本發(fā)明涉及材料制備，尤其涉及到硫化鋅材料制備領(lǐng)域，具體是指一種制備硫化鋅的cvd設(shè)備及制備方法。

背景技術(shù)：

1、硫化鋅時(shí)典型的ⅱ-ⅵ族化合物，屬于寬禁帶材料，具有化學(xué)性能穩(wěn)定、環(huán)境適應(yīng)性強(qiáng)、易于加工、光傳輸損耗小、透光性能強(qiáng)等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于紅外光學(xué)領(lǐng)域。常見(jiàn)的硫化鋅制備方法包括熱壓法、物理氣相沉積法、化學(xué)氣相沉積法(cvd)等，其中cvd法制備的硫化鋅產(chǎn)品具有純度高、材料致密、形狀靈活、透過(guò)率高等優(yōu)點(diǎn)，是目前所采用的最常規(guī)的硫化鋅制備方法。

2、在現(xiàn)有技術(shù)中，用cvd法制備硫化鋅時(shí)，通常采用硫化氫和鋅單質(zhì)作為原料，然而在硫化鋅的制備過(guò)程中，硫化氫中的氫離子極易與鋅單質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，形成zn-h絡(luò)合物，zn-h絡(luò)合物沉積在硫化鋅中，會(huì)使硫化鋅材料在6um處存在明顯的吸收峰，同時(shí)，zn-h絡(luò)合物的存在會(huì)造成硫化鋅晶格畸變，降低了晶格振動(dòng)的對(duì)稱(chēng)性，使標(biāo)準(zhǔn)硫化鋅材料自身的熱輻射隨著溫度的升高而增強(qiáng)，這些問(wèn)題都會(huì)造成硫化鋅材料對(duì)紅外信號(hào)的透過(guò)率顯著下降，影響紅外信號(hào)接收設(shè)備的正常工作。

3、另外，作為原材料的硫化氫具有劇毒，在運(yùn)輸、存儲(chǔ)、使用、廢棄處理等各個(gè)環(huán)節(jié)中均存在很高的安全隱患，一旦出現(xiàn)硫化氫泄露等問(wèn)題，會(huì)對(duì)人員、環(huán)境造成極大的危害，這無(wú)疑增加了硫化鋅制備過(guò)程中的安全風(fēng)險(xiǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種利用硫單質(zhì)作為硫化鋅制備原料，能夠提高硫化鋅產(chǎn)品質(zhì)量、安全高效的制備硫化鋅的cvd設(shè)備及制備方法。

2、本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，提供一種制備硫化鋅的cvd設(shè)備，包括沉積室，還包括熔硫池、霧化裝置、輸送裝置，所述霧化裝置與沉積室連接，所述霧化裝置包括噴射部件，所述噴射部件設(shè)有相互隔絕的第一內(nèi)腔、第二內(nèi)腔以及破碎部，所述第一內(nèi)腔、第二內(nèi)腔均與破碎部連通，所述熔硫池通過(guò)輸送裝置、第二管道與第一內(nèi)腔連通，所述第二內(nèi)腔與第一管道連通，所述破碎部與沉積室連通。

3、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：通過(guò)熔硫池，能夠?qū)⒘騿钨|(zhì)由固態(tài)加熱至液態(tài)，液態(tài)的硫熔體通過(guò)輸送裝置被輸送至霧化裝置后，通過(guò)霧化裝置，液態(tài)的硫熔體被破碎為均勻分散的霧化液滴并被噴射至沉積室中，硫熔體的霧化液滴進(jìn)入沉積室后，在沉積室內(nèi)的高溫環(huán)境中迅速氣化變?yōu)榱蛘魵獠⑴c鋅蒸汽進(jìn)行沉積反應(yīng)生成硫化鋅成品，從而實(shí)現(xiàn)了以硫單質(zhì)作為原料進(jìn)行硫化鋅的制備，相較于現(xiàn)有技術(shù)，由于使用硫單質(zhì)替換了硫化氫作為硫化鋅的制備原料，因此完全避免了在硫化鋅制備過(guò)程中zn-h絡(luò)合物的產(chǎn)生，進(jìn)而提高了硫化鋅成品的產(chǎn)品質(zhì)量，同時(shí)避免了在制備硫化鋅時(shí)，由于硫化氫的劇毒性，給人員、環(huán)境所帶來(lái)的安全隱患；

4、另外，通過(guò)霧化裝置，能夠?qū)⒘騿钨|(zhì)以霧化狀態(tài)輸送到沉積室內(nèi)，相較于氣態(tài)，能夠減少硫單質(zhì)受到氣流、溫度等環(huán)境因素的影響，有效提升了硫單質(zhì)在沉積室內(nèi)的噴射距離、分布范圍，進(jìn)而使氣化后的硫單質(zhì)能夠更全面、更均勻的覆蓋在沉積板的表面，從而提高沉積效率和沉積層的均勻性，進(jìn)一步提高了硫化鋅的產(chǎn)品質(zhì)量。

5、作為優(yōu)選，所述第二內(nèi)腔位于第一內(nèi)腔的外側(cè)且環(huán)繞第一內(nèi)腔，所述第二內(nèi)腔與第一內(nèi)腔同心設(shè)置，所述第一內(nèi)腔靠近破碎部的一側(cè)設(shè)有過(guò)渡部，所述第一內(nèi)腔的過(guò)渡部的直徑從遠(yuǎn)離破碎部的一側(cè)至靠近破碎部的一側(cè)逐漸減小，所述破碎部的直徑大于第一內(nèi)腔的過(guò)渡部的最小直徑，所述噴射部件設(shè)有喇叭狀的出料口。

6、采用上述優(yōu)選技術(shù)方案的有益效果在于：由于第一內(nèi)腔的過(guò)渡部的直徑從遠(yuǎn)離破碎部的一側(cè)至靠近破碎部的一側(cè)逐漸減小，并且破碎部的直徑大于第一內(nèi)腔的過(guò)渡部的最小直徑，因此當(dāng)硫熔體通過(guò)第一內(nèi)腔的過(guò)渡部時(shí)，硫熔體的流速會(huì)逐漸增加，當(dāng)硫熔體進(jìn)入破碎部后，由于破碎部的空間相較于第一內(nèi)腔的過(guò)渡部突然變大，因此硫熔體的流速會(huì)迅速下降，使引射介質(zhì)能夠在破碎部將硫熔體充分的破碎成霧化液滴，通過(guò)將噴射部件的出料口設(shè)置為喇叭口結(jié)構(gòu)，能夠使霧化后的硫熔體液滴均勻的分布在沉積室中，同時(shí)還能夠降低霧化液滴的速度，降低霧化液滴重新聚合為大液滴的情況發(fā)生，進(jìn)一步提高了硫熔體液滴在沉積室內(nèi)分布的均勻性，同時(shí)也使霧化液滴更容易氣化。

7、作為優(yōu)選，所述霧化裝置還包括與噴射部件連接的控制部件，所述控制部件包括第一連接部、第一密封部，所述第一密封部位于第一內(nèi)腔中，所述第一內(nèi)腔設(shè)有第一止動(dòng)部，所述第一密封部、第一止動(dòng)部均為錐形，所述第一密封部的最大直徑大于第一止動(dòng)部的最小直徑，所述第一止動(dòng)部位于第一內(nèi)腔與破碎部的連接處。

8、采用上述優(yōu)選技術(shù)方案的有益效果在于：由于第一密封部、第一止動(dòng)部均為錐形，并且第一密封部的最大直徑大于第一止動(dòng)部的最小直徑，因此當(dāng)?shù)谝幻芊獠颗c第一止動(dòng)部貼合時(shí)，能夠使第一內(nèi)腔與破碎部相互隔絕，防止霧化裝置停機(jī)時(shí)，硫熔體從第一內(nèi)腔中泄露到沉積室內(nèi)，通過(guò)第一連接部能夠帶動(dòng)第一密封部沿第一內(nèi)腔的軸向進(jìn)行移動(dòng)，進(jìn)而控制第一內(nèi)腔與破碎部的通斷狀態(tài)。

9、作為優(yōu)選，所述第一連接部的內(nèi)部設(shè)有第三內(nèi)腔，所述第一密封部設(shè)有氣孔且氣孔與第三內(nèi)腔連通，所述第三內(nèi)腔中通有壓縮氣體。

10、采用上述優(yōu)選技術(shù)方案的有益效果在于：當(dāng)?shù)谌齼?nèi)腔中的壓縮氣體通過(guò)第一密封部件上的氣孔向第一止動(dòng)部噴射時(shí)，能夠?yàn)榈谝幻芊獠考峁┮粋€(gè)遠(yuǎn)離第一止動(dòng)部的推力，防止第一密封部件由于硫熔體冷卻或密封時(shí)產(chǎn)生的真空導(dǎo)致第一密封部件吸附在第一止動(dòng)部上無(wú)法分離的情況發(fā)生。

11、作為優(yōu)選，所述第一內(nèi)腔設(shè)有第一鍍層，優(yōu)選的，所述第一鍍層為鍍金鍍層。

12、采用上述優(yōu)選技術(shù)方案的有益效果在于：利用第一鍍層，能夠有效防止第一內(nèi)腔內(nèi)壁的金屬被高溫的硫元素腐蝕后，隨硫熔體進(jìn)入沉積室內(nèi)成為雜質(zhì)，影響硫化鋅成品的純度。

13、作為優(yōu)選，所述霧化裝置還包括與沉積室連接的回收部件，所述回收部件與噴射部件連接，所述噴射部件通過(guò)回收部件與沉積室連通，所述回收部件通過(guò)第二管道與熔硫池連通，所述第二管道連接有第二開(kāi)關(guān)部件。

14、采用上述優(yōu)選技術(shù)方案的有益效果在于：通過(guò)回收部件，能夠?qū)㈧F化后的硫熔體中粒徑較大的液滴分離出去，有利于霧化后的硫熔體在沉積室內(nèi)均勻分布，并且分離后的硫熔體通過(guò)第二管道還能夠回到熔硫池內(nèi)被再次利用。

15、作為優(yōu)選，還包括真空裝置，所述真空裝置通過(guò)第四管道與熔硫池連通，所述熔硫池通過(guò)第五管道與第一內(nèi)腔連通，所述第五管道連接有第五開(kāi)關(guān)部件。

16、采用上述優(yōu)選技術(shù)方案的有益效果在于：通過(guò)真空裝置，能夠在熔硫池內(nèi)形成真空負(fù)壓，將熔硫池中的氣體抽出，防止熔硫池中氣體中的雜質(zhì)隨硫熔體進(jìn)入沉積室內(nèi)，影響硫化鋅成品的純度，進(jìn)而提高硫化鋅的產(chǎn)品質(zhì)量，另外，通過(guò)真空裝置，還能夠在完成硫化鋅制備后，將第一內(nèi)腔中殘留的硫熔體反抽回熔硫池中，防止冷卻后的硫熔體堵塞第一內(nèi)腔。

17、作為優(yōu)選，所述第一管道連接有第一檢測(cè)部件、第一調(diào)節(jié)部件、第一開(kāi)關(guān)部件，所述第三管道連接有第二檢測(cè)部件、第二調(diào)節(jié)部件、第三開(kāi)關(guān)部件，所述沉積室連接有第六管道，所述第六管道連接有第三檢測(cè)部件、第三調(diào)節(jié)部件、第六開(kāi)關(guān)部件。

18、作為優(yōu)選，所述沉積室連接有第四檢測(cè)部件。

19、采用上述優(yōu)選技術(shù)方案的有益效果在于：通過(guò)第一檢測(cè)部件、第二檢測(cè)部件，能夠監(jiān)測(cè)引射介質(zhì)、硫熔體的實(shí)時(shí)流量，以第一檢測(cè)部件、第二檢測(cè)部件為依據(jù)，通過(guò)調(diào)整第一調(diào)節(jié)部件、第二調(diào)節(jié)部件、第三調(diào)節(jié)部件，能夠精確調(diào)整硫熔體、引射介質(zhì)的流量，使其符合規(guī)定的流量大小，進(jìn)而使硫熔體達(dá)到最佳的霧化效果；

20、通過(guò)第四檢測(cè)部件，能夠?qū)崟r(shí)檢測(cè)沉積室內(nèi)硫蒸氣、鋅蒸汽的含量，當(dāng)硫蒸氣或鋅蒸汽的含量與設(shè)定的范圍不符時(shí)，第一調(diào)節(jié)部件、第二調(diào)節(jié)部件或第三調(diào)節(jié)部件自動(dòng)進(jìn)行調(diào)整，進(jìn)而能夠使沉積室內(nèi)的硫蒸氣或鋅蒸汽的含量始終處于設(shè)定的范圍內(nèi)。

21、作為優(yōu)選，所述熔硫池中盛裝的原料為硫單質(zhì)，所述熔硫池連接有加熱裝置。

22、本發(fā)明還提供一種硫化鋅的制備方法，包括以下步驟：

23、首先，通過(guò)仿真軟件模擬，根據(jù)設(shè)定的霧化后的硫熔體液滴的粒徑大小要求，確定第一內(nèi)腔中的硫熔體的流量以及第二內(nèi)腔中的引射介質(zhì)的流量；

24、之后，將純度99.999％的硫單質(zhì)放入熔硫池中加熱，同時(shí)，通過(guò)真空裝置使熔硫池內(nèi)部形成真空負(fù)壓；

25、之后，當(dāng)硫單質(zhì)由固態(tài)被加熱至液態(tài)后，熔硫池中的硫熔體通過(guò)輸送裝置被輸送至噴射部件的第一內(nèi)腔中，同時(shí)，引射介質(zhì)通過(guò)第一管道進(jìn)入噴射部件的第二內(nèi)腔中，硫熔體、引射介質(zhì)在噴射部件的破碎部混合，高速的引射介質(zhì)使液態(tài)的硫熔體破碎成微小的霧滴，霧化后的硫熔體隨引射介質(zhì)一起進(jìn)入回收部件，通過(guò)回收部件將破碎后粒徑較大的硫熔體霧滴回收至熔硫池，其余的霧化硫熔體噴射到沉積室內(nèi)，在硫熔體的霧化過(guò)程中，通過(guò)第一檢測(cè)部件、第二檢測(cè)部件實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)引射介質(zhì)、硫熔體的流量，并通過(guò)第一調(diào)節(jié)部件、第二調(diào)節(jié)部件對(duì)引射介質(zhì)、硫熔體的流量進(jìn)行精確調(diào)整；

26、在霧化后的硫熔體進(jìn)入沉積室時(shí)，沉積室內(nèi)的溫度控制在600-750℃，壓力控制在3000-8000pa，進(jìn)入沉積室的霧化硫熔體被迅速蒸發(fā)為硫蒸氣，同時(shí)，鋅蒸汽通過(guò)第六管道進(jìn)入到沉積室內(nèi)，通過(guò)第四檢測(cè)部件實(shí)時(shí)對(duì)沉積室內(nèi)的硫蒸汽、鋅蒸汽的含量進(jìn)行檢測(cè)，并將檢測(cè)信號(hào)反饋控制系統(tǒng)，控制系統(tǒng)將檢測(cè)結(jié)果與設(shè)定的硫蒸氣、鋅蒸汽的含量進(jìn)行比對(duì)，當(dāng)沉積室內(nèi)的硫或鋅的含量不符合要求時(shí)，第一調(diào)節(jié)部件、第二調(diào)節(jié)部件或第三調(diào)節(jié)部件自動(dòng)進(jìn)行調(diào)整，直至第四檢測(cè)部件的檢測(cè)結(jié)果符合要求，鋅蒸汽與硫蒸氣在沉積室內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)并在沉積板上生成硫化鋅；

27、當(dāng)結(jié)束硫化鋅制備后，第一開(kāi)關(guān)部件、第三開(kāi)關(guān)部件、第六開(kāi)關(guān)部件關(guān)閉，第二開(kāi)關(guān)部件、第五開(kāi)關(guān)部件開(kāi)啟，控制部件使噴射部件的第一內(nèi)腔與破碎部相互隔絕，真空裝置將第一內(nèi)腔、回收部件中的剩余的硫熔體反抽回熔硫池內(nèi)，防止停機(jī)冷卻后的硫熔體堵塞第一內(nèi)腔、回收部件及管道。