎn)的銅輥上，然后在銅輥的軋制作用下制備得到箔狀釬料小樣；然后對小樣的參數(shù)進(jìn)行檢測，若小樣參數(shù)符合工藝要求，則保持甩帶機(jī)的當(dāng)前工作參數(shù)，并準(zhǔn)備進(jìn)行下一步正式生產(chǎn)操作，若小樣參數(shù)不符合工藝要求，則返回到第六步精煉毛坯取樣操作，然后對第七步中的甩帶機(jī)工作參數(shù)進(jìn)行調(diào)整，并再次進(jìn)行小樣實(shí)驗(yàn)生產(chǎn)，直至小樣的參數(shù)符合工藝要求為止；

第八步，正式生產(chǎn)，在第七步的甩帶機(jī)制備出滿足工藝要求的小樣后，則在當(dāng)前的甩帶機(jī)工作參數(shù)條件下進(jìn)行箔狀釬料正式產(chǎn)品的生產(chǎn)加工。

實(shí)施例2

一種Al-Cu-Si-Bi-La箔狀釬料，由以下原料構(gòu)成，其中Cu： 22.0%，Si： 5.5%，Bi： 1.5%，La： 0.5%，余量為Al，其中Si元素為Al-Si合金，La 元素為Al-La合金形式。

其制備方法包括如下步驟：

第一步，原料裝填，將配比好的純Al、Cu和Al-Si合金置于高真空感應(yīng)熔煉爐的石墨坩堝中，并把單質(zhì)Bi置于圓柱形不銹鋼模具槽中，把Al-La合金放入石墨坩堝上方特有的二次加料裝置中；然后將抽石墨坩堝高真空至3×10^-3Pa，并關(guān)閉擴(kuò)散泵高閥后充入純度≥99.999%的氬氣至石墨坩堝內(nèi)氣壓為0MPa即可；

第二步，加熱熔煉，打開感應(yīng)加熱電源，預(yù)熱石墨坩堝，并至石墨坩堝溫度為600℃，保溫3min然后快速加熱至1200℃，令坩堝內(nèi)的金屬原料熔化完全，并保溫6min，隨之調(diào)節(jié)感應(yīng)電流至160A，保溫2min后打開二次加料裝置中的加料閥，使Al-La合金自然落入金屬液中，待Al-La合金熔化并保溫10~15min，然后把合金溶液迅速倒入20mm的不銹鋼模具中，從而沖熔低熔點(diǎn)的單質(zhì)Bi，待合金液凝固后隨爐冷卻制備合金毛坯；

第三步，調(diào)制毛坯，將第二步制備的合金毛坯標(biāo)層的氧化層清理掉，然后將合金毛坯添加到高真空感應(yīng)熔煉爐的石墨坩堝中，然后將抽石墨坩堝高真空至1.3×10^-3Pa，并關(guān)閉擴(kuò)散泵高閥后充入純度≥99.999%的氬氣至石墨坩堝內(nèi)氣壓為0MPa，然后對石墨坩堝預(yù)熱，并至石墨坩堝溫度為550~600℃，保溫3min然后快速加熱至850℃，令坩堝內(nèi)的金屬原料熔化完全，并保溫22min，使Al-Cu-Si-Bi-La合金熔液在電磁攪拌作用下混合均勻，然后停止加熱，待合金液呈現(xiàn)暗紅色時(shí)，搖動石墨坩堝使合金液沖破表面氧化膜外殼而順利倒入20mm的不銹鋼模具中，并隨爐冷卻制備得到調(diào)制毛坯；

第四步，精煉毛坯，將第三步得到的調(diào)制毛坯再次重復(fù)一次第三步的熔煉作業(yè)，并最終得到精煉毛坯；

第五步，成型設(shè)備預(yù)熱，打開甩帶機(jī)總電源，然后依次打開循環(huán)水、機(jī)械泵和擴(kuò)散泵，等待擴(kuò)散泵預(yù)熱1.5h后，開啟高閥，檢測曬待機(jī)爐腔的真空度，并在真空度小于2.0×10^-3Pa時(shí)，通入氬氣，且通入氬氣后的爐腔真空計(jì)讀數(shù)為-0.02MPa，然后啟動銅輥旋轉(zhuǎn)控制開關(guān)，調(diào)節(jié)銅輥轉(zhuǎn)速至1750r/min，等待1~3min，使銅輥轉(zhuǎn)速穩(wěn)定；

第六步，精煉毛坯取樣，將第四步制備得到的精煉毛坯去除表面氧化皮，然后截取25g作為甩帶試樣，試樣用酒精丙酮超聲清洗后置于石英管中，然后將石英管固定在真空甩帶機(jī)爐腔內(nèi)的感應(yīng)線圈中，并通過位置調(diào)節(jié)裝置調(diào)整石英管下端噴嘴至銅輥間距為2.0mm；

第七步，小樣試生產(chǎn)，在完成第六步操作后，打開甩帶機(jī)感應(yīng)加熱電源，調(diào)節(jié)電流至12A，加熱4min并保溫至石英管內(nèi)的釬料合金完全熔化，過連接在石英管上端的通氣軟管向石英管內(nèi)通入氣壓為0.05MPa的氬氣，驅(qū)動熔融釬料在氣體壓力差作用下，從石英管下端的噴嘴處噴至高速旋轉(zhuǎn)的銅輥上，然后在銅輥的軋制作用下制備得到箔狀釬料小樣；然后對小樣的參數(shù)進(jìn)行檢測，若小樣參數(shù)符合工藝要求，則保持甩帶機(jī)的當(dāng)前工作參數(shù)，并準(zhǔn)備進(jìn)行下一步正式生產(chǎn)操作，若小樣參數(shù)不符合工藝要求，則返回到第六步精煉毛坯取樣操作，然后對第七步中的甩帶機(jī)工作參數(shù)進(jìn)行調(diào)整，并再次進(jìn)行小樣實(shí)驗(yàn)生產(chǎn)，直至小樣的參數(shù)符合工藝要求為止；

第八步，正式生產(chǎn)，在第七步的甩帶機(jī)制備出滿足工藝要求的小樣后，則在當(dāng)前的甩帶機(jī)工作參數(shù)條件下進(jìn)行箔狀釬料正式產(chǎn)品的生產(chǎn)加工。

本發(fā)明制備方法簡單，易掌握，且生產(chǎn)成本低廉，可在有效提高焊接件焊接質(zhì)量、焊接效率并簡化焊接工藝的同時(shí)，另可有效的提高焊接釬料的產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)效率，并可有效降低焊接釬料的生產(chǎn)成本。

本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。