本發(fā)明涉及一種放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

放電等離子燒結(jié)(Spark Plasma Sintering,簡稱SPS)工藝是將金屬等粉末裝入石墨等材質(zhì)制成的模具內(nèi)，利用上、下模沖及通電電極將特定燒結(jié)電源和壓制壓力施加于燒結(jié)粉末，經(jīng)放電活化、熱塑變形和冷卻完成制取高性能材料的一種新的粉末冶金燒結(jié)技術(shù)，放電等離子燒結(jié)具有在加壓過程中燒結(jié)的特點，脈沖電流產(chǎn)生的等離子體及燒結(jié)過程中的加壓有利于降低粉末的燒結(jié)溫度，放電等離子燒結(jié)法(SP法)通過在壓粉坯粉粒間隙送入脈沖電能，將火花放電瞬時發(fā)生的高溫等離子(放電等離子) 的高熱能有效地應(yīng)用于熱擴散和電場擴散等，在由低溫升溫到 2000℃以上的超高溫下，保溫大約在5至20min左右的短時間內(nèi)即可完成“燒結(jié)”或“燒結(jié)接合”，是新材料合成加工的新技術(shù)，這一新技術(shù)不同于傳統(tǒng)的“放電燒結(jié)法”，所適用的材料種類非常多而且廣泛，可用來合成包括纖維/顆粒復(fù)合材料、梯度功能材料、異種材料接合在內(nèi)的復(fù)合材料，以及包括非晶態(tài)合金、磁性材料、金屬間化合物、 硬質(zhì)合金在內(nèi)的金屬材料，也可能用于多孔材料的結(jié)構(gòu)控制，應(yīng)用前景十分廣泛。

國內(nèi)開展SPS技術(shù)的研究較晚，最近幾年才開展了SPS技術(shù)的研究工作，主要通過引進較為先進的SPS設(shè)備來進行燒結(jié)實驗，以此對SPS技術(shù)進行了解和改進，因此需要利用SPS進行生產(chǎn)的廠家只能購置進口的設(shè)備或者較為落后的設(shè)備進行生產(chǎn)，產(chǎn)品質(zhì)量受限同時成本過高。

同時國內(nèi)現(xiàn)有的SPS技術(shù)較為簡陋，通常為施加固定壓力，然后利用脈沖電流加溫至指定溫度，然后保溫一段時間，隨爐冷卻后完成燒結(jié)，例如在專利名稱為一種利用放電等離子燒結(jié)制備鈦鈮鋯錫生物醫(yī)用鈦合金的方法，專利號為CN201110293139.6的發(fā)明專利中，提到了“將混好的金屬粉末裝入柱形石墨模具中，再置入放電等離子燒結(jié)爐中，并通過石墨模具兩端的沖頭施加10 ～ 40 MPa 的軸向壓力，系統(tǒng)抽真空至2～6Pa后進行燒結(jié)，以50 ～ 100℃ /min的升溫速度，加熱至 950 ～ 1100℃的燒結(jié)溫度，保溫 5 ～ 10 min，然后隨爐自然冷卻至室溫，退模即得到鈦鈮鋯錫生物醫(yī)用鈦合金材料?！?/p>

以及，在專利名稱為高熱導(dǎo)率、高強度氮化硅陶瓷制造方法，專利號CN200410037963.5的發(fā)明專利中，公開了“具體工藝是：在氮化硅粉體中添加2～10wt％的稀土化合物和0～6wt％低溫燒結(jié)助劑，經(jīng)過球磨、烘干、粉碎、過篩工序，得到混合均勻的復(fù)合粉體后，將該混合粉體裝填入放電等離子燒結(jié)裝置的石墨模具之中，抽真空后進行放電等離子燒結(jié)，加熱速度為1～10K/s，加熱溫度為1500～1800℃，保溫時間為2～10分鐘，獲得致密的氮化硅陶瓷，然后，再將該陶瓷在氮氣氣氛加熱到1500～2000℃，保溫時間為30分鐘至5小時進行高溫加熱處理，獲得高熱導(dǎo)率、高強度氮化硅陶瓷?！?/p>

上述產(chǎn)品的制造方法中，都采用了SPS技術(shù)進行燒結(jié)制造，但是采用的SPS系統(tǒng)十分簡單，在生產(chǎn)過程中，由于采用恒壓的壓模，粉末顆粒在加熱過程中產(chǎn)熱膨脹，恒壓的過程難以保證成型的質(zhì)量，產(chǎn)品在內(nèi)部容易出現(xiàn)松散、甚至出現(xiàn)裂紋的現(xiàn)象，產(chǎn)品質(zhì)量難以滿足現(xiàn)有市場的要求。

在SPS燒結(jié)爐中，溫度的測量和調(diào)控是其中至關(guān)重要的一環(huán)，溫度的測量要求準確，誤差需要控制在一定范圍內(nèi)，現(xiàn)有的燒結(jié)爐均采用側(cè)部測溫的方式，但是側(cè)部測溫的阻隔較大，側(cè)部零件較厚，使得溫度的傳導(dǎo)存在延遲，溫度滯后嚴重，難以及時做出反應(yīng)導(dǎo)致控溫效果較差，且產(chǎn)品一致性難以得到有效控制。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

在上述背景的基礎(chǔ)下，本發(fā)明提供了一種產(chǎn)品質(zhì)量好，生產(chǎn)過程精密，成型效果好的放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)，包括燒結(jié)爐和與之相連接的控制系統(tǒng)，所述控制系統(tǒng)包括位移/壓力控制系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)、真空控制系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)；所述燒結(jié)爐包括加壓裝置和脈沖電流發(fā)生器，所述加壓裝置包括對應(yīng)設(shè)置的上壓頭與下壓頭、分別設(shè)置在上壓頭與下壓頭的上下兩側(cè)的上電極與下電極、設(shè)置在上壓頭與下壓頭之間的燒結(jié)模具、以及設(shè)置在燒結(jié)模具外側(cè)的水冷真空室，所述脈沖電流發(fā)生器與上電極和下電極相連接。

優(yōu)選地，所述加壓裝置上設(shè)置有脈沖壓力控制器。

優(yōu)選地，所述脈沖壓力控制器發(fā)出的脈沖壓力大小為0～200kN，頻率為0～100Hz，所述脈沖壓力控制器與驅(qū)動上壓頭或者下壓頭的驅(qū)動元件相連接。

優(yōu)選地，所述脈沖壓力控制器發(fā)出的脈沖電流大小為0～10000A，頻率為0～500Hz，所述脈沖壓力控制器與驅(qū)動上壓頭或下壓頭的驅(qū)動元件相連接。

優(yōu)選地，所述位移控制系統(tǒng)包括依次相連接的傳感器、采集卡、上位機、PLC控制系統(tǒng)和伺服閥，所述伺服閥用以控制上壓頭和下壓頭。

優(yōu)選地，所述傳感器包括力傳感器與位移傳感器，所述力傳感器設(shè)置在下壓頭處，所述位移傳感器設(shè)置在上壓頭處。

優(yōu)選地，所述溫度控制系統(tǒng)包括依次連接的溫度傳感器、PLC控制系統(tǒng)和脈沖電流發(fā)生器。

優(yōu)選地，所述上壓頭端部設(shè)置有一個通孔，所述通孔的開口處設(shè)置有溫度傳感器，所述通孔延伸至燒結(jié)模具內(nèi)部。

本發(fā)明還提供了一種采用上述放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)的燒結(jié)方法，包括以下步驟：

(1)將粉末體置入燒結(jié)模具中，對腔體抽真空至5Pa，對模具施加壓力，壓力大小為6～10kN，穩(wěn)壓1min，施加脈電流，電流大小為600～1000A，產(chǎn)生等離子體，對顆粒表面進行活化，溫度穩(wěn)定在1100～1300℃；

(2)繼續(xù)施加壓力，采用脈沖式的加壓方式，壓力在10～20kN，頻率控制在10Hz，施加脈電流，電流大小為1000～1500A，加熱溫度至1300～1800℃；

(3)繼續(xù)施加壓力，采用加壓方式，壓力在20～25kN，頻率控制在30Hz，施加脈電流，電流大小為1500～3000A，加熱溫度至1800～2200℃；

(4)保持溫度在1800～2200℃之間，保持時間在5～10min，同時停止施加脈沖電流與壓力，待模具降至室溫后取出。

本發(fā)明還提供了一種適用于上述放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)的氣氛控制系統(tǒng)，所述氣氛控制系統(tǒng)包括進氣控制系統(tǒng)和排氣控制系統(tǒng)；

所述進氣控制系統(tǒng)包括一條快充氣線路和一條慢充氣線路，所述快充氣線路包括快充閥和流量計，所述慢充氣線路包括慢充閥和流量計，所述快充氣線路的流速在3~30L/mim，所述慢充氣線路的流速在1~10L/min。

所述排氣控制系統(tǒng)包括依次連接的氣氛壓力傳感器、真空計、排氣閥、手動放氣閥和調(diào)節(jié)閥，所述調(diào)節(jié)閥可以改變閥口的大小，調(diào)控電流范圍在4～20mA之間，所述調(diào)節(jié)閥后連接有過濾器和直連泵。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點：

本發(fā)明提供的放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)，通過多年的研究和不斷的調(diào)整，設(shè)計出了一個成型效果好、成型效率高、測量和控制精度高的燒結(jié)系統(tǒng)，利用脈沖能、放電脈沖壓力和焦耳熱產(chǎn)生的瞬時高溫場來實現(xiàn)燒結(jié)過程，對于制備優(yōu)質(zhì)高效、低耗低成本的材料具有重要意義，在納米材料、功能材料、復(fù)合材料等的制備中顯示了極大的優(yōu)越性，適用于硬質(zhì)金屬、特種陶瓷、納米 材料、非晶塊材、復(fù)合材料、功能梯度材料等一系列新型材料的制備，在燒結(jié)過程中，當燒結(jié)料處于粉末狀態(tài)時，其表面能大，結(jié)構(gòu)缺陷多，處于活性狀態(tài)的原子也多，它們力圖把本身的能量降低，當壓坯被加熱到高溫時，為粉末原子所貯存的能量釋放創(chuàng)造了有利條件，由此引起粉末物質(zhì)的遷移，使粉末體的接觸面積增大，導(dǎo)致孔隙減小，密度增高，強度增加，形成燒結(jié)體，燒結(jié)過程可分為燒結(jié)初期、燒結(jié)中期和燒結(jié)后期。燒結(jié)初期指的是顆粒之間形成接觸和燒結(jié)頸長大階段；燒結(jié)中期包括了連通孔洞閉合、孔洞圓滑、孔洞收縮和致密化階段；燒結(jié)后期是指孔洞粗化和晶粒長大階段，由于放電等離子燒結(jié)技術(shù)在承壓導(dǎo)電模具上加上可控脈沖電流，使粉體能夠快速通過低溫區(qū)直接進入高溫區(qū)，使燒結(jié)過程中的每個階段在很短的時間內(nèi)完成，實現(xiàn)粉體的快速燒結(jié)。

同時該燒結(jié)系統(tǒng)包括加壓系統(tǒng)和控制系統(tǒng)，該加壓系統(tǒng)與現(xiàn)有的加壓系統(tǒng)存在較大的不同，在加壓裝置上增加了脈沖壓力控制器，利用脈沖壓力控制器控制與加壓裝置相連接的驅(qū)動裝置如液壓缸等，實現(xiàn)加壓裝置的反復(fù)的間斷式加壓，利用位移控制系統(tǒng)，配合模具內(nèi)粉體的膨脹過程，反復(fù)調(diào)整加壓的壓力和距離，以此來實現(xiàn)粉體更好的成型效果，內(nèi)部結(jié)構(gòu)更為細密和緊實，產(chǎn)品組織更為細小均勻，極大地降低了次品率。

另外，該燒結(jié)系統(tǒng)中的溫度檢測由側(cè)部測溫改進為頂部測溫，在加壓裝置的頂部開有通孔，在通孔頂部設(shè)置紅外溫度傳感器，通孔一直延伸至燒結(jié)模具的內(nèi)部，測溫直接深入燒結(jié)處，準確度大大提高，利于系統(tǒng)做出較為準確的控制。

本發(fā)明還提供了一種采用該放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)的燒結(jié)方法，將單一的燒結(jié)過程改進為主要包括四個步驟的燒結(jié)過程，成型效果更好，內(nèi)部結(jié)構(gòu)更為細密，適用范圍較廣，適用于多種產(chǎn)品的生產(chǎn)成型。

本發(fā)明還提供了一種適用于該放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)的氣氛控制系統(tǒng)，包括排氣控制系統(tǒng)和進氣控制系統(tǒng)，排氣控制系統(tǒng)包括依次連接的氣氛壓力傳感器、真空計、排氣閥、手動放氣閥和調(diào)節(jié)閥，所述調(diào)節(jié)閥可以改變閥口的大小，保證排氣的正常進行，同時進氣控制系統(tǒng)中包括慢充氣通道和快充氣通道，根據(jù)具體的需求可以選用不同充氣速度的通道，保證充氣過程的穩(wěn)定，以及與排氣過程的配合。

附圖說明

圖1是本發(fā)明中加壓裝置的示意圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行說明：

參考附圖1，一種放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)，包括燒結(jié)爐和與之相連接的控制系統(tǒng)，所述控制系統(tǒng)包括壓力/位移控制系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)、真空控制系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)；所述燒結(jié)爐包括加壓裝置和脈沖電流發(fā)生器，所述加壓裝置包括對應(yīng)設(shè)置的上壓頭1與下壓頭11、分別設(shè)置在上壓頭1與下壓頭11的上下兩側(cè)的上電極2與下電極22、設(shè)置在上壓頭1與下壓頭11之間的燒結(jié)模具3、以及設(shè)置在燒結(jié)模具3外側(cè)的水冷真空室4，所述脈沖電流發(fā)生器與上電極2和下電極22相連接，上電極2與上壓頭1相連接，下電極22與下壓頭11相連接，利用由壓頭流出的直流脈沖電流分成幾個流向, 經(jīng)過燒結(jié)模具的電流,產(chǎn)生大量焦耳熱，再經(jīng)過燒結(jié)模具內(nèi)粉體的電流，誘發(fā)粉末顆粒間產(chǎn)生放電，激發(fā)等離子體，隨著等離子體密度不斷增大，高速反向運動的粒子流對顆粒表面產(chǎn)生較大沖擊力，使其吸附的氣體逸散或氧化膜破碎，從而使表面得到凈化和活化，有利于燒結(jié)。同時放電也會瞬時產(chǎn)生高達幾千度至幾萬度的局部高溫,在晶粒表面引起蒸發(fā)和熔化，并在晶粒的接觸點形成“燒結(jié)頸”，由于是局部發(fā)熱，熱量立即從發(fā)熱中心傳遞到晶粒表面和向四周擴散，因此所形成的燒結(jié)頸快速冷卻，使得頸部的蒸氣壓低于其它部位，氣相物質(zhì)凝聚在頸部而達成物質(zhì)的蒸發(fā)—凝固傳遞。通過重復(fù)施加開關(guān)電壓，放電點(局部高溫)在壓實顆粒間移動而布滿整個樣品， 使得樣品均勻地發(fā)熱和節(jié)約能源，在SPS過程中，晶粒受脈沖電流加熱和壓力的作用，體擴散、晶界擴散都得到加強，加速了燒結(jié)致密化的過程。

特別的，在所述加壓裝置上設(shè)置有脈沖壓力控制器5，脈沖壓力控制器發(fā)出的脈沖壓力大小為0～200kN，頻率為0～100Hz，所述脈沖壓力控制器發(fā)出的脈沖電流大小為0～10000A，頻率為0～500Hz，所述脈沖壓力控制器5與驅(qū)動上壓頭1或者下壓頭11的驅(qū)動元件相連接，或者，該脈沖壓力控制器5可以與上壓頭1和下壓頭11都相連接，該驅(qū)動元件可以為液壓缸或者氣缸或者其他機械傳動方式，以此來實現(xiàn)單側(cè)壓頭的脈沖式壓合或者雙側(cè)壓頭的脈沖式壓合，其中多選用單側(cè)壓頭的脈沖式壓合方式，帶來的壓合效果更好，穩(wěn)定性更高。

進一步的，所述位移控制系統(tǒng)包括依次相連接的傳感器、采集卡、上位機、PLC控制系統(tǒng)和伺服閥，所述伺服閥用以控制上壓頭和下壓頭，所述傳感器包括力傳感器與位移傳感器，所述力傳感器設(shè)置在下壓頭處，所述位移傳感器設(shè)置在上壓頭處，上壓頭與下壓頭同步工作，因此一側(cè)檢測位移，一側(cè)檢測壓力，就相當于檢測兩側(cè)的數(shù)據(jù)，精度較高，同時布局較為合理，由于本系統(tǒng)數(shù)據(jù)量較為龐大，采用普通的PLC控制系統(tǒng)自帶的采集模塊無法完成采集，因此PLC配合采集卡、上位機進行數(shù)據(jù)的采集和分析，同時采集卡采用10KHz的規(guī)格，保證數(shù)據(jù)的正常采集。

所述溫度控制系統(tǒng)包括依次連接的溫度傳感器、PLC控制系統(tǒng)和脈沖電流發(fā)生器，邊檢測溫度，邊調(diào)整脈沖電流發(fā)生器發(fā)出的脈沖電流的大小。

特別的，在上壓頭端部設(shè)置有一個通孔6，所述通孔6的開口處設(shè)置有溫度傳感器7，所述通孔6延伸至燒結(jié)模具3內(nèi)部，在日常的側(cè)部測溫過程中，發(fā)現(xiàn)側(cè)部測溫并不夠準確，測試過程中存在延遲和誤差，使得PLC控制命令發(fā)出存在一定的錯誤，一定程度上影響了產(chǎn)品的正常生產(chǎn)，經(jīng)過多次的實驗和嘗試，本發(fā)明提供了一種新型的檢測溫度的方式，即在壓頭處開孔，該孔道一直延伸至燒結(jié)模具的內(nèi)部，利用該通道作為紅外溫度傳感器的檢測通道，檢測對象直接深入至燒結(jié)內(nèi)部，數(shù)據(jù)直接且準確，方便系統(tǒng)的控制。

另外，本發(fā)明還提供了一種采用上述放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)的燒結(jié)方法，包括以下步驟：

(1)將粉末體置入燒結(jié)模具（下面參數(shù)以直徑為25mm的為例）中，對腔體抽真空至5Pa，對模具施加壓力，壓力大小為8kN，穩(wěn)壓1min，施加脈電流，電流大小為800A，產(chǎn)生等離子體，對顆粒表面進行活化，溫度穩(wěn)定在1200℃；

(2)繼續(xù)施加壓力，采用脈沖式的加壓方式，壓力在15kN，頻率控制在10Hz，施加脈電流，電流大小為1200A，加熱溫度至1500℃；

(3)繼續(xù)施加壓力，采用加壓方式，壓力在20kN，頻率控制在30Hz，施加脈電流，電流大小為1800A，加熱溫度至2000℃；

(4)保持溫度在2000℃，保持時間在10min，同時停止施加脈沖電流與壓力，待模具降至室溫后取出。

最后，本發(fā)明還提供了一種適用于上述放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)的氣氛控制系統(tǒng)包括進氣控制系統(tǒng)和排氣控制系統(tǒng)；所述進氣控制系統(tǒng)包括一條快充氣線路和一條慢充氣線路，所述快充氣線路包括快充閥和流量計，所述慢充氣線路包括慢充閥和流量計，所述快充氣線路的流速在 L/mim，所述慢充氣線路的流速在 L/min。所述排氣控制系統(tǒng)包括依次連接的壓力傳感器、真空計、自動放氣閥、手動放氣閥和調(diào)節(jié)閥，所述調(diào)節(jié)閥可以改變閥口的大小，調(diào)控電流范圍在4～20mA之間，所述調(diào)節(jié)閥后連接有過濾器和直連泵。

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。