高溫、高壓浸漬白銀，在溫度多1300°C， 壓力10MPa-20MPa高溫高壓條件下，浸漬純度為99. 99%的白銀，使石墨基體材料變?yōu)樘际?墨/銀復(fù)合材料。其中，等靜壓成型設(shè)備主要由彈性模具、高壓容器、框架和液壓系統(tǒng)組成。 彈性模具一般用橡膠或樹脂合成材料制作，物料顆粒大小和形狀對彈性模具壽命有較大影 響，模具設(shè)計(jì)是液等靜壓成型的關(guān)鍵技術(shù)問題，彈性模具與制品的尺寸和均質(zhì)有密切關(guān)系。 高壓容器多數(shù)是用高強(qiáng)度合金鋼直接鑄造后經(jīng)機(jī)床加工而成的厚辟金屬筒體，其強(qiáng)度足以 抵抗強(qiáng)大的液體壓力。高壓容器筒體結(jié)構(gòu)也有多數(shù)形式，如雙層組合筒體、預(yù)應(yīng)力鋼絲繞加 固筒體等。液壓系統(tǒng)由低壓栗、高壓栗和增壓器及各種閥門組成，開始由流量較大的低壓栗 供油，達(dá)到一定壓力后由高壓栗供油，并由增壓器進(jìn)一步增加高壓容器內(nèi)的液體壓力。
[0033] 等靜壓機(jī)目前已有冷等靜壓（常溫下使用）、溫等靜壓（介質(zhì)溫度為SO-IOOtC ) 和熱等靜壓（介質(zhì)溫度為l〇〇〇°C以上）三種：
[0034] 干袋法冷等靜壓機(jī)。此法適用于尺寸較大、生產(chǎn)量大的制品，此時(shí)冷等靜壓機(jī)設(shè)備 也與濕袋法所用冷等靜壓機(jī)有區(qū)別。它增加了壓力沖頭、限位器和頂料器，此法將彈性模具 固定在高壓容器內(nèi)，用限位器定位，因此又稱為固定模法，生產(chǎn)時(shí)用壓力沖頭將料粉裝入模 具內(nèi)并封閉上口加壓時(shí)，液體介質(zhì)注入容器內(nèi)的彈性模具外圍，對模具加壓脫模時(shí)不必取 出模具，用頂料機(jī)構(gòu)頂出成型后的生坯。
[0035] 等靜壓設(shè)備的關(guān)鍵部件是缸體，通常承受壓力為200MPa，據(jù)悉，已能制造最高可 達(dá)1050MPa的缸體。缸體最早是整體澆鑄，目前多數(shù)采用鋼絲預(yù)應(yīng)力纏繞而成。隨著產(chǎn)品 規(guī)格的大型化，缸體直徑不斷向大型化發(fā)展。目前，日本東洋碳素株式會社已能批量生產(chǎn) Φ 1500 X 2000mm的等靜壓石墨。據(jù)悉擬開發(fā)直徑Φ 2000mm的產(chǎn)品。
[0036] 等靜壓機(jī)除用于壓制成型以外，用作瀝青浸漬裝置，效果十分明顯。將制品與瀝青 裝于密封的金屬鋁皮中，放在熱等靜壓機(jī)內(nèi)，采用氣體介質(zhì)，升溫，加壓，直到瀝青全部焦化 為止。制品將得到最大的浸漬增重。這是因?yàn)椴粌H瀝青能進(jìn)入制品的全部氣孔，而且沒有 通常設(shè)備中，減壓后瀝青外溢和焙燒時(shí)瀝青外滲現(xiàn)象。
[0037] 等靜壓成型的工藝操作，等靜壓成型工藝操作過程如下：
[0038] (1)模具準(zhǔn)備。模具應(yīng)選擇耐油耐熱的材料，如用天然橡膠制成的模具浸在變壓器 油內(nèi)只能使用1-2次，因此以變壓器油為壓力介質(zhì)時(shí)一般選用耐油性較好的氯丁橡膠，也 可以選用聚氯乙烯塑料薄膜制成模具。
[0039] (2)裝料裝入模具的原料有多種，如末煅燒過的生石油焦粉末（可不用粘結(jié)劑）， 煅燒過的石油焦粉與瀝青混捏成的糊料磨粉后使用。煅燒過的石油焦磨成粉丙與粉狀瀝青 混合后使用不同的原料及配比可以獲得不同的成型效果及不同的物理機(jī)械性能裝料時(shí)應(yīng) 同時(shí)振動，使粉狀原料在模具內(nèi)初步密實(shí)裝完料后用手工對模具適當(dāng)整形，然后將模具另 一端塞上橡膠塞或塑料塞，并用鐵絲扎緊，防止液體介質(zhì)侵入模具，為了使粉料中的氣體能 在受壓時(shí)充分排出，預(yù)先在粉料中插入排氣管，并外接真空栗抽氣。生產(chǎn)某些柱體或球形產(chǎn) 品時(shí)，則先將粉料用模壓法預(yù)壓成柱體或球體，再置入相應(yīng)尺寸的等靜壓成型模具內(nèi)；最后 把裝好粉料的模具置于高壓容器中，密封高壓容器入口后進(jìn)行加壓。
[0040] (3)升壓及降壓啟動高壓栗，將液體介質(zhì)注入高壓容器，并密切注意升壓及排氣情 況加壓一般采取分階段逐步進(jìn)行，例如，先將壓力升至5MPa，保持一段時(shí)間，使模具內(nèi)氣體 部分排出，此時(shí)，粉料受壓體積收縮，因此高壓容器內(nèi)壓力略有下降以后再次升壓至20MPa 左右，排出部分氣體后粉料體積再次收縮，然后再一次升高壓力到所需的工作壓力，并在選 定的高壓下保持20-60min后再降壓待壓力降至常壓時(shí)，打開高壓容器入口后取出模具還 可以采用對高壓容器加熱的辦法升壓，因液體受熱體積膨脹，加熱后壓力自動升高，但這種 壓力自動升高有一定的限度。
[0041] 壓制采用冷等靜壓成型工藝；首先預(yù)制與浸漬白銀相匹配的碳石墨基體材料，選 用300-450目粒度的碳石墨料粉，600目的碳顆粒和350目的碳顆粒，按照1 : 3的比例混 合均勻；將粉料用模壓法預(yù)壓成球體，再置入相應(yīng)尺寸的等靜壓成型模具內(nèi)；將裝入料粉 的橡膠模具其放入冷等靜壓機(jī)中，加壓至200MPa，保壓30分鐘，取出壓環(huán)再通過1200°焙 燒，生產(chǎn)出各向同性碳石墨材料初級坯料，生產(chǎn)的碳石墨坯料呈各向同性特性，并且內(nèi)部具 有良好的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)；初級材料氣孔率較大，機(jī)械強(qiáng)度低，還需要經(jīng)過浸漬瀝青來提高其機(jī)械 性能和調(diào)整材料的體積密度，獲得合適的材料氣孔率，本材料經(jīng)過了兩浸三焙不斷的浸漬 焙燒調(diào)整氣孔率，并用浸漬金屬鹽硫酸銅溶液預(yù)處理被浸石墨基體材料，改變石墨基體材 料與白銀的浸潤角，然后在耐高溫高壓的反應(yīng)釜中進(jìn)行浸漬白銀，在溫度多1300°C，壓力 10MPa-20MPa高溫高壓條件下，浸漬純度為99. 99%的白銀，使石墨基體材料變?yōu)樘际? 銀復(fù)合材料。最后的石墨/銀復(fù)合材料體積密度控制在2. 4-2. 6。
[0042] 石墨化升溫曲線的設(shè)定。石墨化工序的前期升溫時(shí)間，如果用串接原理來進(jìn)行升 溫控制是可以達(dá)到溫度控制要求的，首先是熱處理過程溫度曲線的設(shè)定。要解決這一問題 必須制定較理想的石墨化升溫曲線使生產(chǎn)過程中嚴(yán)格按照這一升溫曲線調(diào)試。隨著溫度的 升高，電極的各項(xiàng)理化指標(biāo)發(fā)生較大的變化，碳結(jié)構(gòu)開始向三維碳有序結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化。但如果升 溫過快，熱應(yīng)力將急熱劇上升，容易使制品產(chǎn)生裂。合理控制這一階段的升溫速度是制定石 墨化供電曲線的關(guān)鍵。根據(jù)石墨化爐內(nèi)爐阻與溫度關(guān)系設(shè)置供電曲線。通過對內(nèi)熱串接石 墨化加熱過程進(jìn)行數(shù)值模擬，采用編程工藝設(shè)定升溫曲線，獲取陰極焙燒品升溫過程制品 內(nèi)部及填充料的溫度分布和升溫曲線。
[0043] 計(jì)算解析區(qū)域網(wǎng)格劃分。由于II型單柱內(nèi)熱串接石墨化爐的兩側(cè)是對稱的，因此 取爐體單側(cè)作為數(shù)值模擬的解析區(qū)域，以尺寸為515MM*685MM*3555MM的焙燒陰極碳塊、一 定厚度的冶金焦填充料和爐壁作為熱工數(shù)值模擬對象，對該解析區(qū)域采用結(jié)構(gòu)化的方法進(jìn) 行網(wǎng)格劃分，網(wǎng)格總數(shù)為174724個(gè)。
[0044] 數(shù)學(xué)模型、物性參數(shù)和邊界條件的確定。根據(jù)內(nèi)熱串接石墨化爐的工藝特點(diǎn)， 在數(shù)學(xué)模型建立過程中，忽略焙燒品在加熱過程中產(chǎn)生的化學(xué)反應(yīng)和物理變化，把其視 為一個(gè)僅存在加熱和熱傳導(dǎo)過程。因此數(shù)學(xué)模型中只包括基于熱量守恒的能量方程： α λ α 2E ( P E) = +Qh
[0045] ⑴ a C P α χ 2 ι
[0046] 式中：P為焙燒品密度，kg/m3 ; X t ( t = 1，2,3)代表坐標(biāo)的三個(gè)方向；λ為物 體的導(dǎo)熱第數(shù)，WAm>KK) ;Cp為物體的比定壓熱容，X/(kg>KK) ;Ε為物體所且有的熱能；Qh 為焙燒陰極碳塊石墨化過程中通電所產(chǎn)生的熱能。焙燒陰極碳塊在石墨化過程中各物料的 比熱和導(dǎo)熱系數(shù)是隨自身溫度的變化而變化。爐體外壁面定義為第二類邊界條件，其熱流 密度按（2)、（3)進(jìn)行計(jì)算。q壁=α總（t外-t空）
[0047] (2) α 總=α 輻 + c[對
[0048] (3)式中：q壁為料箱外壁耐熱流量，W/m2 ; α輻為料箱外壁面對空氣的輻射給熱 系數(shù)，WAm2 * Κ) ; α對為對流給熱系數(shù)，WAm2 * Κ) ;t外為料箱外壁面溫度，K ;t空為周圍 空氣溫度，K。同時(shí)根據(jù)該陰極焙燒品石墨化過程的通電功率曲線，以內(nèi)熱源方式給出焙燒 陰極碳塊的發(fā)熱量，通電周期設(shè)定為30h。數(shù)值模擬計(jì)算結(jié)果及分析，通過對內(nèi)熱串接石墨 化爐加熱過程爐內(nèi)熱場的數(shù)值模擬計(jì)算，獲得不同時(shí)刻爐內(nèi)的溫度分布以及在該過程中陰 極的升溫曲線。按照設(shè)定的石墨化爐送電曲線，在30H的送電過程中，最終陰極焙燒品被加 熱至最高3300K左右，完全滿足焙燒陰極碳塊石墨化最終溫度3000°C的要求。爐內(nèi)石墨化 陰極碳塊橫截面中心溫度最高，溫度由中心向外逐漸降低，整個(gè)石墨化陰極碳塊橫截面分 布比較均勻；同時(shí)在陰極碳塊石墨化升溫過程中，填充料升溫速度緩慢，在陰極碳塊石墨化 完成停止供電時(shí)，靠近料箱外壁填充料溫度在650K左右。送電曲線供電時(shí)，焙燒陰極碳塊 的升溫分為