]采用日本理學(xué)公司生產(chǎn)的X射線衍射儀(Ultimas III型，Cu-Ka射線，電壓40kV，電流40mA)測試薄膜的晶體結(jié)構(gòu)，測試結(jié)果圖1 (a)表明釓鋇銅氧薄膜的結(jié)晶性良好。米用美國FEI公司生產(chǎn)的場發(fā)射掃描電子顯微鏡(Quanta-250型，加速電壓20kV)表征薄膜的表面(圖2(a))及斷面形貌(圖3(a))，結(jié)果表明釓鋇銅氧薄膜的表面形貌良好、結(jié)構(gòu)致密。
[0031]實(shí)施例2:
[0032]氧化鋁基板經(jīng)過預(yù)處理使其表面潔凈，預(yù)處理方法為:將氧化鋁基板置于乙醇中超聲處理30min，然后將其烘干處理備用。
[0033](I)將氧化鋁基板置于化學(xué)氣相沉積反應(yīng)室內(nèi)的基板座上，并將反應(yīng)室抽至真空狀態(tài)。
[0034](2)稱取適量的三(2，2，6，6-四甲基_3，5_庚二酮酸)釓(標(biāo)記為A)，雙(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鋇(標(biāo)記為B)和雙(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)銅(標(biāo)記為C)，將三種先驅(qū)體原料分別置于相應(yīng)的原料罐中。
[0035](3)將氧化鋁基板加熱至1050°C，控制上述三種先驅(qū)體A、B和C原料罐的溫度分別為 225°C、338°C 和 195 °C ο
[0036](4)利用氬氣作為載流氣體將先驅(qū)體原料Α、B和C以及氧氣通入反應(yīng)室內(nèi)，調(diào)節(jié)氬氣流速為150sccm，氧氣流速為400sccm，調(diào)節(jié)并控制反應(yīng)室內(nèi)的壓強(qiáng)為600Pa，反應(yīng)時間設(shè)定為500s。
[0037](5)待反應(yīng)時間結(jié)束后停止加熱，將基板冷卻至室溫，即可在氧化鋁基板上得到釓鋇銅氧薄膜。
[0038]采用日本理學(xué)公司生產(chǎn)的X射線衍射儀(Ultimas III型，Cu-Ka射線，電壓40kV，電流40mA)測試薄膜的晶體結(jié)構(gòu)，測試結(jié)果圖1 (b)表明釓鋇銅氧薄膜的結(jié)晶性良好。米用美國FEI公司生產(chǎn)的場發(fā)射掃描電子顯微鏡(Quanta-250型，加速電壓20kV)表征薄膜的表面(圖2(b))及斷面形貌(圖3(b))，結(jié)果表明釓鋇銅氧薄膜的表面形貌良好、結(jié)構(gòu)致密。
[0039]實(shí)施例3:
[0040]氧化鋁基板經(jīng)過預(yù)處理使其表面潔凈，預(yù)處理方法為:將氧化鋁基板置于乙醇中超聲處理30min，然后將其烘干處理備用。
[0041](I)將氧化鋁基板置于化學(xué)氣相沉積反應(yīng)室內(nèi)的基板座上，并將反應(yīng)室抽至真空狀態(tài)。
[0042](2)稱取適量的三(2，2，6，6-四甲基_3，5_庚二酮酸)釓(標(biāo)記為A)，雙(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鋇(標(biāo)記為B)和雙(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)銅(標(biāo)記為C)，將三種先驅(qū)體原料分別置于相應(yīng)的原料罐中。
[0043](3)將氧化鋁基板加熱至1100°C，控制上述三種先驅(qū)體A、B和C原料罐的溫度分別為 200。。、325。。和 185 0C ο
[0044](4)利用氬氣作為載流氣體將先驅(qū)體原料A、B和C以及氧氣通入反應(yīng)室內(nèi)，調(diào)節(jié)氬氣流速為300sccm，氧氣流速為400sccm，調(diào)節(jié)并控制反應(yīng)室內(nèi)的壓強(qiáng)為1400Pa，反應(yīng)時間設(shè)定為400s。
[0045](5)待反應(yīng)時間結(jié)束后停止加熱，將基板冷卻至室溫，即可在氧化鋁基板上得到釓鋇銅氧薄膜。
[0046]采用日本理學(xué)公司生產(chǎn)的X射線衍射儀(Ultimas III型，Cu-Ka射線，電壓40kV，電流40mA)測試薄膜的晶體結(jié)構(gòu)，測試結(jié)果圖1 (c)表明釓鋇銅氧薄膜的結(jié)晶性良好。米用美國FEI公司生產(chǎn)的場發(fā)射掃描電子顯微鏡(Quanta-250型，加速電壓20kV)表征薄膜的表面(圖2(c))及斷面形貌(圖3(c))，結(jié)果表明釓鋇銅氧薄膜的表面形貌良好、結(jié)構(gòu)致密。
[0047]以上所述的具體實(shí)施例，對本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步的詳細(xì)說明。對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種修改和變化，凡在本發(fā)明的精神和原則內(nèi)所做的任何修改，等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種釓鋇銅氧薄膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)選取氧化鋁作為沉積基板，將基板置于化學(xué)氣相沉積反應(yīng)室內(nèi)的基板座上，并將反應(yīng)室抽至真空狀態(tài)； (2)稱取適量的三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)禮，雙(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鋇和雙(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)銅，將上述三種先驅(qū)體原料分別置于相應(yīng)的原料罐中； (3)將氧化鋁基板加熱至1000?1100°C，控制上述先驅(qū)體三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)釓，雙(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鋇和雙(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)銅的原料罐的溫度分別在200?230°C，320?340°C和180?200°C范圍內(nèi)； (4)利用載流氣體將先驅(qū)體原料以及氧化氣通入反應(yīng)室內(nèi)，調(diào)節(jié)并控制反應(yīng)室內(nèi)的壓強(qiáng)和反應(yīng)時間； (5)待反應(yīng)時間結(jié)束后停止加熱，將基板冷卻至室溫，即可在氧化鋁基板上得到釓鋇銅氧薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釓鋇銅氧薄膜的制備方法，其特征在于步驟(I)所述的氧化鋁基板需經(jīng)過表面預(yù)處理使其潔凈，所述的預(yù)處理方法是:先將基板置于乙醇中超聲處理，超聲處理時間為20?30min，然后將其烘干處理備用。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釓鋇銅氧薄膜的制備方法，其特征在于所述步驟(4)中的載流氣為氬氣，氧化氣為氧氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的釓鋇銅氧薄膜的制備方法，其特征在于所述的載流氣流量為100?300sccm，氧化氣流量為300?500sccm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釓鋇銅氧薄膜的制備方法，其特征在于所述步驟(4)中的反應(yīng)室內(nèi)壓強(qiáng)為500?1500Pa，反應(yīng)時間為400?600s。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種釓鋇銅氧薄膜的制備方法，包括以下步驟：1)將基板置于化學(xué)氣相沉積反應(yīng)室內(nèi)的基板座上，并將反應(yīng)室抽至真空狀態(tài)；2)稱取適量的三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)釓，雙(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)鋇和雙(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)銅，置于原料罐中；3)將基板加熱，控制原料罐的溫度；4)將先驅(qū)體原料以及氧化氣通入反應(yīng)室內(nèi)；5)待反應(yīng)時間結(jié)束后停止加熱，將基板冷卻至室溫，即可。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：1)實(shí)現(xiàn)了釓鋇銅氧薄膜的快速制備，提高了生產(chǎn)效率；2)提高釓鋇銅氧薄膜的超導(dǎo)性能，為其應(yīng)用提供相應(yīng)的理論基礎(chǔ)。
【IPC分類】C23C16-40
【公開號】CN104862665
【申請?zhí)枴緾N201510308871
【發(fā)明人】涂溶, 鄭頂恒, 章嵩, 可望, 汪婷, 張聯(lián)盟
【申請人】武漢理工大學(xué)
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2015年6月8日