本發(fā)明屬于冶金技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種鎂基復(fù)合材料的制備方法，特別涉及一種原位Al2X顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)：
與鎂合金相比，鎂基復(fù)合材料在強(qiáng)度、硬度及耐磨性等方面具有明顯的優(yōu)勢。近年來，由于鎂基復(fù)合材料在減重領(lǐng)域尤其是在汽車和航空工業(yè)上的巨大潛力，備受材料研究工作者和制造者的青睞。由于相對簡單的制備工藝及各向同性的特點(diǎn)，顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料已成為鎂基復(fù)合材料中重要研究方向。傳統(tǒng)上，增強(qiáng)顆粒是由外加的方式直接引入合金熔體中，在這種情況下顆粒的尺寸一般較大且顆粒與基體的界面不是十分潔凈。幸運(yùn)的是，這些缺點(diǎn)能夠被原位顆粒生成技術(shù)所改善。近年來，具有高熔點(diǎn)(1748K)、高楊氏模量(158GPa)及高硬度(HV＝645)的Al2Y金屬間化合物收到較多關(guān)注。更重要的是，Al2Y相能夠在熔體中由Al和Y元素直接反應(yīng)生成，且Al2Y可以作為α-Mg的有效異質(zhì)形核中心，同時可以起到改善合金力學(xué)性能的作用。例如，閆洪的專利(CN103045892A)在Mg-Al-Mn-Zn合金熔體中加入Mg-Y中間合金，澆注后得到Al2Y顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。但是，通過普通鑄造法制備出的Al2Y顆粒尺寸較大，且很少位于晶粒內(nèi)部，這造成Al2Y顆粒對基體組織細(xì)化效果不明顯。于是，本發(fā)明提出，首先通過高能球磨使得Al和金屬X粉末之間發(fā)生機(jī)械合金化，生成小尺寸Al2X顆粒相粉末，再與鎂基體粉末混合形成含Al2X顆粒的鎂基復(fù)合材料混合粉體，最后通過熱壓燒結(jié)的方式得到塊狀復(fù)合材料。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種通過機(jī)械合金化法結(jié)合熱壓燒結(jié)技術(shù)制備小尺寸Al2X顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法，目的是解決普通鑄造法制備的Al2X顆粒尺寸較大、未完全起到異質(zhì)形核中心的問題。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種原位Al2X顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：步驟一，選取尺寸為10～100μm的X金屬粉末及10nm～100μm的Al粉，按X與Al的原子比為X:Al＝1.0～1.1:2進(jìn)行配料，簡單機(jī)械混合；按5:1～50:1的球料比將磨球與簡單機(jī)械混合后的粉末共同裝入球磨罐中。密封球磨罐，確保球磨罐內(nèi)部環(huán)境達(dá)到密閉狀態(tài)，隨后使用氣泵將球磨罐抽至真空狀態(tài)或者真空后再充入惰性氣體作為保護(hù)氣氛。在真空或惰性氣體保護(hù)條件下進(jìn)行高能球磨，球磨轉(zhuǎn)數(shù)100～1000rpm，球磨時間2～400h，可以在球磨前添加硬脂酸。球磨結(jié)束后，放置一段時間至球磨罐內(nèi)部完全冷卻至室溫，得到原位Al2X顆粒粉末。所述的X金屬為釔、釓、釹、鈮、鈰、鈣、釩中的一種或多種；所述的惰性氣體包括氬氣或氮?dú)?。步驟二，向步驟一得到的原位Al2X顆粒粉末中加入鎂基體粉末，調(diào)整磨球數(shù)量，使球料比為5:1～20:1。在真空或惰性氣體保護(hù)條件下進(jìn)行混合球磨，球磨轉(zhuǎn)數(shù)為50～200rpm，球磨時間為1～20h。球磨結(jié)束后，放置一段時間至球磨罐內(nèi)部完全冷卻至室溫狀態(tài)后，在真空手套箱內(nèi)打開球磨罐，取出所得到粉體，并密閉保存，制備得到含有Al2X增強(qiáng)相的鎂基復(fù)合材料粉末。所述的Al2X顆粒粉末與鎂基體粉末的體積比為0.5～20:100；所述的鎂基體粉末為1～350μm的純鎂粉末或鎂合金粉末；所述的惰性氣體包括氬氣或氮?dú)?。步驟三，將步驟二中得到鎂基復(fù)合材料粉末裝入熱壓模具中，再將其放入熱壓燒結(jié)爐內(nèi)。熱壓燒結(jié)爐抽真空至小于50Pa后充氬氣。再根據(jù)復(fù)合材料的成分，以1～20℃/min的升溫速率進(jìn)行升溫，溫度升至燒結(jié)溫度350～620℃后，在保壓壓力為5～55MPa，保壓時間為10～60min的條件下進(jìn)行熱壓燒結(jié)。燒結(jié)結(jié)束后，待完全冷卻后取出模具，將壓制完成的塊體取出，獲得高性能Al2X顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。本發(fā)明將原位合成技術(shù)、機(jī)械合金化技術(shù)以及熱壓燒結(jié)技術(shù)有機(jī)的結(jié)合，用于顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備。該方法得到的增強(qiáng)顆粒尺寸小，分布均勻，并且與基體結(jié)合良好，對于鎂基復(fù)合材料的性能有顯著增強(qiáng)，同時制備工藝簡單，生產(chǎn)成本低，適于規(guī)?；a(chǎn)。本發(fā)明與目前已有的技術(shù)相比具有以下突出特點(diǎn)：1)工藝相對簡單，易于推廣應(yīng)用，進(jìn)行規(guī)?；虡I(yè)生產(chǎn)。本發(fā)明的特征在于成功制備出的Al2X增強(qiáng)顆粒尺寸較小，分布均勻，增強(qiáng)效果顯著，大大提高了鎂合金的機(jī)械性能，見下表：各種材料的壓縮性能2)本發(fā)明制備出的鎂基復(fù)合材料可以重熔或進(jìn)行二次變形加工，因此澆注得到的鑄坯(件)可以作為壓鑄鎂合金的半固態(tài)坯料或高性能變形鎂合金的原始坯料。具體實(shí)施方式以下通過四個具體的實(shí)例對本發(fā)明的技術(shù)方案和效果做進(jìn)一步闡述。實(shí)施例1：步驟一，選取尺寸為20μm的釔(Y)金屬粉末及40nm～60nm的Al粉，將兩者按Y:Al＝1.1:2(原子比)進(jìn)行配料。簡單機(jī)械混合兩種金屬粉末后，按25:1的球料比將磨球與混合粉末共同裝入球磨罐中。密封球磨罐，確保球磨罐內(nèi)部環(huán)境達(dá)到密閉狀態(tài)，隨后使用氣泵將球磨罐抽至真空狀態(tài)后充入氬氣作為保護(hù)氣氛。在氬氣保護(hù)條件下進(jìn)行高能球磨，球磨轉(zhuǎn)數(shù)500rpm，球磨時間60h，在球磨前添加硬脂酸。球磨結(jié)束后，放置一段時間至球磨罐內(nèi)部完全冷卻至室溫。此時，制備得到原位Al2Y顆粒粉末。步驟二，向步驟一得到的原位Al2Y顆粒粉末中加入20μm的純鎂粉末，其中Al2Y粉末與純鎂粉末的體積比為5:100；調(diào)整磨球數(shù)量，使球料比為5:1。在氬氣保護(hù)條件下進(jìn)行混粉，球磨轉(zhuǎn)數(shù)50rpm，球磨時間10h。球磨結(jié)束后，放置一段時間至球磨罐內(nèi)部完全冷卻至室溫狀態(tài)后，在真空手套箱內(nèi)打開球磨罐，取出所得到粉體，并密閉保存。此時，制備得到含有Al2Y增強(qiáng)相的鎂基復(fù)合材料粉末。步驟三，將步驟二中得到的粉末狀鎂基復(fù)合材料裝入熱壓模具中，再將其放入熱壓燒結(jié)爐內(nèi)。熱壓燒結(jié)爐抽真空至小于50Pa后充氬氣。以10℃/min的升溫速率進(jìn)行升溫，溫度升至燒結(jié)溫度550℃后，在保壓壓力為30MPa，保壓時間為30min的條件下進(jìn)行熱壓燒結(jié)。燒結(jié)結(jié)束后，待完全冷卻后取出模具，將壓制完成的塊體取出，獲得高性能Al2Y顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。實(shí)施例2：步驟一，選取尺寸為10μm的釹(Nd)金屬粉末及30nm～50nm的Al粉，將兩者按Nd:Al＝1:2(原子比)進(jìn)行配料。簡單機(jī)械混合兩種金屬粉末后，按20:1的球料比將磨球與混合粉末共同裝入球磨罐中。密封球磨罐，確保球磨罐內(nèi)部環(huán)境達(dá)到密閉狀態(tài)，隨后使用氣泵將球磨罐抽至真空狀態(tài)。在真空條件下進(jìn)行高能球磨，球磨轉(zhuǎn)數(shù)550rpm，球磨時間40h。球磨結(jié)束后，放置一段時間至球磨罐內(nèi)部完全冷卻至室溫。此時，制備得到原位Al2Nd顆粒粉末。步驟二，向步驟一得到的原位Al2Nd顆粒粉末中加入20μm的AZ31合金粉末，其中Al2Nd顆粒粉末與AZ31粉末的體積比為8:100；調(diào)整磨球數(shù)量，使球料比為10:1。在真空條件下進(jìn)行混粉，此時球磨轉(zhuǎn)數(shù)80rpm，球磨時間10h。球磨結(jié)束后，放置一段時間至球磨罐內(nèi)部完全冷卻至室溫狀態(tài)后，在真空手套箱內(nèi)打開球磨罐，取出所得到粉體，并密閉保存。此時，制備得到含有Al2Nd增強(qiáng)相的鎂基復(fù)合材料粉末。步驟三，將步驟二中得到的粉末狀鎂基復(fù)合材料裝入熱壓模具中，再將其放入熱壓燒結(jié)爐內(nèi)。熱壓燒結(jié)爐抽真空至小于50Pa后充氬氣。以12℃/min的升溫速率進(jìn)行升溫，溫度升至燒結(jié)溫度580℃后，在保壓壓力為25MPa，保壓時間為30min的條件下進(jìn)行熱壓燒結(jié)。燒結(jié)結(jié)束后，待完全冷卻后取出模具，將壓制完成的塊體取出，獲得高性能Al2Nd顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。實(shí)施例3：步驟一，選取尺寸為10μm的釔(Y)金屬粉末、15μm的釹(Nd)金屬粉末及40nm～50nm的Al粉，將三者按Y:Nd:Al＝0.5:0.5:2(原子比)進(jìn)行配料。簡單機(jī)械混合三種金屬粉末后，按30:1的球料比將磨球與混合粉末共同裝入球磨罐中。密封球磨罐，確保球磨罐內(nèi)部環(huán)境達(dá)到密閉狀態(tài)，隨后使用氣泵將球磨罐抽至真空狀態(tài)后充入氬氣作為保護(hù)氣氛。在氬氣保護(hù)條件下進(jìn)行高能球磨，球磨轉(zhuǎn)數(shù)450rpm，球磨時間80h，在球磨前添加硬脂酸。球磨結(jié)束后，放置一段時間至球磨罐內(nèi)部完全冷卻至室溫。此時，制備得到原位Al2Y和Al2Nd混合顆粒粉末。步驟二，向步驟一得到的原位Al2Y、Al2Nd混合顆粒粉末中加入10μm的AZ80合金粉末，其中Al2Y和Al2Nd混合顆粒粉末與AZ80粉末的體積比為10:100；調(diào)整磨球數(shù)量，使球料比為10:1。在氬氣保護(hù)條件下進(jìn)行混粉，此時球磨轉(zhuǎn)數(shù)100rpm，球磨時間5h。球磨結(jié)束后，放置一段時間至球磨罐內(nèi)部完全冷卻至室溫狀態(tài)后，在真空手套箱內(nèi)打開球磨罐，取出所得到粉體，并密閉保存。此時，制備得到含有Al2Y和Al2Nd增強(qiáng)相的鎂基復(fù)合材料粉末。步驟三，將步驟二中得到的粉末狀鎂基復(fù)合材料裝入熱壓模具中，再將其放入熱壓燒結(jié)爐內(nèi)。熱壓燒結(jié)爐抽真空至小于50Pa后充氬氣。以15℃/min的升溫速率進(jìn)行升溫，溫度升至燒結(jié)溫度600℃后，在保壓壓力為25MPa，保壓時間為40min的條件下進(jìn)行熱壓燒結(jié)。燒結(jié)結(jié)束后，待完全冷卻后取出模具，將壓制完成的塊體取出，獲得高性能Al2Y+Al2Nd顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。實(shí)施例4：步驟一，選取尺寸為20μm的鈣(Ca)金屬粉末及10μm的Al粉，將兩者按Ca:Al＝1.1:2(原子比)進(jìn)行配料。簡單機(jī)械混合兩種金屬粉末后，按35:1的球料比將磨球與混合粉末共同裝入球磨罐中。密封球磨罐，確保球磨罐內(nèi)部環(huán)境達(dá)到密閉狀態(tài)，隨后使用氣泵將球磨罐抽至真空狀態(tài)。在真空條件下進(jìn)行高能球磨，球磨轉(zhuǎn)數(shù)550rpm，球磨時間50h。球磨結(jié)束后，放置一段時間至球磨罐內(nèi)部完全冷卻至室溫。此時，制備得到原位Al2Ca顆粒粉末。步驟二，向步驟一得到的原位Al2Ca顆粒粉末中加入20μm的ZK60合金粉末，其中Al2Ca增強(qiáng)相粉末與ZK60粉末的體積比為15:100；調(diào)整磨球數(shù)量，使球料比為5:1。在真空條件下進(jìn)行混粉，此時球磨轉(zhuǎn)數(shù)50rpm，球磨時間15h。球磨結(jié)束后，放置一段時間至球磨罐內(nèi)部完全冷卻至室溫狀態(tài)后，在真空手套箱內(nèi)打開球磨罐，取出所得到粉體，并密閉保存。此時，制備得到含有Al2Ca增強(qiáng)相的鎂基復(fù)合材料粉末。步驟三，將步驟二中得到的粉末狀鎂基復(fù)合材料裝入熱壓模具中，再將其放入熱壓燒結(jié)爐內(nèi)。熱壓燒結(jié)爐抽真空至小于50Pa后充氬氣。以12℃/min的升溫速率進(jìn)行升溫，溫度升至燒結(jié)溫度560℃后，在保壓壓力為30MPa，保壓時間為30min的條件下進(jìn)行熱壓燒結(jié)。燒結(jié)結(jié)束后，待完全冷卻后取出模具，將壓制完成的塊體取出，獲得高性能Al2Ca顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。