br>[0056]向40mL濃度為0.05M的十六烷基三甲基溴化銨水溶液中加入2mL濃度為0.0lM的四氯金酸水溶液，0.4mL濃度為0.0lM的碘化鉀水溶液和0.8mL濃度為0.1M的氫氧化鈉水溶液，混合均勻后加入0.32mL濃度為0.1M的抗壞血酸水溶液，溶液由黃色變無(wú)色，這時(shí)加入0.05mL步驟I得到的納米金種子溶液?；旌暇鶆蚝?，該溶液在室溫下靜置24小時(shí)，抽掉上清液，下沉淀即是純度高于95%的金納米三角片。此條件下獲得的金納米三角片，邊長(zhǎng)為170± 10nm，厚度為7.7±0.6nm，長(zhǎng)徑比為22.08，其在水中對(duì)應(yīng)的面內(nèi)偶極等離子體共振波長(zhǎng)為1254nm。
[0057]實(shí)施例2
[0058]按照如下步驟制備金納米三角片:
[0059]本實(shí)施例中除步驟2中加入的十六燒基三甲基溴化錢(qián)水溶液的濃度為0.1M外，其余步驟與實(shí)施例1相同，得到的金納米三角片的純度為85%。
[0060]實(shí)施例3
[0061]按照如下步驟制備金納米三角片:
[0062]本實(shí)施例中除步驟2中加入的十六烷基三甲基溴化銨水溶液的濃度為0.075M外，其余步驟與實(shí)施例1相同，得到的金納米三角片的純度為90%。
[0063]實(shí)施例4
[0064]按照如下步驟制備金納米三角片:
[0065]本實(shí)施例中除步驟2中加入的十六烷基三甲基溴化銨水溶液的濃度為0.025M外，其余步驟與實(shí)施例1相同，得到的金納米三角片的純度為98%，但金納米三角片的產(chǎn)量較低。
[0066]實(shí)施例5
[0067]按照如下步驟制備金納米三角片:
[0068]1、納米金種子溶液的制備:
[0069]向36mL去離子水中加入ImL濃度為0.0lM的檸檬酸鈉水溶液，混合均勻后加入ImL濃度為0.0lM的四氯金酸水溶液，混合均勻后加入ImL濃度為0.1M的硼氫化鈉(分析純)水溶液(使用前配制，保存在冰水浴中)，混合后劇烈振蕩使溶液充分混勻，室溫下靜置2小時(shí)，得到納米金種子溶液。
[0070]2、制備金納米三角片:
[0071]向40mL濃度為0.1M的十六烷基三甲基溴化銨水溶液中加入2mL濃度為0.0lM的四氯金酸水溶液，0.4mL濃度為0.0lM的碘化鉀水溶液和0.8mL濃度為0.1M的氫氧化鈉水溶液，混合均勻后加入0.32mL濃度為0.1M的抗壞血酸溶液，溶液由黃色變無(wú)色，這時(shí)加入
0.05mL步驟I得到的納米金種子溶液，室溫下靜置8小時(shí)，得到紫紅色的金納米三角片溶液。此條件下獲得的金納米三角片，產(chǎn)率?50 %，邊長(zhǎng)為170 土 15nm，厚度為7.7 ± 0.6nm，長(zhǎng)徑比為22.08，其在水中對(duì)應(yīng)的面內(nèi)偶極等離子體共振波長(zhǎng)為1254nm，其紫外/可見(jiàn)/近紅外吸收光譜如圖1中位于上方的曲線所示，其電鏡照片如圖2a所示。
[0072]3、純化金納米三角片:
[0073]將步驟2得到的的金納米三角片溶液在每分鐘5500轉(zhuǎn)(5500rpm)的條件下離心12分鐘，棄去上清液，將沉淀物分散在20mL濃度為0.05M的十六烷基三甲基溴化銨水溶液中。將混合均勻的溶液在室溫下靜置24小時(shí)，抽掉上清液，下沉淀即是純度高于95%的金納米三角片，其紫外/可見(jiàn)/近紅外吸收光譜如圖1中位于下方的曲線所示，其電鏡照片如圖2b所示；將金納米三角片置于20mL、0.05M的十六烷基三甲基溴化銨水溶液中保存。
[0074]實(shí)施例6
[0075]按照如下步驟制備金納米圓盤(pán):
[0076]取實(shí)施例1中得到的金納米三角片水溶液10mL，向其中加入200 μ L濃度為0.0lM的四氯金酸水溶液，并在45°C下攪拌或者振蕩120分鐘，得到如圖3所示的金納米圓盤(pán)。
[0077]實(shí)施例7
[0078]按照如下步驟制備金納米圓盤(pán):
[0079]取實(shí)施例1中得到的金納米三角片水溶液10mL，向其中加入100 μ L濃度為濃度為30%的過(guò)氧化氫溶液，并在45°C下攪拌或者振蕩90分鐘，得到如圖3所示的金納米圓盤(pán)。
[0080]實(shí)施例8
[0081]按照如下步驟制備金納米六角片:
[0082]向2mL濃度為0.0lM的十六烷基三甲基溴化銨水溶液中加入10 μ L濃度為0.0lM的四氯金酸水溶液，混合均勻后加入5 μ L濃度為0.1M的抗壞血酸水溶液，溶液由黃色變無(wú)色，這時(shí)加入0.5mL實(shí)施例6或?qū)嵤├?得到的金納米圓盤(pán)，室溫下靜置6小時(shí)，得到黃綠色的金納米六角片。
[0083]實(shí)施例9
[0084]按照如下步驟制備金納米六角片:
[0085]本實(shí)施例中除加入的四氯金酸水溶液的體積為20 μ L、抗壞血酸水溶液的體積為10 μ L外，其余步驟與實(shí)施例8相同。制備得到的金納米六角片的面內(nèi)偶極等離子體共振波長(zhǎng)為816nm(如圖4中位于左側(cè)下方的曲線所示)，厚度約18nm。
[0086]實(shí)施例10
[0087]按照如下步驟制備金納米六角片:
[0088]本實(shí)施例中除加入的四氯金酸水溶液的體積為40 μ L、抗壞血酸水溶液的體積為20 μ L外，其余步驟與實(shí)施例8相同。制備得到的金納米六角片的面內(nèi)偶極等離子體共振波長(zhǎng)為760nm(如圖4中位于左側(cè)中間的曲線所示)，厚度約32nm。
[0089]實(shí)施例11
[0090]按照如下步驟制備金納米六角片:
[0091]本實(shí)施例中除加入的四氯金酸水溶液的體積為60 μ L、抗壞血酸水溶液的體積為30 μ L外，其余步驟與實(shí)施例8相同。制備得到的金納米六角片的面內(nèi)偶極等離子體共振波長(zhǎng)為739nm(如圖4中位于左側(cè)上方的曲線所示)，厚度約45nm。
[0092]結(jié)果分析:
[0093]1、上述實(shí)施例2-4的結(jié)果表明:十六烷基三甲基溴化銨水溶液的濃度不可太濃或太稀，否則都會(huì)影響金納米三角片的產(chǎn)量和純度。
[0094]2、上述實(shí)施例9-11的結(jié)果表明:四氯金酸水溶液的加入量的多少對(duì)金納米六角片的厚度大小有影響，四氯金酸水溶液加入的量越多，得到的金納米六角片的厚度越厚。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種金納米三角片的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)制備納米金種子溶液:在室溫條件下，向濃度為0.00003?0.003M的檸檬酸鈉水溶液中加入0.03?1mM的四氯金酸水溶液，將上述溶液與0.0001?0.0lM的硼氫化鈉水溶液混合后，靜置2?5小時(shí)后得到納米金種子溶液； (2)制備金納米三角片:向濃度為0.025?0.1M的十六烷基三甲基溴化銨水溶液中，分別加入濃度為0.001?0.02M的四氯金酸水溶液、濃度為0.005?0.02M的碘化鉀或碘化鈉水溶液以及濃度為0.01?0.2M的氫氧化鈉水溶液，混合均勻后加入濃度為0.01?0.5M的抗壞血酸水溶液，然后再向其中加入步驟(I)制備得到的納米金種子溶液，該混合溶液在室溫下靜置18?24小時(shí)后得到金納米三角片溶液； (3)棄去上清液，即得金納米三角片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金納米三角片的制備方法，其特征在于還包括以下步驟: (4)純化金納米三角片:在步驟(3)之前，先將步驟(2)得到的金納米三角片溶液離心分離，棄去上清液，向下部沉淀物中加入濃度為0.01?0.5M的十六烷基三甲基溴化銨水溶液，再用頻率高于20000赫茲的超聲波分散均勻，之后靜置3?24小時(shí)，得到純化金納米三角片溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的金納米三角片的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，所述梓檬酸鈉水溶液、所述四氯金酸水溶液和所述硼氫化鈉水溶液的體積比為I?5:1?5:0.1 ?I。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的金納米三角片的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，所述十六烷基三甲基溴化銨水溶液、所述四氯金酸水溶液、所述碘化鉀或碘化鈉水溶液、所述氫氧化鈉水溶液、所述抗壞血酸水溶液以及所述納米金種子溶液混配的體積比為10?60:1 ?10:0.1 ?3:0.1 ?1:0.01 ?1:0.01 ?2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的金納米三角片的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，所述十六烷基三甲基溴化銨水溶液的濃度為0.05?0.075M。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的金納米三角片的制備方法，其特征在于:步驟(4)中，離心分離過(guò)程的轉(zhuǎn)速為2000?12000rpm，時(shí)間為5?60min，溫度為10?40°C。
7.一種金納米圓盤(pán)的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)根據(jù)權(quán)利要求1所述的金納米三角片的制備方法制備金納米三角片溶液或者按照權(quán)利要求2所述的金納米三角片的制備方法制備純化金納米三角片溶液； (2)向步驟(I)得到的金納米三角片溶液或者純化金納米三角片溶液中加入濃度為0.0lM的四氯金酸水溶液或者濃度為30%的過(guò)氧化氫水溶液，在45°C下攪拌或者振蕩10?180分鐘，即得到金納米圓盤(pán)溶液； (3)收集沉淀物，即得金納米圓盤(pán)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的金納米圓盤(pán)的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，所述金納米三角片溶液或者純化金納米三角片溶液與所述四氯金酸水溶液以及所述過(guò)氧化氫水溶液的體積比為100:0.I?5:0.01?5。
9.一種金納米六角片的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的金納米圓盤(pán)的制備方法制備金納米圓盤(pán)溶液； (2)向濃度為0.005?0.05M的十六烷基三甲基溴化銨水溶液中，加入濃度為0.001?0.02M的四氯金酸水溶液，混合均勻后加入濃度為0.0l?0.5M的抗壞血酸水溶液，然后再向其中加入步驟(I)得到的金納米圓盤(pán)水溶液，混合均勻后靜置6?24小時(shí)，即得金納米六角片溶液； (3)收集沉淀物，即得金納米六角片。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的金納米六角片的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，所述十六烷基三甲基溴化銨水溶液、所述四氯金酸水溶液與所述抗壞血酸水溶液的體積比為I ?10:0.1 ?10:0.05 ?5。
【專(zhuān)利摘要】金納米三角片的制備方法以及基于該方法制備金納米圓盤(pán)及金納米六角片的方法，涉及金納米顆粒的制備技術(shù)領(lǐng)域，旨在提供一種操作簡(jiǎn)便、重復(fù)性高、高效的金納三角片、金納米圓盤(pán)以及金納米六角片的制備方法。該金納米三角片的制備方法包括：先用檸檬酸鈉水溶液、四氯金酸水溶液和硼氫化鈉水溶液制備納米金種子溶液；再用該制備得到的種子溶液以及十六烷基三甲基溴化銨水溶液、四氯金酸水溶液、碘化鉀或碘化鈉水溶液、氫氧化鈉水溶液和抗壞血酸水溶液制備金納米三角片溶液；棄去上清液后即得金納米三角片。該方法操作簡(jiǎn)單方便，重復(fù)性和可控性好，制備得到的金納米片尺寸均勻，能夠合成多種不同類(lèi)型、不同尺寸的金納米片，純度達(dá)95%以上。
【IPC分類(lèi)】B82Y30-00, B82Y40-00, B22F9-24, B22F1-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104625086
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510070666
【發(fā)明人】秦風(fēng), 阮琦鋒, 陳星求, 王建方
【申請(qǐng)人】納米籽有限公司
【公開(kāi)日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2015年2月10日