本申請(qǐng)屬于微機(jī)電技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種ni-ti薄膜及其制作方法、mems驅(qū)動(dòng)器。

背景技術(shù)：

ni-ti形狀記憶合金薄膜由于其高的功率密度、大的位移和驅(qū)動(dòng)力、低的操作電壓等優(yōu)異的性能在微機(jī)電系統(tǒng)(mems)領(lǐng)域中獲得了廣泛的關(guān)注。但是對(duì)于ni-ti合金而言，其相變滯后比較大(一般在30k左右)，這就使得其作為驅(qū)動(dòng)器材料時(shí)的工作頻率受到了限制(<50hz)，從而阻礙了ni-ti合金在微機(jī)電領(lǐng)域的進(jìn)一步應(yīng)用。

在ni-ti合金中，馬氏體相變一般是指從母相(b2)到馬氏體相(b19’)的轉(zhuǎn)變。然而，在特定的條件下馬氏體相變也會(huì)被分割為兩步相變，即b2–r–b19’。需要特別指出的是，b2–b19’的相變滯后一般為30k左右，但b2–r的相變滯后卻很小，一般只有5k左右。雖然相比于b2–b19’相變，b2–r的相變應(yīng)變較小，但其在窄相變滯后方面的優(yōu)勢(shì)卻使其具有很好的應(yīng)用前景。

雖然目前對(duì)影響r相產(chǎn)生的因素已經(jīng)有了比較清晰的認(rèn)識(shí)，但如何將b2-r與r–b19’分離開來卻缺少有效的手段，而且r相的穩(wěn)定性也是亟待解決的問題。因此，如何控制ni-ti合金的相變行為，從而利用b2–r相變成為了目前功能材料領(lǐng)域研究的重點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種ni-ti薄膜及其制作方法、mems驅(qū)動(dòng)器，以克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

本申請(qǐng)實(shí)施例公開一種ni-ti薄膜，其中ni元素原子比為48～49％，該薄膜厚度在60～1000nm之間，具有b2–r單步馬氏體相變特征，相變溫度滯后為1～4k，馬氏體相變溫度控制在-123～22℃。

本申請(qǐng)實(shí)施例還公開了一種mems驅(qū)動(dòng)器，包括所述的ni-ti薄膜。

相應(yīng)的，本申請(qǐng)還公開了一種ni-ti薄膜的制作方法，包括：

s1、利用真空直流磁控濺射方法在基體上制備ni-ti薄膜；

s2、將得到的ni-ti薄膜置于真空退火爐中進(jìn)行晶化處理，退火溫度為550～650℃，保溫時(shí)間為1～3h。

優(yōu)選的，在上述的ni-ti薄膜的制作方法中，所述基體為si襯底。

優(yōu)選的，在上述的ni-ti薄膜的制作方法中，所述si襯底使用前需置于丙酮溶液中超聲清洗10～30min。

優(yōu)選的，在上述的ni-ti薄膜的制作方法中，所述真空直流磁控濺射方法滿足條件：真空度>5×10^-5pa，保護(hù)氣體的氣壓為0.5～5pa。濺射功率分別為ni＝10～50w，ti＝30～80w，濺射時(shí)間為19～285min。

優(yōu)選的，在上述的ni-ti薄膜的制作方法中，所述真空直流磁控濺射方法中，靶材采用純金屬ni、ti，純度原子百分比均為99.995％。

優(yōu)選的，在上述的ni-ti薄膜的制作方法中，所述步驟s2中，退火爐的真空度>5×10^-5pa。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明中薄膜相變滯后的減小是由于薄膜的馬氏體相變行為受到調(diào)制的結(jié)果，由原來塊體合金中的b2–b19’相變調(diào)控轉(zhuǎn)變?yōu)閎2–r相變。通過對(duì)亞微米級(jí)別的薄膜進(jìn)行不同的退火條件處理，薄膜的晶粒尺寸被控制在納米尺度。晶粒尺寸越小，b2–r與r–b19’兩步相變的分離程度越大，最終實(shí)現(xiàn)了特定微觀結(jié)構(gòu)薄膜的b2–r單步馬氏體相變。本發(fā)明可以大大提高ni-ti薄膜作為mems驅(qū)動(dòng)器材料的工作頻率。

附圖說明

為了更清楚地說明本申請(qǐng)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本申請(qǐng)中記載的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1所示為實(shí)施例1中ni-ti薄膜橫截面的掃描電鏡圖：其中，(a)厚度為150nm的薄膜；(b)厚度為1000nm的薄膜；

圖2所示為實(shí)施例1中利用電阻率法測(cè)定的不同厚度薄膜的馬氏體相變過程及相應(yīng)相轉(zhuǎn)變溫度變化曲線，其中，(a)～(f)厚度分別對(duì)應(yīng)為1000nm、500nm、300nm、150nm、90nm和60nm；

圖3所示為實(shí)施例1中ni-ti薄膜不同厚度的的相變溫度及相變滯后數(shù)值。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明通過下列實(shí)施例作進(jìn)一步說明：根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實(shí)施例所描述的具體的物料比、工藝條件及其結(jié)果僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會(huì)限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。

本實(shí)施例mems用金薄膜厚度范圍在60～1000nm之間，具體實(shí)施方式如下：

實(shí)施方式1：

1)本實(shí)施例mems用合金薄膜由ni、ti兩種元素組成，其中ni元素原子比為48～49％，ti元素的原子比為52～51％。

2)將p型(111)取向的si單晶片置于丙酮溶液中超聲清洗30min，獲得潔凈的用于生長(zhǎng)薄膜的si表面。

3)將清洗過的si基片固定在圓盤夾具上，然后放置在濺射平臺(tái)的共濺射臺(tái)上。

4)選用純金屬ni、ti靶材，純度原子百分比均為99.995％。將靶材置于兩個(gè)直流靶臺(tái)上，調(diào)整兩個(gè)靶的傾斜角度為45度，以保證靶材的中心對(duì)準(zhǔn)共濺射臺(tái)。

5)利用機(jī)械泵先將磁控濺射設(shè)備的腔體抽到真空度高于6pa，然后打開分子泵繼續(xù)抽真空，直至真空度達(dá)到5×10^-5pa以上。

6)通入氬氣，保持流量在20sccm，然后調(diào)節(jié)分子泵閥門的大小將真空室壓強(qiáng)控制在3pa左右。

7)打開兩個(gè)靶材對(duì)應(yīng)的直流電源，調(diào)整輸出功率大小，嘗試濺射起輝。

8)起輝后，繼續(xù)保持氬氣流量在20sccm，調(diào)節(jié)分子泵閥門的大小將真空室壓強(qiáng)控制在1pa左右。然后調(diào)節(jié)ni靶對(duì)應(yīng)直流電源的功率為15w，ti為50w，進(jìn)行預(yù)濺射20min。

9)打開兩個(gè)靶材上方擋板，開始進(jìn)行薄膜的沉積生長(zhǎng)。濺射時(shí)間為19min。

10)將得到的薄膜取出后置于高真空退火爐中以進(jìn)行晶化處理。

11)利用機(jī)械泵先將退火爐的腔體抽到真空度高于6pa，然后打開分子泵繼續(xù)抽真空，直至真空度達(dá)到5×10^-5pa以上。

12)設(shè)定加熱溫度為550℃，打開加熱裝置。在達(dá)到設(shè)定溫度后保溫1h。

實(shí)施方式2～6：

本實(shí)施方式與實(shí)施方式1不同之處在于步驟8)中ni-ti薄膜的沉積時(shí)間分別為29,40,90,150和285min，其余步驟與實(shí)施方式1均相同。

圖1所示為實(shí)施例1中ni-ti薄膜橫截面的掃描電鏡圖：其中，(a)厚度為150nm的薄膜；(b)厚度為1000nm的薄膜。

由圖1可以看出，高真空直流磁控濺射系統(tǒng)共濺射法制備的ni-ti薄膜與si襯底結(jié)合良好、膜厚均勻，且具有典型的柱狀晶生長(zhǎng)方式。

實(shí)施例2～6所獲得的薄膜橫截面結(jié)構(gòu)與實(shí)施例1相近，ni-ti薄膜與si襯底結(jié)合良好、膜厚均勻，且具有典型的柱狀晶生長(zhǎng)方式。

圖2所示的是實(shí)施例1中利用電阻率法測(cè)定的各個(gè)厚度薄膜的馬氏體相變過程及相應(yīng)相轉(zhuǎn)變溫度。

可以明顯地看出，在1000nm厚度的薄膜中，還可以觀察到r–b19’轉(zhuǎn)變(ms溫度點(diǎn))，但在晶粒尺寸更小的薄膜中卻消失，這就說明晶粒尺寸越小，b2–r與r–b19’兩步相變的分離程度越大，我們?cè)侥軌蛉菀椎玫絙2–r單步馬氏體相變。

實(shí)施例2～6獲得的薄膜結(jié)構(gòu)及其性能與實(shí)施例1相近，可以得到b2–r單步馬氏體相變。

圖3對(duì)比列出了實(shí)施例1中不同厚度薄膜的相變溫度和相變滯后。

從中我們可以證實(shí)以下兩點(diǎn)：第一，本實(shí)施例的mems用ni-ti薄膜的相變滯后僅為1～4k大小；第二，通過控制ni-ti薄膜的微觀結(jié)構(gòu)，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)相變溫度的調(diào)制。本實(shí)施例窄滯后、亞微米級(jí)形狀記憶合金薄膜的馬氏體相變溫度(af)可以在控制在-123～22℃，可以滿足mems驅(qū)動(dòng)器在不同使用條件下的要求。

實(shí)施例2-6中同樣滿足：mems用ni-ti薄膜的相變滯后僅為1～4k大小，馬氏體相變溫度(af)可以在控制在-123～22℃。

在此，還需要說明的是，為了避免因不必要的細(xì)節(jié)而模糊了本發(fā)明，在附圖中僅僅示出了與根據(jù)本發(fā)明的方案密切相關(guān)的結(jié)構(gòu)和/或處理步驟，而省略了與本發(fā)明關(guān)系不大的其他細(xì)節(jié)。

最后，還需要說明的是，術(shù)語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設(shè)備所固有的要素。