本發(fā)明屬于納米顆?;瘜W(xué)復(fù)合鍍技術(shù)領(lǐng)域,特別是一種納米顆粒分散較均勻、鍍層硬度高的Ni-W-P-納米SiO2化學(xué)復(fù)合鍍層的制備方法。
背景技術(shù):
Ni-P化學(xué)鍍是使用還原劑把溶液中的鎳離子還原沉積在具有催化活性的材料表面上的工藝,但單一的Ni-P鍍層無(wú)法滿足工業(yè)發(fā)展在物理、化學(xué)等性能方面的需求,于是出現(xiàn)了Ni-W-P、Ni-Co-P等多元合金鍍層。為了進(jìn)一步改善鍍層的硬度、耐磨性、自潤(rùn)滑性等性能要求,又出現(xiàn)了各種添加微粒的復(fù)合鍍層。添加的粒子有SiC、Si3N4、Al2O3、金剛石、MoS2、TiO2等。
復(fù)合鍍中早期添加的固體微粒尺寸多為微米級(jí),而工業(yè)應(yīng)用的復(fù)合鍍層厚度一般也就在幾十微米左右,所以鍍層的粒子復(fù)合量難以提高,應(yīng)用范圍受到一定的限制。眾所周知,納米顆粒具有微米顆粒不具有的表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)等性質(zhì),如果復(fù)合鍍采用納米顆粒,形成納米復(fù)合鍍層,發(fā)揮納米顆粒的特性,理論上應(yīng)該可以較大程度的提高鍍層的性能。因此納米顆?;瘜W(xué)復(fù)合鍍已成為目前化學(xué)復(fù)合鍍研究的熱點(diǎn)。但由于納米粒子具有很高的表面活性,極易團(tuán)聚,這個(gè)問(wèn)題到目前在納米顆粒化學(xué)復(fù)合鍍中并沒(méi)有得到有效的解決。因此納米粒子在鍍液中分散是化學(xué)復(fù)合鍍研究中的重點(diǎn)問(wèn)題。
SiO2顆粒硬度高、抗腐蝕能力強(qiáng),而且納米SiO2顆粒價(jià)格低廉。在中國(guó)專利已公布或授權(quán)的有化學(xué)鍍Ni-P-納米SiO2、Ni-Zn-P-納米SiO2,電沉積Ni-W-P/納米CeO2-SiO2,沒(méi)有發(fā)現(xiàn)關(guān)于Ni-W-P-納米SiO2化學(xué)復(fù)合鍍的報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種Ni-W-P-納米SiO2化學(xué)復(fù)合鍍層的制備方法,納米顆粒分散較均勻、鍍層硬度高。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為:
一種Ni-W-P-納米SiO2化學(xué)復(fù)合鍍層的制備方法,包括如下步驟:
(10)硅溶膠制備:將硅粉加入蒸餾水中,活化,加入氫氧化鈉溶液,強(qiáng)烈攪拌,反應(yīng)充分后,在攪拌的條件下冷卻到50℃以下,靜置后減壓抽濾,得到硅溶膠;
(20)化學(xué)鍍液配制:按如下配比配制化學(xué)鍍液,硫酸鎳23g/L、鎢酸鈉15g/L、次亞磷酸鈉25g/L、檸檬酸鈉75g/L、乳酸50ml/L、氯化銨30g/L,溶劑為蒸餾水;
(30)復(fù)合鍍液混合:將化學(xué)鍍液加入硅溶膠中,并加水配至所需的量,用氨水調(diào)節(jié)混合溶液的pH值至弱堿性,再升溫至30℃~35℃。
(40)鍍層生成:將表面打磨、除油、除銹、清洗及活化后的基體材料,置于復(fù)合鍍液中施鍍,得到Ni-W-P-納米SiO2復(fù)合鍍層。
優(yōu)選地,所述(10)硅溶膠制備步驟中,硅粉加入量為300g/L,氫氧化鈉溶液濃度為0.23g/L優(yōu)選地,所述(10)硅溶膠制備步驟中,強(qiáng)烈攪拌后的反應(yīng)時(shí)間為8小時(shí),反應(yīng)溫度為90℃。
優(yōu)選地,所述(30)復(fù)合鍍液混合步驟中,混合溶液的pH值調(diào)至9~10。
優(yōu)選地,所述(40)鍍層生成步驟中,基體材料置于復(fù)合鍍液中施鍍的時(shí)間為120分鐘。
優(yōu)選地,所述(40)鍍層生成步驟中,基體材料采用體積百分比濃度為5%的HCl溶液浸漬活化。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,其顯著優(yōu)點(diǎn)為:
本發(fā)明利用SiO2溶膠和化學(xué)鍍混合液成功地在金屬試樣表面沉積Ni-W-P-納米SiO2復(fù)合鍍層,鍍層中SiO2顆粒分布均勻,納米復(fù)合鍍層的硬度值比不加納米SiO2的普通化學(xué)鍍層有明顯提高。
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
說(shuō)明書附圖
圖1為采用本發(fā)明方法制備的Ni-W-P-納米SiO2化學(xué)復(fù)合鍍層的掃描電子顯微鏡圖。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明所用原材料和實(shí)驗(yàn)器材均為市售。
試樣材料為普通Q235碳鋼,尺寸10mm×15mm×2mm,表面經(jīng)磨床磨光。
化學(xué)復(fù)合鍍層的制備方法如下:
1)在燒瓶中加入100ml蒸餾水熱水,加入30g硅粉,使之活化10min,然后繼續(xù)加入100ml濃度為0.23g/L的氫氧化鈉溶液,強(qiáng)烈攪拌,并加熱到90℃,8小時(shí)后在攪拌的條件下冷卻到50℃以下,靜置過(guò)夜后進(jìn)行減壓抽濾(真空泵),得SiO2溶膠;
2)采用蒸餾水配置50ml化學(xué)鍍鍍液,組成為:硫酸鎳23g/L、鎢酸鈉15g/L、次亞磷酸鈉25g/L、檸檬酸鈉75g/L、乳酸50ml/L、氯化銨30g/L;
3)將10ml的SiO2溶膠加入到50ml化學(xué)鍍鍍液中,加40ml蒸餾水,用氨水調(diào)節(jié)pH值為9,再升溫至35℃;
4)將碳鋼試樣在2000目水砂紙打磨,水洗干凈后放入80℃堿浴中除油20min,取出后熱水清洗,堿浴配方為:氫氧化鈉60g/L、碳酸鈉30g/L、磷酸鈉20g/L;
5)將除油后的試樣放入15%稀鹽酸中酸洗,試樣表面產(chǎn)生大量氣泡時(shí)取出進(jìn)行水洗;
6)將酸洗后的在5%稀鹽酸中活化一下,即放入鍍液中,鍍液溫度恒定在35℃,施鍍過(guò)程中定期調(diào)節(jié)pH值,施鍍2小時(shí)后取出試樣,用水沖洗,得到Ni-W-P-納米SiO2化學(xué)復(fù)合鍍層。
圖1為Ni-W-P-納米SiO2化學(xué)復(fù)合鍍層的掃描電子顯微鏡圖,可見納米SiO2顆粒(圖中白亮點(diǎn))分散效果很好。