本實用新型總體上涉及材料制備領域，更特別地，涉及一種多功能電感耦合等離子體增強化學氣相沉積系統(tǒng)，其能夠用于諸如石墨烯、二硫化鉬等之類的二維材料的生長、修飾和蝕刻。該系統(tǒng)具有較低的成本，并且使用和維護都非常方便。

背景技術：

近年來，二維材料由于其獨特的性質(zhì)而越來越吸引研究人員的興趣。二維材料是指電子僅可在兩個非納米級維度上(>100nm)自由運動(平面運動)的材料，如石墨烯、MoS₂等。在二維材料中展現(xiàn)了許多新的物理現(xiàn)象，由此又可以研制新的材料、器件等。以二維材料為基本單位的異質(zhì)結(jié)也隨之成為研究熱點。

傳統(tǒng)上，用于生長高質(zhì)量薄膜材料的設備通常包括分子束外延沉積設備(MBE)和化學氣相沉積設備(CVD)。因此，在制備二維材料時，也首選考慮使用這些現(xiàn)有設備。然而，這些設備一般都依賴超高真空生長環(huán)境，設備龐大且復雜，成本也非常昂貴，而且成膜速度慢，生長腔室的維護耗時且復雜。因此，導致二維材料的制造成本居高不下。

另一方面，在將這些常規(guī)設備用于制造二維材料時，有時并不能起到像沉積常規(guī)薄膜材料時那樣良好的效果。以化學氣相沉積設備為例，名稱為“等離子體化學氣相沉積裝置”的中國發(fā)明專利申請201410503445.1中公開了一種等離子體化學氣相沉積設備，其包括用于容納襯底的生長腔和設置在襯底上方的感應耦合等離子體生成裝置。通過形成源氣等離子體，利用等離子體的活性來促進反應，從而在襯底上沉積出所期望的薄膜。然而，在將這樣的等離子體化學氣相沉積裝置用于沉積二維材料時，由于等離子體能量過高，生長速度過快，生長參數(shù)較難控制，因此并不能獲得具有足夠大的連續(xù)表面積和足夠高質(zhì)量的二維材料。

再一方面，傳統(tǒng)的MBE和CVD設備功能較為單一，一般只用于沉積薄膜材料。而二維材料的制備與常規(guī)薄膜材料有所不同，例如，極薄的二維材料由于只有單原子結(jié)構，因此極易受到外界吸附或活性原子的破壞，因此對生長條件要求溫和；而且由于二維材料的比表面積非常高，為了能獲得良好的表面結(jié)構和邊緣結(jié)構，可能需要在沉積時或沉積后對二維材料的表面進行修飾，或者需要對二維材料進行一定程度的蝕刻。常規(guī)的MBE和CVD設備并不能良好地完成這些功能。

因此，仍需要一種用于沉積二維材料的設備，其能夠用于制備高質(zhì)量大面積的二維材料，同時操作和維護方便，相對于常規(guī)的MBE和CVD設備具有減小的成本。

技術實現(xiàn)要素：

因此，本實用新型的一個方面在于提供一種能夠有效可控地生長二維材料的設備，其結(jié)構簡單，操作和維護方便。優(yōu)選地，該設備還能夠?qū)崿F(xiàn)多種功能，例如對二維材料的修飾和蝕刻等。

根據(jù)一示例性實施例，一種多功能電感耦合等離子體增強化學氣相沉積系統(tǒng)可包括：用于容納沉積襯底的管體，所述管體的上游端設置有至少一個氣體入口，下游端設置有抽真空接口；恒溫爐，圍繞所述管體的容納有所述沉積襯底的部分；以及電感耦合等離子體發(fā)生裝置，圍繞所述管體的位于所述恒溫爐上游的部分，從而在沿所述管體的軸線的方向上與所述沉積襯底間隔開一距離。

在一些示例中，所述距離可以在10cm至1.5m的范圍，優(yōu)選在20cm至1.2m的范圍，更優(yōu)選地在30cm至1m的范圍。

在一些示例中，所述電感耦合等離子發(fā)生裝置具有10至300瓦的工作功率和約13.56MHz的工作頻率。

在一些示例中，所述管體的上游端具有上游法蘭，其與上游封堵盤密封接合以密封所述管體，所述氣體入口形成在所述上游封堵盤上。所述管體的下游端具有下游法蘭，其與下游封堵盤密封接合以密封所述管體，所述抽真空接口形成在所述下游封堵盤上。

在一些示例中，所述下游封堵盤還具有形成在其上的樣品桿接口以用于安裝樣品支承桿，所述樣品支承桿的延伸到所述管體中的末端處設置有用于支承所述沉積襯底的樣品臺，樣品臺水平高度處于腔體截面中心位置。

在一些示例中，所述電感耦合等離子體發(fā)生裝置包括：圍繞所述管體的線圈；以及用于固定所述線圈中的每一線圈匝的線圈支架。

在一些示例中，所述恒溫爐包括上部和下部，所述上部和下部的相對表面上具有凹陷以容納所述管體，所述上部和下部通過鉸鏈連接從而所述上部能繞鉸鏈軸轉(zhuǎn)動以包圍或暴露所述管體，恒溫爐內(nèi)設置有耐火纖維和風冷裝置。

在一些示例中，所述恒溫爐包括一個或多個溫區(qū)，每個溫區(qū)具有設置在所述凹陷中的加熱元件和與該加熱元件相關聯(lián)的溫度控制裝置。

在一些示例中，所述管體是石英管體。

本實用新型的系統(tǒng)能用于二維材料的生長與蝕刻，能夠在等離子能量較弱的環(huán)境中控制二維材料的化學反應，從而利于二維材料的生長與蝕刻的控制；并且結(jié)構簡單、成本低、使用和維護方便，因此具有很高的應用價值。

附圖說明

圖1示出了本實用新型一實施例的多功能電感耦合等離子體增強化學氣相沉積系統(tǒng)的結(jié)構示意圖。

圖2示出了本實用新型的一實施例的線圈支架的示意性剖視圖。

圖3示出了本實用新型的一實施例的封堵盤與游法蘭之間的密封連接的示例。

圖4示出了封堵盤的示意圖，示出了安裝在其上的樣品支承桿和被所述樣品支承桿支承的樣品臺。

具體實施方式

下面將參照附圖來描述本實用新型的示例性實施例。

圖1示出了根據(jù)本實用新型一實施例的多功能電感耦合等離子體增強化學氣相沉積系統(tǒng)的整體結(jié)構示意圖。如圖1所示，該系統(tǒng)包括管體10，例如可以是圓筒形狀的石英管，下面將以此為例進行說明，但是應理解，管體10也可以是其他耐高溫且具有高密封性材料的管體，并且可具有其他形狀，例如方形筒形狀、矩形筒形狀、橢圓形筒形狀等。石英管10具有上游開口和下游開口，其中，上游開口處設有上游法蘭12，下游開口處設有下游法蘭14，例如上游法蘭12和下游法蘭14可以同樣由石英材料制成并且焊接到石英管10。上游法蘭12可以與上游封堵盤25密封接觸，下游法蘭14可以與下游封堵盤15密封接觸，具體將在下面參照圖3來詳細說明，從而可以密封石英管10內(nèi)的空間。上游封堵盤25和下游封堵盤15可以由例如不銹鋼制成，其中上游封堵盤25上可以設置有一個或多個氣體入口13，以用于向石英管10內(nèi)通入例如源氣、載氣、反應氣體、蝕刻氣體、或者它們的混合氣體等各種所需氣體。下游封堵盤15上可以可拆卸地安裝有樣品桿16，其深入到石英管10中的末端可以設置有樣品臺17以支承例如諸如晶圓之類的襯底。下游封堵盤15上還可以設置有其他接口，例如抽氣接口18以用于對石英管10進行抽真空，以及測量接口19以用于安裝諸如真空規(guī)之類的各種測量器件。如圖1所示，下游封堵盤15可以被支承在安裝支架上，以便于下游封堵盤15的安裝與拆卸，例如用于放置和取出樣品臺17上的生長襯底。石英管10可以被支撐在管體支架11上，管體支架11可在石英管10的上下游兩端附近分別設置有一個或多個，用于支撐石英管10的整體平衡。管體支架11可以是伸縮式的，用來調(diào)整石英管10的上下高度?？梢岳斫?，管體支架11的底部與操作臺臺面之間還可以設置有減震裝置例如橡膠墊。

石英管10靠近上游開口處設有電感耦合等離子發(fā)生裝置20，其包括圍繞石英管10的線圈21，以及用于固定線圈21的線圈支架23(如圖2所示)，并且可以被支架22所支承。雖然未示出，電感耦合等離子體發(fā)生裝置20還可以連接到相應的高頻電源和控制裝置，以用于控制例如等離子體功率。當高頻電流流經(jīng)線圈21時，可產(chǎn)生高頻電磁場，使石英管10內(nèi)的氣體電離，形成等離子體。當從氣體入口13導入到石英管10中的氣體是例如生長氣體時，其等離子體可用于在襯底上沉積二維材料；當導入的氣體是氫或氬氣時，其等離子體可用于對所沉積的二維材料進行修飾或蝕刻，而且還可以用于在蝕刻完成之后清潔石英管的內(nèi)壁上沉積的材料，因此本實用新型的裝置的操作和維護都十分方便。

應注意，在本實用新型中，電感耦合等離子發(fā)生裝置20設在石英管10的上游處，離大致位于石英管10中部的樣品臺17有一定的距離，而與現(xiàn)有技術中等離子體發(fā)生裝置和樣品臺位于生長腔的相同位置處不同。這樣，電離得到的等離子體需要經(jīng)過一段距離才能作用到位于樣品臺17上的生長襯底上，能避免較強的等離子體直接作用于襯底和襯底上生長的部分薄膜，從而生長過程能夠以更平緩的過程進行，使得所生長的二維材料膜具有更好的特性，例如更大的連續(xù)尺寸和更平坦的表面。在本實施例中，通過將電感耦合等離子發(fā)生裝置20設在石英管10的上游，使得所生成的等離子體可以隨著氣流自然地流動到位于相對下游處的樣品臺17，從而完成沉積或者是修飾或蝕刻過程。而且，例如在清潔過程中，上游生成的例如Ar等離子體能夠隨著向下游流動而清潔整個石英管10的內(nèi)壁，從而實現(xiàn)徹底的清潔。因此，本實用新型的設備不能能實現(xiàn)豐富的功能以滿足二維材料的生長需要，而且操作和維護都非常簡單方便。

本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，電感耦合等離子發(fā)生裝置20與樣品臺17之間的距離會影響二維材料的生長過程。在一些實施例中，在石英管10的軸線方向上，電感耦合等離子發(fā)生裝置20與樣品臺17之間的距離在10cm至1.5m的范圍，優(yōu)選地在20cm至1.2m的范圍，更優(yōu)選地在30cm至1m的范圍。電感耦合等離子發(fā)生裝置20的功率可以在例如100至400瓦的范圍。優(yōu)選地，例如在沉積石墨烯二維材料時，電感耦合等離子發(fā)生裝置20的功率可以在10至300瓦的范圍，其工作頻率可以為例如13.56MHz，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)在該條件下能夠制備高質(zhì)量的二維石墨烯材料。

本發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)，電感耦合等離子發(fā)生裝置20在產(chǎn)生等離子體時，會生成大量的熱，而線圈21在受熱時會發(fā)生形變，例如導致線圈匝之間的相對位移，從而改變線圈21的屬性，進而影響等離子體的生成和二維材料的沉積過程。在本實用新型一實施例中，線圈21還可以由線圈支架23固定，以防止因受熱而產(chǎn)生的線圈匝相對位移，從而實現(xiàn)均勻的等離子體和良好沉積的二維材料薄膜。圖2是本實用新型的一實施例的線圈支架23的示意性剖視圖。如圖2所示，線圈支架23可具有彼此相對的兩部分，兩部分之間具有等距的圓形孔洞，每個孔洞可以容納并且固定線圈21中的每一匝，從而整個線圈21中的各個線圈匝都可以被固定。兩部分之間可以通過螺絲緊固在一起，并且線圈支架23可通過螺絲進一步固定到電感耦合等離子發(fā)生裝置20的殼體上。線圈支架23可由絕緣耐熱材料制成，例如可以由電木制成。

繼續(xù)參照圖1，根據(jù)本實用新型的多功能電感耦合等離子體增強化學氣相沉積系統(tǒng)還包括恒溫爐30，其可以圍繞石英管10并且加熱石英管10中的樣品區(qū)域。如圖1所示，恒溫爐30可包括恒溫爐殼體31和恒溫爐底座32，恒溫爐殼體31內(nèi)設置有隔熱保溫材料，其例如為高級耐火顯微。雖然未示出，但是恒溫爐殼體31和保溫材料可以分為上下兩部分，并且上下兩部分之間通過鉸鏈(例如活頁)連接從而上部分可繞鉸鏈軸旋轉(zhuǎn)。上下兩部分的相對的表面上可具有半圓形的凹陷，從而當上部分扣在下部分上時，形成圓形通道以容納石英管10。半圓形凹陷的內(nèi)壁上可以設置有加熱元件，例如電阻絲，以加熱石英管10。雖然未示出，但是恒溫爐內(nèi)還可以設置有風冷裝置，以便于進行冷卻。恒溫爐底座32設置在恒溫爐30的下部，在本實施例中，恒溫爐底座32與恒溫爐30設為一體，其可放置在操作臺臺面上，用于支撐恒溫爐30以及一部分設置在恒溫爐30內(nèi)的石英管10。在一些實施例中，恒溫爐底座32可設為可調(diào)節(jié)的底座，用于調(diào)節(jié)恒溫爐30的高度，一方面便于操作人員在合適的高度操作，另一方面便于與電感耦合等離子體發(fā)生裝置保持在同一軸線上。雖然在圖1中恒溫爐30只包括一個溫區(qū)，但是在另一些實施例中，恒溫爐30還可設有多個子溫區(qū)，加熱元件設置在恒溫爐30的多個子溫區(qū)中，每個子溫區(qū)可具有單獨的加熱元件，例如電阻絲，并且可被單獨的溫度控制裝置控制，例如具有單獨的熱偶，從而可以實現(xiàn)不同的溫度。該結(jié)構的恒溫爐耐火保溫性好，且爐周圍無明顯熱輻射，安全性能高。

圖3示出了下游封堵盤15與下游法蘭14之間的密封連接的示例。應理解，圖3的密封結(jié)構同樣可適用于上游法蘭12和上游封堵盤25之間的密封。如圖3所示，下游封堵盤15的面對下游法蘭14的表面上可以形成有凹槽R，O型圈(圖3中示為“O”)可卡入在該凹槽R中，O型圈與下游法蘭14之間可涂有真空脂。當石英管10內(nèi)被抽真空時，外界大氣壓會把下游封堵盤15與下游法蘭14之間壓緊，從而起到密封的作用。在另一些實施例中，還可以采用諸如夾具之類的緊固件將下游封堵盤15緊固到下游法蘭14上。

圖4是根據(jù)本實用新型一實施例的下游封堵盤15的示意圖，示出了安裝在其上的樣品支承桿16和被所述樣品支承桿16支承的樣品臺17，樣品臺17包括柄部和連接到柄部的圓盤部，圓盤部上可以放置用于沉積二維材料的晶圓。如圖4所示，下游封堵盤15上可焊接有抽真空接口18、測量接口19和樣品桿接口41。抽真空接口18和測量接口19可以是例如標準KF接口，諸如KF接口，可以通過標準卡箍、接頭、盲板等進行連接或密封。抽真空接口18可以通過例如波紋管連接到抽真空設備，例如真空泵，還可以連接上蝶閥，用于控制和調(diào)節(jié)石英管10內(nèi)的氣壓。測量接口19可以連接各種測量設備，例如用于測量石英管10內(nèi)真空度的真空規(guī)等。樣品桿接口41可以是夾持接口，樣品支承桿16可以被夾持安裝在樣品桿接口41中并且延伸到石英管10內(nèi)。樣品支承桿16可以是石英管或石英桿，其深入到石英管10內(nèi)的一端可具有磨砂公插頭部40，其可以插入連接到樣品臺17的柄部中。

雖然在上面的實施例中，描述了將樣品支承桿16安裝到下游封堵盤15上，但是應理解，其也可以安裝到上游封堵盤25上，或者在一些實施例中，支承桿16可以被省略，替代地，樣品臺17可以設置在一支架上，而該支架可以被放置到石英管10中和從石英管10中取出。

上面已描述了本實用新型的一些實施例。應理解，本實用新型不限于這些實施例，而是可以進行各種修改、變化和替代。例如，上面描述的接口可以采用現(xiàn)有技術中各種合適的接口，只要滿足密封或通氣的要求即可。本實用新型的范圍由所附權利要求及其等價物定義。