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一種高體積分?jǐn)?shù)SiC增強(qiáng)Al基復(fù)合材料的制備方法與流程

文檔序號:12794366閱讀:494來源:國知局
一種高體積分?jǐn)?shù)SiC增強(qiáng)Al基復(fù)合材料的制備方法與流程

本發(fā)明涉及金屬基復(fù)合材料材料領(lǐng)域,具體涉及一種高體積分?jǐn)?shù)的sic顆粒增強(qiáng)al基復(fù)合材料的制備方法。



背景技術(shù):

碳化硅(sic)具有高熔點(diǎn)、高機(jī)械強(qiáng)度、高熱穩(wěn)定性、良好的化學(xué)穩(wěn)定性、低熱膨脹系數(shù)等優(yōu)良的性能;al具有許多突出的優(yōu)點(diǎn),如可塑性好、質(zhì)量輕、工藝技術(shù)容易掌握,易于加工等,結(jié)合二者的優(yōu)勢制備出的高體積分?jǐn)?shù)sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料具有比強(qiáng)度和比剛度高、高溫性能好、耐疲勞和耐磨、阻尼性能好、熱膨脹系數(shù)低、高電導(dǎo)率等特點(diǎn),成為當(dāng)下最具前途的新型結(jié)構(gòu)材料之一,在電子封裝、航空航天、化工、軍工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。

目前,常見的高體積分?jǐn)?shù)的sic顆粒增強(qiáng)al基復(fù)合材料的制備方法有粉末冶金法、擠壓鑄造法、真空壓力滲透法等。

張強(qiáng)等增強(qiáng)體選擇了粒徑分別為20、40和60μm的3種α-sic顆粒,基體合金為ld11鋁合金(主要化學(xué)成分11.99%si,0.5%~1.3%cu,0.8%~1.3%mg,1.0%fe,0.5%~1.3%ni,其余為al)以電子封裝為應(yīng)用對象,通過合理選擇一定粒徑分布的sic顆粒,采用擠壓鑄造方法制備了sic顆粒體積分?jǐn)?shù)分別為50%,60%和70%的3種sicp/al復(fù)合材料。(張強(qiáng),陳國欽,武高輝,等.含高體積分?jǐn)?shù)sicp的鋁基復(fù)合材料制備與性能[j].中國有色金屬學(xué)報,2003,13(5):1180-1183.)

慶平王等采用合金化的方式和無壓浸滲法制備出了高體積分?jǐn)?shù)sic的sicp/al復(fù)合材料。其研究發(fā)現(xiàn)以酸洗過的sic顆粒及造孔劑fe(no3)3·9h2o為主要原料,采用硬脂酸鋅作為潤滑劑,水玻璃作為粘接劑并以al-10si-8mg合金為基體制備的復(fù)合材料組織均勻,致密度好,無明顯氣孔缺陷;界面反應(yīng)產(chǎn)物為mg2si、mgal2o4和fe,其彎曲強(qiáng)度高于以al-10si合金為基體制備的復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度。(慶平王,玉程吳,洪雨,等.含高體積分?jǐn)?shù)sicp的al復(fù)合材料微觀組織及彎曲性能[j].中國有色金屬學(xué)報.)

陳成等以綠色sic顆粒(純度>99%,平均粒徑為30μm)、al粉和si粉的混合物(al-10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))si合金粉,平均粒徑為75μm)為原料。通過對sic顆粒進(jìn)行表面改性處理,并向al基體中添加si元素合金化,采用真空壓力滲透法(熱壓燒結(jié)方法)制備了al-10si-50%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))sic復(fù)合材料,研究了復(fù)合材料的微觀組織和導(dǎo)熱性能。(陳成,張國玲,于化順,等.高體積分?jǐn)?shù)sicp/al-si復(fù)合材料的微觀組織與導(dǎo)熱性能[j].功能材料,2012,43(19):2675-2679.)

上述幾種方法中,擠壓鑄造法容易出現(xiàn)氣體或夾雜物,缺陷比較多,需增強(qiáng)顆粒需預(yù)先制成預(yù)成型體,預(yù)成型體對產(chǎn)品質(zhì)量影響大,模具造價高,而且復(fù)雜零件的生產(chǎn)比較困難。真空壓力浸滲法需要專門的設(shè)備以提供高壓和真空,設(shè)備成本高,且難以精確控制其體積分?jǐn)?shù)。與其他方法相比,粉末冶金法制備的sic增強(qiáng)a1基復(fù)合材料具有成分比例準(zhǔn)確、增強(qiáng)體在a1基中分布均勻、燒結(jié)溫度低等優(yōu)點(diǎn),但其制備工藝過程中需要在稀有氣體保護(hù)下燒結(jié),a1液的粘度較大,氣體并難以排出,燒結(jié)后產(chǎn)生較多孔隙;此外,燒結(jié)時間較長,容易出現(xiàn)各種不利的界面反應(yīng),使得制備的sic增強(qiáng)a1基復(fù)合材料界面結(jié)合狀態(tài)不佳、組織均勻性差,即便對其進(jìn)行二次加工,在后續(xù)處理過程中孔隙依然不易消除,界面結(jié)合狀態(tài)難以得到有效改善,導(dǎo)致所制的sic增強(qiáng)a1基復(fù)合材料孔隙率較高、力學(xué)性能不佳。此外,二次加工使得制備周期加長、工藝復(fù)雜程度和成本增加。這些都制約了粉末冶金法制備sic增強(qiáng)a1基復(fù)合材料的大規(guī)模應(yīng)用。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:鑒于現(xiàn)制備高體積分?jǐn)?shù)的sic顆粒增強(qiáng)a1基復(fù)合材料所存在的技術(shù)缺限和不足,提供一種制備成本相對低廉,工藝流程簡化,sic顆粒與融熔a1界面結(jié)合性提高,最終獲得強(qiáng)度較高、低孔隙率、高體積分?jǐn)?shù)的sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料的方法,且適宜工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案:

本發(fā)明提供的高體積分?jǐn)?shù)sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料的制備方法,包括以下步驟:

(1)sic粉體的氧化處理:

將sic粉體放置高溫電爐中,1100-1200℃下氧化處理2-3h,使其表面形成一層致密的sio2層;

(2)tio2溶膠的制備:

將水和酒精按照質(zhì)量比1:9-11配置成混合溶液,其中水的質(zhì)量為5-8g,加入冰醋酸調(diào)節(jié)ph值至2-4,在其中取10-12g混合溶液,將鈦酸丁酯和混合溶液按照質(zhì)量比6-9:1混合,經(jīng)水浴加熱及攪拌后,得到透明穩(wěn)定的tio2溶膠;

(3)sic粉體表面涂覆:

將tio2溶膠與pvb的混合溶膠按照加入sic粉體質(zhì)量的10-15%加入到氧化處理后的sic粉體中,用knm型快速研磨機(jī)混料2-4h;

(4)還原氣氛下高溫煅燒:

將經(jīng)過上述處理后的sic粉體置于還原氣氛下進(jìn)行熱處理,得到形貌致密的tio2-c復(fù)合層;

(5)混料:

設(shè)置氧化處理后的sic粉體占混合原料的體積分?jǐn)?shù)為50-65%,金屬al粉占混合原料的體積分?jǐn)?shù)為30-49%,向原料中添加不同百分含量的燒結(jié)助劑,將混合原料放置knm型快速研磨機(jī)中混合2-4h,得到均勻性良好的混合原料;

(6)成型:

向均勻性良好混合原料中加入5-8wt%pvb,攪拌均勻后,100-110℃干燥處理1-2h,用粉末壓片機(jī)壓制成型形成預(yù)成體,再將預(yù)成體用冷等靜壓器處理1-2h,得到sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料生胚;

(7)ar氣氛保護(hù)燒結(jié):

將sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料生胚放置管式氣氛爐中,設(shè)置燒結(jié)溫度為1050-1150℃,ar氣氛下保護(hù)燒結(jié),升溫速率3-4℃/min,到達(dá)預(yù)定燒結(jié)溫度后保溫2-3h,得到sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料預(yù)成品;

(8)冷卻:

將sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料預(yù)成品自然冷卻至660-670℃,保溫1-3h,隨爐冷卻,待其冷卻至室溫,取出樣品,得到sic顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料成品。

上述步驟(1)中,所述sic粉體粒徑分別為600目、300目、150目,按照質(zhì)量比為1:1-1.2:2-2.4配料。

上述步驟(2)中,水浴加熱30-40℃,攪拌2-4h。

上述步驟(3)中,得到sic粉體表面上涂覆的復(fù)合層為tio2溶膠與pvb的混合溶膠復(fù)合層。

上述步驟(4)中,熱處理工藝為:以4-5℃/min從室溫升溫到450-460℃,保溫1-2h,再以4-5℃/min升溫至800-850℃,保溫2-4h。

上述步驟(5)中,以na3alf6作為燒結(jié)助劑。添加的燒結(jié)助劑量為1wt%-5wt%。

本發(fā)明方法制備的sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料,其技術(shù)參數(shù)為:181.7-203.5mpa、致密率為91.0%-95.3%。

本發(fā)明方法制備的sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料,其在電子封裝、航空航天、化工或軍工領(lǐng)域中的應(yīng)用。

本發(fā)明的基本機(jī)理為:在燒結(jié)溫度為1050-1150℃,ar氣氛保護(hù)下,sic顆粒表面的tio2-c復(fù)合層與融熔al在界面處發(fā)生了有利于sic顆粒增強(qiáng)al基復(fù)合材料界面結(jié)合的反應(yīng),4al(l)+3tio2(s)+3c(s)=2al2o3(s)+3tic(s),且反應(yīng)產(chǎn)物中的tic與熔融al的潤濕性良好,致使融熔a1與sic顆粒間的界面結(jié)合性能進(jìn)一步提高,材料的致密度增加。此外,原料中添加的適量的na3alf6破壞了al液表面的al2o3膜,促進(jìn)al的熔融;使得sic顆粒表面的tio2-c復(fù)合層即使被熔融al完全破壞,多余的熔融al與sic表面的sio2膜也會發(fā)生有利于界面結(jié)合的反應(yīng),從而提高sic顆粒增強(qiáng)al基復(fù)合材料的力學(xué)性能,同時降低其孔隙率。最終制備出高強(qiáng)度、高致密度、高體積分?jǐn)?shù)的sic顆粒增強(qiáng)al基復(fù)合材料。

本發(fā)明與現(xiàn)有sic顆粒增強(qiáng)al基復(fù)合材料制備技術(shù)相比,具有以下的主要優(yōu)點(diǎn):

1、制備工藝簡單,所制備的sic顆粒增強(qiáng)al基復(fù)合材料中sic顆粒的體積分?jǐn)?shù)較大、成分比例準(zhǔn)確、增強(qiáng)體在a1基中分布均勻、燒結(jié)溫度低、制作成本低廉。

2、采用表面改性的方式,在110-1200℃氧化后sic粉體的表面涂覆tio2-c復(fù)合層,有效的提高了sic顆粒與熔融金屬a1間的界面結(jié)合。

3、利用冰晶石(na3alf6)能夠破壞金屬al粉表面的al2o3膜的特點(diǎn),通過控制加入原料中的na3alf6百分比含量達(dá)到控制sic顆粒與融熔a1間的界面結(jié)合進(jìn)程,避免不利的界面反應(yīng)出現(xiàn),降低了傳統(tǒng)采用粉末冶金方法致密度不高的不足。

4、最終制備出抗彎強(qiáng)度為181.7-203.5mpa、致密率為91.0%-95.3%、體積分?jǐn)?shù)為56.5%的sic顆粒增強(qiáng)al基復(fù)合材料。

國內(nèi)外大量的研究基本集中在低中體積分?jǐn)?shù)的sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料的研制開發(fā),且部分技術(shù)多趨于成熟,而在高體積分?jǐn)?shù)的sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料的研究上進(jìn)展緩慢。與低中體積分?jǐn)?shù)的sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料相比較,高體積分?jǐn)?shù)的sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料(≥50vol%)原材料具有的優(yōu)勢有:原料成本低,可近凈成形復(fù)雜形狀的構(gòu)件,可以滿足先進(jìn)電子構(gòu)件的輕量化、低成本化、高功率密度、高可靠性和長壽命設(shè)計要求,使得微波集成電路、大功率模塊、微處理器蓋板和高亮度發(fā)光二極管(led)等在電子封裝、航空航天、軍工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。

附圖說明

圖1是本發(fā)明材料中添加1wt%na3alf6的sic顆粒增強(qiáng)al基復(fù)合材料樣品xrd圖譜。

圖2是本發(fā)明材料中添加1wt%na3alf6的sic顆粒增強(qiáng)al基復(fù)合材料樣品sem圖譜。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明,但不限定本發(fā)明。

實(shí)施例1:

1、sic粉體的氧化處理:

將sic粉體(粒徑分別為600目、300目、150目,按照質(zhì)量比1:1:2配料)放置高溫電爐中,1100℃下氧化處理2h,使其表面形成一層致密的sio2層。

2、tio2溶膠的制備:

將水和酒精按照質(zhì)量比1:9配置成混合溶液,其中水的質(zhì)量為5g,加入冰醋酸(ch3cooh)調(diào)節(jié)ph值至2,在其中取12g混合溶液,將鈦酸丁酯(c16h36o4ti)和混合溶液按照質(zhì)量比6:1混合,水浴加熱(30℃)并攪拌2h后,得到透明穩(wěn)定的tio2溶膠。

3、sic粉體表面涂覆:將tio2溶膠與pvb的混合溶膠按照加入sic粉體質(zhì)量的10%加入到氧化處理后的sic粉體中,用knm型快速研磨機(jī)混料2h。

4、還原氣氛下高溫煅燒:將經(jīng)過上述處理后的sic粉體置于還原氣氛下進(jìn)行熱處理(以5℃/min從室溫升溫到450℃,保溫1h,再以5℃/min升溫至800℃,保溫2h),得到形貌致密的tio2-c復(fù)合層。

5、混料:設(shè)置氧化處理后的sic占混合原料的體積分?jǐn)?shù)為50%,金屬al粉占混合原料的體積分?jǐn)?shù)為49%,na3alf6的添加量為混合原料的1wt%,將混合原料放置knm型快速研磨機(jī)中混合2h,得到均勻性良好的混合原料。

6、成型:向均勻性良好混合原料中加入5wt%pvb,攪拌均勻后,100℃干燥處理1h,用粉末壓片機(jī)壓制成型形成預(yù)成體,再將預(yù)成體用冷等靜壓器處理1h,得到sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料生胚。

7、ar氣氛保護(hù)燒結(jié):

將sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料生胚放置管式氣氛爐中,設(shè)置燒結(jié)溫度為1050℃,ar氣氛下保護(hù)燒結(jié),升溫速率3℃/min,到達(dá)預(yù)定溫度后保溫2h,得到sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料預(yù)成品。

8、冷卻:

將sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料預(yù)成品自然冷卻至660℃,保溫1h,隨爐冷卻,待其冷卻至室溫,取出樣品,得到sic顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料成品。

9、實(shí)驗(yàn)測試:

所得到的sic顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料成品的抗彎強(qiáng)度為181.7mpa、致密率為91.0%。

實(shí)施例2:

1、sic粉體的氧化處理:

將sic粉體(粒徑分別為600目、300目、150目,按照質(zhì)量比1:1.2:2.4配料)放置高溫電爐中,1200℃下氧化處理3h,使其表面形成一層致密的sio2層。

2、tio2溶膠的制備:

將水和酒精按照質(zhì)量比1:11配置成混合溶液,其中水的質(zhì)量為8g,加入冰醋酸(ch3cooh)調(diào)節(jié)ph值至4,在其中取12g混合溶液,將鈦酸丁酯(c16h36o4ti)和混合溶液按照質(zhì)量比9:1混合,水浴加熱(40℃)并攪拌4h后,得到透明穩(wěn)定的tio2溶膠。

3、sic粉體表面涂覆:將tio2溶膠與pvb的混合溶膠按照加入sic粉體質(zhì)量的15%加入到氧化處理后的sic粉體中,用knm型快速研磨機(jī)混料4h。

4、還原氣氛下高溫煅燒:將經(jīng)過上述處理后的sic粉體置于還原氣氛下進(jìn)行熱處理(以5℃/min從室溫升溫到460℃,保溫2h,再以5℃/min升溫至850℃,保溫4h),得到形貌致密的tio2-c復(fù)合層。

5、混料:設(shè)置氧化處理后的sic占混合原料的體積分?jǐn)?shù)為65%,金屬al粉占混合原料的體積分?jǐn)?shù)為30%,na3alf6的添加量為混合原料的5wt%,將混合原料放置knm型快速研磨機(jī)中混合2-4h,得到均勻性良好的混合原料。

6、成型:向均勻性良好混合原料中加入8wt%pvb,攪拌均勻后,110℃干燥處理2h,用粉末壓片機(jī)壓制成型形成預(yù)成體,再將預(yù)成體用冷等靜壓器處理2h,得到sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料生胚。

7、ar氣氛保護(hù)燒結(jié):

將sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料生胚放置管式氣氛爐中,設(shè)置燒結(jié)溫度為1150℃,ar氣氛下保護(hù)燒結(jié),升溫速率4℃/min,到達(dá)預(yù)定溫度后保溫3h,得到sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料預(yù)成品。

8、冷卻:

將sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料預(yù)成品自然冷卻至670℃,保溫3h,隨爐冷卻,待其冷卻至室溫,取出樣品,得到sic顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料成品。

9、實(shí)驗(yàn)測試:

所得到的sic顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料成品的抗彎強(qiáng)度為203.5mpa、致密率為95.3%。

實(shí)施例3:

1、sic粉體的氧化處理:

將sic粉體(粒徑分別為600目、300目、150目,按照質(zhì)量比1:1.1:2配料)放置高溫電爐中,1200℃下氧化處理2h,使其表面形成一層致密的sio2層。

2、tio2溶膠的制備:

將水和酒精按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)1:10配置成混合溶液,其中水的質(zhì)量為8g,加入冰醋酸(ch3cooh)調(diào)節(jié)ph值至4,在其中取12g混合溶液,將鈦酸丁酯(c16h36o4ti)和混合溶液按照7:1混合,水浴加熱(40℃)并攪拌2h后,得到透明穩(wěn)定的tio2溶膠。

3、sic粉體表面涂覆:將tio2溶膠與pvb的混合溶膠按照加入sic粉體質(zhì)量的12%加入到氧化處理后的sic粉體中,用knm型快速研磨機(jī)混料3h。

4、還原氣氛下高溫煅燒:將經(jīng)過上述處理后的sic粉體置于還原氣氛下進(jìn)行熱處理(以5℃/min從室溫升溫到450℃,保溫2h,再以5℃/min升溫至800℃,保溫2h),得到形貌致密的tio2-c復(fù)合層。

5、混料:設(shè)置氧化處理后的sic占混合原料的體積分?jǐn)?shù)為55%,金屬al粉占混合原料的體積分?jǐn)?shù)為40%,na3alf6的添加量為混合原料的5wt%,將混合原料放置knm型快速研磨機(jī)中混合2h,得到均勻性良好的混合原料。

6、成型:向均勻性良好混合原料中加入5wt%pvb,攪拌均勻后,100℃干燥處理2h,用粉末壓片機(jī)壓制成型形成預(yù)成體,再將預(yù)成體用冷等靜壓器處理2h,得到sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料生胚。

7、ar氣氛保護(hù)燒結(jié):

將sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料生胚放置管式氣氛爐中,設(shè)置燒結(jié)溫度為1150℃,ar氣氛下保護(hù)燒結(jié),升溫速率4℃/min,到達(dá)預(yù)定溫度后保溫2h,得到sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料預(yù)成品。

8、冷卻:

將sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料預(yù)成品自然冷卻至670℃,保溫1,隨爐冷卻,待其冷卻至室溫,取出樣品,得到sic顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料成品。

9、實(shí)驗(yàn)測試:

所得到的sic顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料成品的抗彎強(qiáng)度為192.4mpa、致密率為92.3%。

實(shí)施例4:

1、sic粉體的氧化處理:

將sic粉體(粒徑分別為600目、300目、150目,按照質(zhì)量比1:1:2.4配料)放置高溫電爐中,1150℃下氧化處理2h,使其表面形成一層致密的sio2層。

2、tio2溶膠的制備:

將水和酒精按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)1:9配置成混合溶液,其中水的質(zhì)量為8g,加入冰醋酸(ch3cooh)調(diào)節(jié)ph值至3,在其中取12g混合溶液,將鈦酸丁酯(c16h36o4ti)和混合溶液按照7:1混合,水浴加熱(30℃)并攪拌4h后,得到透明穩(wěn)定的tio2溶膠。

3、sic粉體表面涂覆:將tio2溶膠與pvb的混合溶膠按照加入sic粉體質(zhì)量的11%加入到氧化處理后的sic粉體中,用knm型快速研磨機(jī)混料3h。

4、還原氣氛下高溫煅燒:將經(jīng)過上述處理后的sic粉體置于還原氣氛下進(jìn)行熱處理(以5℃/min從室溫升溫到460℃,保溫2h,再以5℃/min升溫至800℃,保溫3h),得到形貌致密的tio2-c復(fù)合層。

5、混料:設(shè)置氧化處理后的sic占混合原料的體積分?jǐn)?shù)為60%,金屬al粉占混合原料的體積分?jǐn)?shù)為38%,na3alf6的添加量為混合原料的2wt%,將混合原料放置knm型快速研磨機(jī)中混合4h,得到均勻性良好的混合原料。

6、成型:向均勻性良好混合原料中加入7wt%pvb,攪拌均勻后,108℃干燥處理1h,用粉末壓片機(jī)壓制成型形成預(yù)成體,再將預(yù)成體用冷等靜壓器處理1-2h,得到sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料生胚。

7、ar氣氛保護(hù)燒結(jié):

將sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料生胚放置管式氣氛爐中,設(shè)置燒結(jié)溫度為1050℃,ar氣氛下保護(hù)燒結(jié),升溫速率3℃/min,到達(dá)預(yù)定溫度后保溫3h,得到sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料預(yù)成品。

8、冷卻:

將sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料預(yù)成品自然冷卻至660℃,保溫2h,隨爐冷卻,待其冷卻至室溫,取出樣品,得到sic顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料成品。

9、實(shí)驗(yàn)測試:

所得到的sic顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料成品的抗彎強(qiáng)度為193.6mpa、致密率為94.2%。

實(shí)施例5:

1、sic粉體的氧化處理:

將sic粉體(粒徑分別為600目、300目、150目,按照質(zhì)量比1:1.2:2.2配料)放置高溫電爐中,1100℃下氧化處理3h,使其表面形成一層致密的sio2層。

2、tio2溶膠的制備:

將水和酒精按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)1:9-11配置成混合溶液,其中水的質(zhì)量為8g,加入冰醋酸(ch3cooh)調(diào)節(jié)ph值至2,在其中取12g混合溶液,將鈦酸丁酯(c16h36o4ti)和混合溶液按照8:1混合,水浴加熱(40℃)并攪拌2h后,得到透明穩(wěn)定的tio2溶膠。

3、sic粉體表面涂覆:將tio2溶膠與pvb的混合溶膠按照加入sic粉體質(zhì)量的13%加入到氧化處理后的sic粉體中,用knm型快速研磨機(jī)混料4h。

4、還原氣氛下高溫煅燒:將經(jīng)過上述處理后的sic粉體置于還原氣氛下進(jìn)行熱處理(以4℃/min從室溫升溫到450℃,保溫2h,再以4℃/min升溫至850℃,保溫3h),得到形貌致密的tio2-c復(fù)合層。

5、混料:設(shè)置氧化處理后的sic占混合原料的體積分?jǐn)?shù)為57%,金屬al粉占混合原料的體積分?jǐn)?shù)為39%,na3alf6的添加量為混合原料的4wt%,將混合原料放置knm型快速研磨機(jī)中混合3h,得到均勻性良好的混合原料。

6、成型:向均勻性良好混合原料中加入6wt%pvb,攪拌均勻后,100℃干燥處理2h,用粉末壓片機(jī)壓制成型形成預(yù)成體,再將預(yù)成體用冷等靜壓器處理2h,得到sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料生胚。

7、ar氣氛保護(hù)燒結(jié):

將sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料生胚放置管式氣氛爐中,設(shè)置燒結(jié)溫度為1050-1150℃,ar氣氛下保護(hù)燒結(jié),升溫速率3℃/min,到達(dá)預(yù)定溫度后保溫3h,得到sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料預(yù)成品。

8、冷卻:

將sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料預(yù)成品自然冷卻至670℃,保溫3h,隨爐冷卻,待其冷卻至室溫,取出樣品,得到sic顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料成品。

9、實(shí)驗(yàn)測試:

所得到的sic顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料成品的抗彎強(qiáng)度為192.6mpa、致密率為92.6%。

實(shí)施例6:

1、sic粉體的氧化處理:

將sic粉體(粒徑分別為600目、300目、150目,按照質(zhì)量比1:1.2:2.4配料)放置高溫電爐中,1150℃下氧化處理2h,使其表面形成一層致密的sio2層。

2、tio2溶膠的制備:

將水和酒精按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)1:11配置成混合溶液,其中水的質(zhì)量為8g,加入冰醋酸(ch3cooh)調(diào)節(jié)ph值至4,在其中取12g混合溶液,將鈦酸丁酯(c16h36o4ti)和混合溶液按照8:1混合,水浴加熱(40℃)并攪拌3h后,得到透明穩(wěn)定的tio2溶膠。

3、sic粉體表面涂覆:將tio2溶膠與pvb的混合溶膠按照加入sic粉體質(zhì)量的14%加入到氧化處理后的sic粉體中,用knm型快速研磨機(jī)混料2h。

4、還原氣氛下高溫煅燒:將經(jīng)過上述處理后的sic粉體置于還原氣氛下進(jìn)行熱處理(以5℃/min從室溫升溫到450℃,保溫2h,再以4℃/min升溫至850℃,保溫3h),得到形貌致密的tio2-c復(fù)合層。

5、混料:設(shè)置氧化處理后的sic占混合原料的體積分?jǐn)?shù)為53%,金屬al粉占混合原料的體積分?jǐn)?shù)為42%,na3alf6的添加量為混合原料的4wt%,將混合原料放置knm型快速研磨機(jī)中混合4h,得到均勻性良好的混合原料。

6、成型:向均勻性良好混合原料中加入6wt%pvb,攪拌均勻后,110℃干燥處理1h,用粉末壓片機(jī)壓制成型形成預(yù)成體,再將預(yù)成體用冷等靜壓器處理1h,得到sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料生胚。

7、ar氣氛保護(hù)燒結(jié):

將sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料生胚放置管式氣氛爐中,設(shè)置燒結(jié)溫度為1000℃,ar氣氛下保護(hù)燒結(jié),升溫速率4℃/min,到達(dá)預(yù)定溫度后保溫2h,得到sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料預(yù)成品。

8、冷卻:

將sic增強(qiáng)al基復(fù)合材料預(yù)成品自然冷卻至670℃,保溫2h,隨爐冷卻,待其冷卻至室溫,取出樣品,得到sic顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料成品。

9、實(shí)驗(yàn)測試:

所得到的sic顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料成品的抗彎強(qiáng)度為198.9mpa、致密率為94.6%。

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