一種裂變徑跡薄片的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于地質(zhì)、裂變徑跡和晶體光學(xué)領(lǐng)域,具體涉及一種裂變徑跡薄片的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]裂變徑跡方法是地學(xué)領(lǐng)域常用的一種熱定年技術(shù),已被廣泛地用于研宄造山帶隆升史、沉積盆地構(gòu)造-熱演化、地貌地形演化等地質(zhì)問題。什么是裂變徑跡呢?自然界中,磷灰石、鋯石等礦物內(nèi)含有的放射性元素U238在地質(zhì)歷史時(shí)期一直發(fā)生著裂變,裂變產(chǎn)生的兩個(gè)帶電粒子會向相反方向運(yùn)動(dòng),受電荷排斥作用影響沿粒子運(yùn)動(dòng)軌跡會產(chǎn)生一個(gè)被擾動(dòng)區(qū)域,造成晶格破壞(即輻射損傷),經(jīng)化學(xué)蝕刻后,這些輻射損傷就可以在光學(xué)顯微鏡下觀察到,它們就是裂變徑跡。實(shí)驗(yàn)研宄表明,礦物內(nèi)的裂變徑跡密度減小和長度縮短主要與溫度有關(guān),人們把這種現(xiàn)象稱為退火行為。利用阿倫尼烏斯公式將實(shí)驗(yàn)室條件下的理論認(rèn)識擴(kuò)展到地質(zhì)歷史時(shí)期,進(jìn)而提出了裂變徑跡熱定年技術(shù)。磷灰石裂變徑跡方法是目前發(fā)展最完善的一種熱定年方法,其封閉溫度為-120°C,對應(yīng)的部分退火帶為60-120°C。由于磷灰石裂變徑跡的部分退火帶與石油窗具有很好的對應(yīng)關(guān)系,這項(xiàng)技術(shù)在國內(nèi)正被普遍用于盆地?zé)崾费绣场?br>[0003]裂變徑跡熱定年技術(shù)主要包括兩個(gè)參數(shù):徑跡年齡和徑跡長度。裂變徑跡年齡是通過統(tǒng)計(jì)礦物顆粒表面的自發(fā)徑跡數(shù)計(jì)算得到的。統(tǒng)計(jì)自發(fā)徑跡數(shù)即利用Autoscan自動(dòng)測量系統(tǒng)(一種專門用于統(tǒng)計(jì)裂變徑跡的光學(xué)顯微鏡)觀察和計(jì)算某一礦物顆粒表面與晶體C軸平行的、與拋光面相交的徑跡蝕刻象的個(gè)數(shù)。徑跡蝕刻象長軸直徑約1-4 μ m,短軸直徑約0.5-1.5 μπι。這種蝕刻象在光學(xué)顯微鏡下即使放大1000倍,用肉眼觀察識別仍然有一定難度。通常,為了更方便地識別和統(tǒng)計(jì)徑跡(蝕刻象),要求制備的磷灰石裂變徑跡薄片拋光面上的樹脂和礦物顆粒表面無擦痕和凹坑,光滑度達(dá)到微米級。同時(shí),光滑的拋光面也利于光學(xué)顯微鏡內(nèi)的反射光和透射光功能更好地作用于礦物顆粒內(nèi)部,從而便于觀察和測量顆粒內(nèi)部封閉徑跡的長度。
[0004]裂變徑跡薄片制備過程一般包括固結(jié)顆粒、研磨和拋光三個(gè)階段。現(xiàn)有的操作方法主要存在以下問題:(I)手動(dòng)研磨和拋光易發(fā)生用力不均,從而造成薄片表面不平整;
(2)不能隨時(shí)監(jiān)測研磨和拋光進(jìn)展到什么程度,容易產(chǎn)生研磨和拋光時(shí)間太短或過長的問題,并需要一臺體視顯微鏡不定期觀察研磨效果。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]為解決上述問題,本發(fā)明的目的是提供一種裂變徑跡薄片的制備方法,該方法可有效提高裂變徑跡薄片的制樣效率和精度。
[0006]為達(dá)到上述目的,本發(fā)明提供了一種裂變徑跡薄片的制備方法,該方法包括以下步驟:
[0007]先用自動(dòng)研磨設(shè)備將薄片初品粗磨至60% -80%顆粒露于薄片表面,再精磨至粗磨露出的顆粒中的50%-70%顆粒的最大面(即與磷灰石晶體長軸平行方向上其表面積最大的橫截面,見圖3所示)露于薄片表面,然后通過細(xì)磨、拋光得到裂變徑跡薄片;
[0008]所述自動(dòng)研磨設(shè)備設(shè)有可監(jiān)視樣品研磨狀態(tài)的觀察部件。
[0009]在上述方法中,細(xì)磨的目的是除去寬度大于2 μπι的粗擦痕(即擦痕寬度大于2 μ m),拋光的目的是除去寬度為0.3-2 μ m的細(xì)微擦痕;粗擦痕主要是粗磨過程中在薄片上殘留的擦痕,細(xì)微擦痕主要是精磨過程中在薄片上殘留的擦痕;這些擦痕包括薄片的樹脂部分和磷灰石顆粒部分的擦痕。
[0010]在上述方法中,優(yōu)選地,在所述粗磨操作中,自動(dòng)研磨設(shè)備所用的研磨材料優(yōu)選為粒度為15 μ m的砂紙,研磨壓力優(yōu)選為15-18N,磨盤轉(zhuǎn)速優(yōu)選為5000-6000rpm ;在上述條件下,一般研磨10-15分鐘即可使薄片上大部分磷灰石顆粒暴露于表面。
[0011 ] 在上述方法中,優(yōu)選地,在所述精磨操作中,自動(dòng)研磨設(shè)備所用的研磨材料優(yōu)選為粒度為9 μ??的砂紙,研磨壓力優(yōu)選為15-18Ν,磨盤轉(zhuǎn)速優(yōu)選為5000-6000rpm ;在上述條件下,一般研磨10-15分鐘即可使薄片上大部分磷灰石顆粒的最大面出露于表面。
[0012]在上述方法中,優(yōu)選地,在所述細(xì)磨操作中,自動(dòng)研磨設(shè)備所用的研磨材料優(yōu)選為粒度為3 μπι的砂紙,研磨壓力優(yōu)選為10-12Ν,磨盤轉(zhuǎn)速優(yōu)選為3000-3500rpm ;在上述條件下,一般研磨8-10分鐘即可除去全部粗擦痕。
[0013]在上述方法中,優(yōu)選地,其中所述砂紙為金剛石砂紙;研磨中使用潤滑劑進(jìn)行潤滑,潤滑劑優(yōu)選為水;所述自動(dòng)研磨設(shè)備優(yōu)選為Leica EM TXP精磨一體機(jī)。
[0014]在上述方法中,優(yōu)選地,在所述拋光操作中,使用拋光布(柔軟且回彈性高的拋光布)進(jìn)行拋光,拋光壓力優(yōu)選為5N,轉(zhuǎn)速優(yōu)選為2500-3000rpm,使用的潤滑劑優(yōu)選為I UmAl2O3拋光液;在上述條件下,一般拋光20-25分鐘即可除去細(xì)微擦痕,拋光布優(yōu)選為Struers A/S公司的MD-Chem拋光布。
[0015]在上述方法中,優(yōu)選地,在自動(dòng)研磨設(shè)備工作中,所述粗磨、精磨、細(xì)磨、拋光步驟分別包括通過自動(dòng)研磨設(shè)備的觀察部件觀察薄片的研磨狀態(tài)的操作。通過觀察部件隨時(shí)觀察薄片的研磨狀態(tài),可方便及時(shí)地確定所述粗磨、精磨、細(xì)磨、拋光的終點(diǎn)。
[0016]在上述方法中,優(yōu)選地,所述薄片初品的制備方法為:取2_3ml樹脂滴在載玻片上,將1000-2000顆直徑為60-200 μ m的磷灰石顆粒注入樹脂中,待樹脂凝固后(一般靜置2天,樹脂可完全凝固)制得薄片初品。磷灰石顆粒的挑選方法通常有兩種:一種是直接在體視顯微鏡下挑選;另一種是用150目的細(xì)胞篩篩選符合條件的磷灰石顆粒。
[0017]在上述方法中,優(yōu)選地,在所述磷灰石顆粒注入樹脂中后,還包括通過攪拌(可使用牙簽等細(xì)小的攪拌棒)使磷灰石顆粒發(fā)散性地分布于樹脂底部(與載玻片接觸)的步驟。
[0018]根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施方案,優(yōu)選地,該方法包括以下步驟:
[0019]步驟一:取2-3ml樹脂滴在載玻片上,然后將1000-2000顆直徑介于60-200 μ m的磷灰石顆粒注入樹脂中;
[0020]步驟二:通過攪拌使磷灰石顆粒發(fā)散性地(即散亂分布,無顆粒疊置現(xiàn)象)分布于樹脂底部,待樹脂凝固后制得薄片初品;
[0021]步驟三:用Leica EM TXP精磨一體機(jī)對薄片初品進(jìn)行粗磨,至薄片初品的大部分(60%-80% )顆粒露于薄片表面為止,粗磨中選用粒度為15 μπι的金剛石砂紙,潤滑劑為純凈水,壓力為15-18N,轉(zhuǎn)速為5000-6000rpm,研磨過程中通過觀察部件觀察薄片的研磨程度;
[0022]步驟四:對粗磨后的薄片進(jìn)行精磨,至大部分(粗磨出露顆粒的50%-70%)顆粒的最大面露于薄片表面為止,精磨中選用粒度為9 μ m的金剛石砂紙,潤滑劑為純凈水,壓力為15-18N,轉(zhuǎn)速為5000-6000rpm,研磨過程中通過觀察部件觀察薄片的研磨程度;
[0023]步驟五:對精磨后的薄片進(jìn)行細(xì)磨,除去精磨過程中薄片上殘留的粗擦痕,細(xì)磨中選用粒度為3 μ m的金剛石砂紙,潤滑劑為純凈水,壓力為10-12N,轉(zhuǎn)速為3000_3500rpm,研磨過程中通過觀察部件觀察薄片的研磨程度;
[0024]步驟六:對細(xì)磨后的薄片進(jìn)行拋光,除去細(xì)磨過程中薄片上殘留的細(xì)微擦痕,制得裂變徑跡薄片;拋光中使用Struers A/S公司的MD-Chem拋光布,潤滑劑為I μ HiAl2O3拋光液,拋光壓力為5Ν,轉(zhuǎn)速為2500-3000rpm,期間通過觀察部件觀察薄片的研磨程度。
[0025]最后,可在Autoscan自動(dòng)測試系統(tǒng)鏡下觀察研磨和拋光效果。
[0026]本發(fā)明提供的裂變徑跡薄片的制備方法不僅有效地提高了裂變徑跡薄片的制樣效率和精度;而且為顯微礦物薄片制作與處理提供了一種高效率的制樣方案。本發(fā)明