經(jīng)檢測，納米銀/環(huán)己焼分散體中的銀納米顆粒 平均粒徑為10-30皿。
[00財 實施例3
[0066] 稱取70. 6g油酸鋼溶于780血水、己醇、正己焼的混合液中，控制水、己醇、正己焼 的質(zhì)量比為1:1. 1:0. 14 ;
[0067] 開啟超重力旋轉(zhuǎn)裝置，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至ISOOrpm;開啟進料泉，將微乳液輸送至旋轉(zhuǎn)床 中；依次加入40mL0. 45mol/L的亞硝酸銀己醇溶液、60mL8. 06mol/L的測氨化鋼水溶液進行 還原反應，并控制銀鹽溶液和還原劑溶液的進料速率均為20mL/min，控制反應體系的溫度 為OC，反應時間為15min;待反應完畢，反應所得納米銀微乳液全部流出超重力旋轉(zhuǎn)裝置 后，關(guān)閉超重力旋轉(zhuǎn)裝置；
[006引向反應液中加入正己焼，攬拌后靜置；
[0069] 將無水甲醇加入至分散后的溶液中，離必洗涂，再次分散于正己焼中即可得到納 米銀分散體。
[0070] 產(chǎn)品呈深紅色，靜置6月無沉降。經(jīng)檢測，納米銀/正己焼分散體中的銀納米顆粒 平均粒徑為15-25皿。
[00川 實施例4
[007引稱取24. 48g硬脂酸溶于800血水、己醇、甲苯的混合液中，控制水、己醇、甲苯的質(zhì) 量比為 1:1. 18:0. 17 ;
[0073] 開啟超重力旋轉(zhuǎn)裝置，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至1200巧m;開啟進料泉，將微乳液輸送至旋轉(zhuǎn)床 中；依次加入60血0. 2mol/L的硝酸銀己醇溶液、60血1. 82mol/L的測氨化鐘己醇溶液進行 還原反應，并控制銀鹽溶液和還原劑溶液的進料速率均為12mL/min，控制反應體系的溫度 為4(TC，反應時間為3min;待反應完畢，反應所得納米銀微乳液全部流出超重力旋轉(zhuǎn)裝置 后，關(guān)閉超重力旋轉(zhuǎn)裝置；
[0074] 向反應液中加入甲苯，攬拌后靜置；
[0075] 將丙麗加入至分散后的溶液中，離必洗涂，再次分散于甲苯中即可得到納米銀分 散體。
[0076] 產(chǎn)品呈深紅色，靜置4月無沉降。經(jīng)檢測，納米銀/甲苯分散體中的銀納米顆粒平 均粒徑為2〇-30nm。
[0077] 實施例5
[0078] 稱取30. 6g油酸溶于760血水、己醇、異戊焼的混合液中，控制水、己醇、環(huán)己焼的 質(zhì)量比為1:1. 26:0. 16 ;
[0079] 開啟超重力旋轉(zhuǎn)裝置，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至1800巧m;開啟進料泉，將微乳液輸送至旋轉(zhuǎn) 床中；依次加入50血0. 25mol/L的硫酸銀水溶液、50血4. 55mol/L的測氨化鐘水溶液進行 還原反應，并控制銀鹽溶液和還原劑溶液的進料速率均為8mL/min，控制反應體系的溫度 為2(TC，反應時間為12min ;待反應完畢，反應所得納米銀微乳液全部流出超重力旋轉(zhuǎn)裝置 后，關(guān)閉超重力旋轉(zhuǎn)裝置；
[0080]向反應液中加入異戊焼，攬拌后靜置；
[0081] 將丙麗加入至分散后的溶液中，離必洗涂，再次分散于正己焼中即可得到納米銀 分散體。
[0082] 產(chǎn)品呈深紅色，靜置3月無沉降。經(jīng)檢測，納米銀/異戊焼分散體中的銀納米顆粒 平均粒徑為8-30皿。
[008引 實施例6
[0084] 稱取30. 6g癸二酸溶于900血水、己醇、正己焼的混合液中，控制水、己醇、正己焼 的質(zhì)量比為1:1. 26:0. 14 ;
[0085] 開啟超重力旋轉(zhuǎn)裝置，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至2000rpm;開啟進料泉，將微乳液輸送至旋轉(zhuǎn)床 中；依次加入50血0. 32mol/L的醋酸銀水溶液、50血1. 55mol/L的抗壞血酸水溶液進行還 原反應，并控制銀鹽溶液和還原劑溶液的進料速率均為12mL/min，控制反應體系的溫度為 5(TC，反應時間為Smin;待反應完畢，反應所得納米銀微乳液全部流出超重力旋轉(zhuǎn)裝置后， 關(guān)閉超重力旋轉(zhuǎn)裝置；
[0086] 向反應液中加入正己焼，攬拌后靜置；
[0087] 將丙麗加入至分散后的溶液中，離必洗涂，再次分散于正己焼中即可得到納米銀 分散體。
[008引產(chǎn)品呈深紅色，靜置3月無沉降。經(jīng)檢測，納米銀/正己焼分散體中的銀納米顆粒 平均粒徑為15-30nm。
[008引 實施例7
[0090] 稱取30. 6g癸二酸溶于840mL水、己醇、甲苯的混合液中，控制水、己醇、甲苯的質(zhì) 量比為 1:1. 26:0. 17;
[0091] 開啟超重力旋轉(zhuǎn)裝置，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至1600巧m;開啟進料泉，將微乳液輸送至旋轉(zhuǎn) 床中；依次加入25血0.6mol/L的硝酸銀水溶液、100血3. 06mol/L的水合阱水溶液進行還 原反應，并控制銀鹽溶液和還原劑溶液的進料速率均為25mL/min，控制反應體系的溫度為 25C，反應時間為IOmin ;待反應完畢，反應所得納米銀微乳液全部流出超重力旋轉(zhuǎn)裝置 后，關(guān)閉超重力旋轉(zhuǎn)裝置；
[0092]向反應液中加入異戊焼，攬拌后靜置；
[0093] 將無水甲醇加入至分散后的溶液中，離必洗涂，再次分散于甲苯中即可得到納米 銀分散體。
[0094]產(chǎn)品呈深紅色，靜置5月無沉降。經(jīng)檢測，納米銀/甲苯分散體中的銀納米顆粒平 均粒徑為15-25皿。
[0095]實施例8-17
[0096] 與實施例I相同，條件變化及結(jié)果見表2中。
[0097] 表2實施例8-17的條件和結(jié)果
[0098]
[0099]實施例 20-24
[0100] 分別重復實施例1，其不同之處僅在于；己醇分別用丙醇、了醇、戊醇、丙二醇、己 醇和丙醇混合物（體積比1:2)替換。結(jié)果和實施例1相近似。
[0101]實施例 25-33
[0102] 分別重復實施例2,其不同之處僅在于；硬脂酸鋼分別用己酸、癸酸、癸二酸、月桂 酸、油酸、亞油酸、硬脂酸、油酸鋼、油酸和亞油酸混合物（體積比1:3)替換。結(jié)果和實施例 2相近似。
[0103]實施例 34-40
[0104] 分別重復實施例3,其不同之處僅在于；正己焼分別用環(huán)己焼、正戊焼、異戊焼、甲 苯、環(huán)己焼和正戊焼混合物（體積比1:4)、異戊焼和甲苯混合物（體積比1:3)替換。結(jié)果 和實施例3相近似。
[0105] 實施例41
[0106] 與實施例4相同，其不同之處僅在于：反應時間為20min。結(jié)果和實施例4相近似。
[0107] 實施例42
[0108] 與實施例1相同，其不同之處在于；水；己醇；環(huán)己焼；硬脂酸鋼的質(zhì)量比為1 ; 0. 75 ;0. 07 ;0. 18,硬脂酸鋼的添加量與硝酸銀的質(zhì)量比為50 ;1，銀鹽溶液和還原劑溶液的 體積比為1 ;1。結(jié)果和實施例1相近似。
[0109] 實施例43
[0110] 與實施例I相同，其不同之處在于；水；己醇；環(huán)己焼；硬脂酸鋼的質(zhì)量比為I; 1. 95 ;0. 25 ;0. 5,硬脂酸鋼的添加量與硝酸銀的質(zhì)量比為10 ;1，銀鹽溶液和還原劑溶液的 體積比為1 ;4。結(jié)果和實施例1相近似。
[0111] 顯然，本發(fā)明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對 本發(fā)明的實施方式的限定，對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可 W做出其它不同形式的變化或變動，送里無法對所有的實施方式予W窮舉，凡是屬于本發(fā) 明的技術(shù)方案所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明的保護范圍之列。
【主權(quán)項】
1. 一種油相銀納米顆粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 將小分子醇類、水、非極性溶劑、表面活性劑混合，得到均勻溶液； 將無機銀鹽溶于水或有機溶劑中，得到銀鹽溶液； 將還原劑溶于水或有機溶劑中，得到還原劑溶液； 2) 將1)得到的均勻溶液、銀鹽溶液和還原劑溶液加入到超重力旋轉(zhuǎn)床反應器中反應， 得到納米銀微乳液； 3) 將非極性溶劑加入到納米銀微乳液中，得到油相銀納米顆粒； 其中， 步驟1)中： 水：小分子醇類：非極性溶劑：表面活性劑的質(zhì)量比為I :0.75-1.95 :0.07-0. 25 : 0. 18-0. 5 ； 所述銀鹽溶液的濃度為0. 2-0. 6M ; 所述表面活性劑的添加量與銀鹽的質(zhì)量比為10-50 :1 ; 所述還原劑溶液的濃度為I. 5-9. 5M ; 步驟2)中： 所述銀鹽溶液和還原劑溶液的體積比為1 :1-4 ; 反應溫度為0-50°C ; 超重力旋轉(zhuǎn)床的轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為500-2500rpm。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的油相銀納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟2)的反 應溫度為0-25°C。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的油相銀納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟2)的反 應時間為3-20min。4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的油相銀納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟2) 的反應時間為3-10min。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的油相銀納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述無 機銀鹽選自下列物質(zhì)中的一種或多種：硝酸銀、亞硝酸銀、硫酸銀、醋酸銀、碳酸銀。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的油相銀納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述還 原劑選自下列物質(zhì)中的一種或多種：水合肼、硼氫化鈉、硼氫化鉀、抗壞血酸。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的油相銀納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述小 分子醇類選自下列物質(zhì)中的一種或多種：乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、丙二醇； 優(yōu)選地，所述非極性溶劑選自下列物質(zhì)中的一種或多種：正己烷、環(huán)己烷、正戊烷、異戊 烷、甲苯； 優(yōu)選地，所述表面活性劑選自下列物質(zhì)中的一種或多種：己酸、癸酸、癸二酸、月桂酸、 油酸、亞油酸、硬脂酸、油酸鈉、硬脂酸鈉； 所述有機溶劑選自下列物質(zhì)中的一種或多種：甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇、丙三醇、丙 酮、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的油相銀納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述超 重力旋轉(zhuǎn)床反應器選自旋轉(zhuǎn)填充床超重力旋轉(zhuǎn)床反應器、折流式超重力旋轉(zhuǎn)床反應器、螺 旋通道超重力旋轉(zhuǎn)床反應器或旋轉(zhuǎn)碟片超重力旋轉(zhuǎn)床反應器。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的油相銀納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述銀 鹽溶液和還原劑溶液的進料速率為6-60mL/min。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的油相銀納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述 非極性溶劑選自下列物質(zhì)中的一種或多種：正己烷、環(huán)己烷、正戊烷、異戊烷、甲苯。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種油相銀納米顆粒的制備方法；通過將小分子醇類、水、非極性溶劑、表面活性劑混合，得到均勻溶液；將無機銀鹽溶于水或有機溶劑中，得到銀鹽溶液；將還原劑溶于水或有機溶劑中，得到還原劑溶液；將得到的均勻溶液、銀鹽溶液和還原劑溶液加入到超重力旋轉(zhuǎn)床反應器中反應，得到納米銀微乳液；將非極性溶劑加入到納米銀微乳液中，得到油相銀納米顆粒；所述銀納米顆粒的粒徑小、粒度分布窄，且油相分散性好，靜置3個月以上無沉降。
【IPC分類】B82Y40/00, B22F9/24
【公開號】CN105127439
【申請?zhí)枴緾N201410228349
【發(fā)明人】陳建峰, 武瑞, 曾曉飛, 王潔欣
【申請人】北京化工大學
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2014年5月27日