一種釓鋇銅氧薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種釓鋇銅氧薄膜的制備方法，尤其涉及化學(xué)氣相沉積技術(shù)制備釓鋇銅氧薄膜，屬于高溫超導(dǎo)材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]REBa2Cu3O7^5 (RE指稀土元素)系列高溫超導(dǎo)材料由于其在液氮溫區(qū)具有較高的臨界電流密度和不可逆場，普遍被認(rèn)為是最有研宄開發(fā)價值的高溫超導(dǎo)材料。與傳統(tǒng)的YBa2Cu3CVs超導(dǎo)體相比，GdBa2Cu3CVs超導(dǎo)體具有較高的臨界轉(zhuǎn)變溫度、較大的無阻載流能力和較強(qiáng)的捕獲磁通能力。其次，GdBa2Cu307_s超導(dǎo)體具有峰值效應(yīng)，其臨界電流密度在強(qiáng)磁場下仍具有較高的值，使得可以廣泛的應(yīng)用于強(qiáng)磁場環(huán)境中。因此GdBa2Cu307_s超導(dǎo)體作為一種新型高溫超導(dǎo)體，其在超導(dǎo)磁懸浮列車、磁浮軸承、永磁體、儲能飛輪和超導(dǎo)電機(jī)等方面都具有巨大的應(yīng)用價值和廣闊的開發(fā)前景。
[0003]目前6(^&2&1307_5薄膜的制備工藝主要有:物理氣相沉積法、化學(xué)溶液法、金屬氧化物熔化生長法等。物理氣相沉積法主要為脈沖激光沉積，該系列方法制備的薄膜成分不易控制而且成膜速度較慢；化學(xué)溶液法雖然很容易控制溶液中金屬離子的化學(xué)計量比，但是一般先驅(qū)體中含有的氟會嚴(yán)重影響最終薄膜的表面質(zhì)量，從而降低釓鋇銅氧薄膜的超導(dǎo)性能，雖然目前已有不含氟的先驅(qū)體，但仍然沒能克服制備周期長的問題；同樣的金屬氧化物熔化生長法工藝流程繁瑣、制備時間長、操作復(fù)雜且效率較低，也不利于高速制備釓鋇銅氧薄膜。
[0004]化學(xué)氣相沉積法作為一種原位合成工藝，該方法具有操作簡便、薄膜成分可控、成膜速度快的特點，無需后續(xù)的退火處理即可得到所需的薄膜。與傳統(tǒng)的制備工藝相比，化學(xué)氣相沉積法簡化了制備釓鋇銅氧薄膜的工藝流程，能夠顯著縮短GdBa2Cu3CVs薄膜的制備工藝周期。其次，普遍認(rèn)為良好的結(jié)晶性和可控的表面形貌是薄膜具有優(yōu)異性能的前提條件，化學(xué)氣相沉積法可獲得結(jié)晶質(zhì)量好、結(jié)構(gòu)致密、表面形貌質(zhì)量可控的釓鋇銅氧薄膜，從而能夠有效提高釓鋇銅氧薄膜的超導(dǎo)性能，為釓鋇銅氧超導(dǎo)薄膜的制備及應(yīng)用提供了理論與技術(shù)基礎(chǔ)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供一種釓鋇銅氧薄膜的化學(xué)氣相沉積制備方法，該方法具有操作簡便、工藝流程短、薄膜成分可控的特點，且能快速制備結(jié)構(gòu)致密、表面形貌質(zhì)量可控的釓鋇銅氧薄膜。
[0006]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種釓鋇銅氧薄膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
[0007](I)選取氧化鋁作為沉積基板，將基板置于化學(xué)氣相沉積反應(yīng)室內(nèi)的基板座上，并將反應(yīng)室抽至真空狀態(tài)；
[0008](2)稱取適量的三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)釓，雙(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鋇和雙(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)銅，將上述三種先驅(qū)體原料分別置于相應(yīng)的原料罐中；
[0009](3)將氧化鋁基板加熱至1000?1100 °C，控制上述先驅(qū)體三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)釓，雙(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鋇和雙(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)銅的原料罐的溫度分別在200?230°C，320?340°C和180?200°C范圍內(nèi)；
[0010](4)利用載流氣體將先驅(qū)體原料以及氧化氣通入反應(yīng)室內(nèi)，調(diào)節(jié)并控制反應(yīng)室內(nèi)的壓強(qiáng)和反應(yīng)時間；
[0011](5)待反應(yīng)時間結(jié)束后停止加熱，將基板冷卻至室溫，即可在氧化鋁基板上得到釓鋇銅氧薄膜。
[0012]按上述方案，步驟(I)所述的氧化鋁基板需經(jīng)過表面預(yù)處理使其潔凈，所述的預(yù)處理方法是:先將基板置于乙醇中超聲處理，超聲處理時間為20?30min，然后將其烘干處理備用。
[0013]按上述方案，所述步驟(4)中的載流氣為氬氣，氧化氣為氧氣。
[0014]按上述方案，所述的載流氣流量為100?300sccm，氧化氣流量為300?500sccm。
[0015]按上述方案，所述步驟(4)中的反應(yīng)室內(nèi)壓強(qiáng)為500?1500Pa，反應(yīng)時間為400?600so
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0017]I)利用化學(xué)氣相沉積法制備釓鋇銅氧薄膜，簡化了制備工藝流程，縮短了工藝周期，且實現(xiàn)了釓鋇銅氧薄膜的快速制備，提高了其生產(chǎn)效率，從而一定程度上節(jié)約了生產(chǎn)成本。
[0018]2)利用化學(xué)氣相沉積法制備的釓鋇銅氧薄膜具有結(jié)晶質(zhì)量好、結(jié)構(gòu)致密、表面形貌質(zhì)量可控的特點，能夠有效提高釓鋇銅氧薄膜的超導(dǎo)性能，為其應(yīng)用提供的相應(yīng)的理論技術(shù)基礎(chǔ)。
【附圖說明】
[0019]圖1 (a)為本發(fā)明實施例1所制備的釓鋇銅氧薄膜的XRD圖譜；圖1 (b)為本發(fā)明實施例2所制備的釓鋇銅氧薄膜的XRD圖譜；圖1 (c)為本發(fā)明實施例3所制備的釓鋇銅氧薄膜的XRD圖譜；
[0020]圖2(a)為本發(fā)明實施例1所制備的釓鋇銅氧薄膜的表面SEM圖片；圖2(b)為本發(fā)明實施例2所制備的釓鋇銅氧薄膜的表面SEM圖片；圖2((:)為本發(fā)明實施例3所制備的釓鋇銅氧薄膜的表面SEM圖片；
[0021]圖3(a)為本發(fā)明實施例1所制備的釓鋇銅氧薄膜的斷面SEM圖片；圖3(b)為本發(fā)明實施例2所制備的釓鋇銅氧薄膜的斷面SEM圖片；圖3((:)為本發(fā)明實施例3所制備的釓鋇銅氧薄膜的斷面SEM圖片。
【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合實施例和試驗結(jié)果進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明局限于以下實施例，凡是與本發(fā)明所闡述的原理及新穎特點相一致的都屬于本發(fā)明的范圍內(nèi)。
[0023]實施例1:
[0024]氧化鋁基板經(jīng)過預(yù)處理使其表面潔凈，預(yù)處理方法為:將氧化鋁基板置于乙醇中超聲處理20min，然后將其烘干處理備用。
[0025](I)將氧化鋁基板置于化學(xué)氣相沉積反應(yīng)室內(nèi)的基板座上，并將反應(yīng)室抽至真空狀態(tài)；
[0026](2)稱取適量的三(2，2，6，6-四甲基_3，5_庚二酮酸)釓(標(biāo)記為A)，雙(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鋇(標(biāo)記為B)和雙(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)銅(標(biāo)記為C)，將三種先驅(qū)體原料分別置于相應(yīng)的原料罐中。
[0027](3)將氧化鋁基板加熱至1000°C，控制上述三種先驅(qū)體A、B和C原料罐的溫度分別為 220。。、332。。和 192 0C ο
[0028](4)利用氬氣作為載流氣體將先驅(qū)體原料A、B和C以及氧氣通入反應(yīng)室內(nèi)，調(diào)節(jié)氬氣流速為200sccm，氧氣流速為500sccm，調(diào)節(jié)并控制反應(yīng)室內(nèi)的壓強(qiáng)為lOOOPa，反應(yīng)時間設(shè)定為600s。
[0029](5)待反應(yīng)時間結(jié)束后停止加熱，將基板冷卻至室溫，即可在氧化鋁基板上得到釓鋇銅氧薄膜。
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